化工生产基本知识

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化工生产基础知识目录: 一、化工生产中的蒸馏操作 二、蒸馏的分类 三、蒸馏基本概念 四、特殊精馏 五、精馏设备 (一)换热器 (二)板式塔 (三)填料塔 (四)压力容器 六、精馏塔的操作: (一)精馏塔的开工准备 (二)精馏塔的开停车 (三)精馏塔的操作调节 (四)精馏塔的节能 (五)精馏塔的安全技术 七、化工生产中的吸收操作 (一)吸收基本概念 (二)吸收理论 (三)吸收设备 (四)吸收操作一、化工生产中的蒸馏操作在石油、化工、轻工等生产过程中,许多原料、中间产物、粗产品等几乎都是由若干组分组成的混合物,且大多是均相混合物。生产上为了满足贮存、运输、加工和使用的要求,需将这些混合物提纯分离成教纯净或几乎纯态的物质。互溶液体混合物中, 饱和蒸汽压较大的组分的沸点较低, 沸点较低的组分容易汽化,称为 “易挥发组分”或轻组分。饱和蒸汽压较小的组分的沸点较高, 沸点较高的组分不容易汽化, 称为 “难挥发组分”或重组分。蒸馏 是分离液体均相混合物或液态均相气体混合物的操作。 蒸馏操作是基于组成混合物的各组分具有不同的挥发度即在相同温度下各自饱和蒸汽压不同以实现分离的一种单元操作。 该分离操作是通过加入热量或移出热量的方法, 使混合物形成汽液两相, 汽液两相在相互接触中进行热量质量传递, 使易挥发组分在汽相中增浓 , 难挥发组分在液相中增浓, 从而实现互溶混合物的分离. 其中应用最广泛的是精馏操作.二、蒸馏的分类工业蒸馏过程有多种分类方法。(一)操作流程分类按操作方式是否连续可分为间歇蒸馏和连续蒸馏, 生产中以后者为主。 间歇蒸馏主要应用于小规模、多品种或某些具有特殊要求的场合。(二)按照蒸馏方式分类可分为简单蒸馏、平衡蒸馏(闪蒸) 、精馏和特殊蒸馏。对于易分离的物系或对分离要求不高的物系, 采用简单蒸馏和闪蒸, 对于较难分离的物系或对分离要求较高的物系采用特殊蒸馏。 特殊蒸馏包括水蒸汽蒸馏、 恒沸蒸馏、萃取蒸馏等。(三)按操作压力分类按操作压力分类可分为常压、 加压和减压操作。 工业生产上一般都采用常压操作在常压下为气态混合物, 则采用加压蒸馏, 在常压下沸点较高或在高温下易发生分解、聚合等易变质的物系,则采用减压蒸馏。(四) 按混合物中组分的数目分为两组分精馏和多组分精馏。 工业生产上一般都采用多组分精馏, 但两组分精馏的原理及计算原则同样适用于多组分精馏, 只是处理多组分精馏过程时更为复杂,因此常以两组分精馏为基础。三、蒸馏基本概念1、相:系统内部物理性质和化学性质完全均一一致的部分称为相。蒸馏过程的混合物虽然是多组分的但不同组分的液体没有分界面,是一个液相,混合液体上访的蒸汽虽然也是多组分的但没有分界面是一个气相。2、饱合蒸汽压、沸点、汽液平衡:当汽相蒸发速度与液相冷凝速度相等时这种状态叫汽液平衡状态,此时的温度即该混合物在该压力下的沸点,该压力就叫该混合物在该温度下的饱和蒸汽压。3、泡点温度、露点温度:当液相混合物升温达到某一温度值时溶液开始沸腾,此时产生第一个汽泡的温度称为泡点温度。当汽相混合物降温达到某一温度值时溶液开始冷凝第一个液滴出现时的温度称为露点温度。设计上塔顶温度略大于露点温度,塔底温度略高于泡点温度。4、挥发度、相对挥发度:挥发度是表示某种液体易挥发的程度。对于纯组分通常用它的饱和蒸汽压来表示。溶液中各组分的蒸汽压因组分的相互影响要比纯态时低,故溶液中各组分的挥发度则用它在一定温度下蒸压和与之平衡的液相中该组分的摩尔分数之比来表示。溶液中两组分的挥发度之比称为相对挥发度。5、简单蒸馏 (微分蒸馏) : 是使混合物在蒸馏釜中逐次地部分汽化, 并不断地将生成的蒸汽移至冷凝器冷凝, 可使组分部分地分离, 这种方法称为简单蒸馏,也称微分蒸馏。6、平衡蒸馏:又称闪蒸。料液加热后经减压送至闪蒸罐,可以连续进料连续移出蒸汽和液相, 是一个连续稳定过程。 因此以得到稳定的浓度的汽相和液相,但分离程度仍然不高。所形成的汽液两相可认为达到平衡,所以称作平衡蒸馏。7、精馏:是将由挥发度不同的组分所组成的混合液在精馏塔中进行多次部分汽化和多次部分冷凝操作使其分离成几乎纯态组分的过程。8、精馏流程:可间歇进行也可连续进行, 精馏装置一般由精馏塔、 塔顶冷凝器、塔底再沸器、贮槽、回流泵等相关设备组成,有时还配有原料预热器、产品冷却器、出料泵等辅助设备。9、回流比:回流是保证精馏连续稳定操作的必要条件,塔顶回流料液流量与塔顶馏出料液的比值叫回流比。在满足塔顶产品质量的同时一般选择低稳低压低回流操作, 能耗成本最低.10、 回流方式: 按回流方式分内回流和外回流, 是否使用动力分为自然回流和强制回流,温度分热回流和冷回流。1)自然回流:回流冷凝器置于塔顶,回流液借重力自然回流到塔内。回流比波动大控制不够平稳,常用于小型精流塔。2)强制回流:用泵将回流液打入塔内,不需将冷凝器置于塔顶。回流易于控制但消耗动力。大型精馏塔多采用这种方式。3)内回流:有些冷凝器直接置于塔顶,上升蒸汽进入冷凝器进行部分冷凝、冷凝液直接回流入塔, 没有冷凝的部分蒸汽从冷凝器的上方出塔。 这种回流方式称为内回流。内回流流量不易控制4)冷回流和热回流:回流液处于泡点温度时称为泡点回流又称热回流。自然回流都属于热回流。 回流液的温度低于泡点时称为冷回流。 强制回流都属于冷回流四、特殊精馏: 采用普通蒸馏方法分离混合物并非在任何情况下都经济合理, 当分离的混合物为衡沸混合物或在高温下分解时都必需采用特殊蒸馏的方法来分离 . 工业上应用较广的特殊蒸馏方法有水蒸汽蒸馏、衡沸蒸馏、萃取蒸馏等。水蒸汽精馏: 若混合物在常压下沸点较高或在沸点时分解, 即可采用水蒸汽蒸馏。水蒸汽蒸馏就是将水蒸汽直接加热置于蒸馏釜中,从而降低了被蒸馏产物的沸点, 使被蒸馏物中的组分得以分离的操作 (被蒸馏物与水蒸汽完全或几乎不互溶)恒沸精馏: 在混合物中若他们的沸点接近或相互重叠, 可以利用恒沸蒸馏的方法来分离它们。 在恒沸物中加入专门选择的溶剂, 使溶剂与被分离混合物中的一个或几个组分形成新的恒沸混合物,从而使各组分间沸点差增加,达到分离的目的。而所组成的新的混合物(恒沸物),一般较原来任一组分的沸点低,蒸馏时,新的恒沸物从塔顶蒸出, 塔底则为另一纯组分。 要进行横沸蒸馏, 所加入的的溶剂量必须保证塔内在分离过程终结前始终有溶剂存在。萃取精馏: 萃取精馏与恒沸蒸馏相似, 是在分离的混合物中加入选择的第三组分 萃取剂, 而该萃取剂有选择地与混合物中某一组分完全互溶, 所形成的互溶混合物的相对挥发度要比被分离混合物中所含组分的相对挥发度小的多, 即增大了被分离各组分的相对挥发度,从而使混合物得以分离的操作。五、精馏设备精馏是分离液体混合物最常用的一种单元操作,在化工、炼油、石油化工、制药等工业中得到了广泛的应用。精储是同时进行传质传热的过程,为实现精储过程 需为该过程提供物料的贮存、换热、输送、分离、控制等设备和仪表。(一)换热器381 .概念:是一种热量相互传递,来满足生产工艺需要的设备。2 .划分:按用途分:热交换器、冷凝器、蒸发器、冷却器和加热器。按结构和材料分:管式换热器、板式换热器、新型材料换热器和其它形式换热器。其中管式换热器包括:套管式换热器、管壳式换热器、喷淋式换热器、翅片管式 换热器等。目前我们最常用的就是管壳式换热器,它按结构分为:固定管板式换热器、 浮头式换热器、U型管式换热器和填料函式换热器。管壳式换热器的结构:管箱、壳体、管束、管板、折流板、防冲挡板与导流 装置。其中折流板的作用是为了提高壳程介质流速,强化传热效果,对卧式还有 支撑管束的作用。(1) .固定管板式换热器:平行管束两端用焊接或胀接的方法固定在管板上。特点:结构简单,相同的壳体内径排管最多,管板最薄,造价最低。缺点:壳程清洗困难,有温差应力存在,当冷热两种流体的平均温差较大,或壳体和换热管材料膨胀系数相差较大,热应力超过材料的许用应力时,在壳体上有 膨胀节,限制壳体压力不能太高。适用场合:适用于两种物质温差不大(例如不超过 60-80度)或温差较大,但壳程压力不高,以及壳程介质清洁,不易结垢的场合。(2) .浮头式换热器:换热器的一端管板固定在壳体与管箱之间, 另一端管板可 以在壳体内自由移动。特点:管束可以从壳体内抽出来,便于清洗;管束的热变形不会受到壳体的约束,消除了热应力。缺点:是结构复杂,造价高(比固定管板式高 20%),在运行中浮头发生泄漏,不易检查处理。适用场合:适用于壳体和管束温差较大或壳程介质易结垢的条件。(3) U型管式换热器:换热管弯成 U型,两端固定在同一块管板上,管束可以自由伸缩,管子的入口端集中在半块管板上出口端集中在另半块管板上,中间用管箱的分程管板隔开。特点:换热管可以抽出清洗,热应力可以消除。缺点:管内清洗困难,由于U型管排列由里到外,导致壳程内出现了一个不能排 列的条形空间,排管少,既影响结构紧凑,又要安装防短路的中间挡板。适用场合:适用于两种介质温差较大,或壳程介质易结垢,需要清洗,管程介质 应是无杂质,不易结块物料。(4)填料函式换热器:一端固定,另一端靠填料函密封可以自由伸缩,壳程管 程均可清洗。特点:换热管可以抽出清洗,热应力可以消除,结构较浮头式简单。缺点:壳程压力较高时易泄漏。适用场合:不易用于易挥发、易燃易爆、有毒介质,使用温度亦受填料影响,一般不超过315度。(5)翅片管式换热器:空冷器3 .日常检查:(1)温度:温度是换热器运行中主要的控制操作指标,它可以判断、分析介质 流量的大小及换热情况的好坏。(2)压力:通过液体压力及进出口压差,可判断换热器内部的结垢、堵塞情况 及流体流量大小或泄漏情况。(3)泄漏:有外漏和内漏,可从介质的温度、压力、流量、异声、振动及其它 异常现象来判断。(4)振动精储常用换热器:1、再沸器形式及选择: 再沸器又称蒸馏釜,是精馏装置的重要附属设备。其形式较多 , 主要有以下几种:1) 立式热虹吸式再沸器: 它利用塔底单相釜液与换热器传热管内气液混合物的密度差形成循环推动力 , 构成工艺物料在精馏塔底与再沸器间的流动循环. 这种再沸器传热系数高、结构紧凑,安装方便,釜液在加热段的停留时间段,不易结垢,调节方便,占地面积小,设备及运行费用低等优点。但由于结构上的原因,壳程不能采用机械清洗,因此不适于高粘度或较脏的加热介质。同时是立式安装因而增加了塔的裙座高度。2) 卧式热虹吸式再沸器:它是利用塔底单相釜液与再沸器中气液混合物的密度差维持循环。卧式热虹吸式再沸器的传热系数和釜液在加热段的停留时间均为中等,维护和清洗方便,适用于传热面积大的情况,对塔釜液面高度和流体在各部位的压降要求不高,适用于真空操作,出塔釜液缓冲容积大,故流动稳定但占面积大。立式及卧式热虹吸再沸器本身没有汽液分离空间和缓冲区 , 这些均由塔釜提供。3) 强制循环式: 依靠泵输入机械功进行流体的循环, 适用于高黏度液体及热敏性物料、固体悬浮液以及长显热段和低蒸发比的高阻力系统4) 釜式再沸器:由一个带有汽液分离空间的壳体和一个可抽出的管束组成,管束末端有溢流堰,以保证管束能有效地浸没在液体里。溢流堰外侧空间作为出料液体的缓冲区。再沸器内液体装料系数,对于不易起泡的物系为80%,对于易起泡的物系为65%。釜式反应器的特点是对流体力学参数不敏感,可靠性强,可在高真空下操作,维护和清理方便,缺点是传热系数小,壳体容积大,占地面积大,造价高,釜液在加热段的停留时间长,易结垢。5) 内置式再沸器:是将再沸器的管束直接置于塔釜内而成,其结构简单,造价比釜式再沸器低,缺点是由于塔釜空间容积有限,传热面积不能过大,传热效果不够理想。再沸器形式的选择: 工程上对再沸器的基本要求是操作稳定、 调节方便、 结构简单、加工制造容易、安装检修方便、使用周期长、运转安全可靠、占地面积和安装空间高度要合适。 一般说来在满足工艺要求的前提下, 应首先考虑选用立式热虹吸式再沸器, 因它具有上述一系列的突出优点和优良性能。 但以下三种情况不宜选用: 1)当精馏塔在较低液位下排出釜液,或在控制方案中对塔釜液面不作严格控制时,应采用釜式再沸器。 2)当高真空下操作或者结垢严重时,立式热虹吸再沸器不太可靠,这时应采用釜式再沸器。 3)在没有足够的空间高度来安装立式热虹吸再沸器时,可采用卧式热虹吸再沸器强制循环再沸器, 由于其需要增加循环泵, 故一般不宜选用。 只有当釜液黏度较高或受热分解时,才采用强制循环再沸器。2、 冷凝器 : 冷凝器是将工艺蒸汽冷凝成液体的设备, 有时产品需要进一步冷却至某一温度, 则需设置冷却器。 冷凝器和冷却器的种类都很多, 与精馏塔相配套用的仍以列管式冷凝器最为常见。1)卧式壳程冷凝器2)卧式管程冷凝器3)立式壳程冷凝器4)管内向下流动的立式管程冷凝器5)向上流动的立式管程冷凝器在选择和操作冷凝器时还应考虑以下因素: 1)蒸汽压力对于低压蒸汽,为减小压降宜在壳程冷凝,对于高压蒸汽,为降低设备投资,宜在管程冷凝。2)结冻与结污若冷凝液可能冻结, 为使堵物影响小些, 宜在壳程冷凝若蒸汽含污或有聚合作用为便于清洗宜在管程冷凝。 3)蒸汽为多组分冷凝多组分蒸汽或在汽提时能够防止低沸点组分冷凝宜采用立式管程冷却器。4)冷却剂常用冷却水,但由于温度限制常再用冷却器进一步冷凝, 如还需更低温度则选用低温冷却剂如冷冻盐水、液氨等5)相变冷却剂无相变时只要改变冷却剂用量即可改变冷凝液的量或冷却温度, 对于有相变的冷却剂, 改变蒸汽压力即可改变蒸发温度从而改变冷凝液的量或冷却温度。精馏塔: 在精馏操作中汽液两项的接触是在塔内设备内进行的, 液体依靠重力自上而下流动,气体依靠压力差自下而上与液体逆向流动。为了使汽液接触良好,塔内要安装不同类型的塔板和填料,根据这些塔内件的结构,前者称为板式塔,后者称为填料塔。工业上要求塔设备: 1)技术性能优良好,保证汽液两相达到充分的传质、传热,塔板效率高,操作稳定、弹性大,操作条件改变时塔板效率变化不大。2)生产能力大,单位塔截面的处理量大 3)气体阻力小4)结构简单、易于制造,操作调节和维护方便,耐腐蚀,不易堵塞等(二)板式塔容器图-11-气液传质区2-气液分离区3-降液区出r图2板式塔传质机理示意图1塔壳体;2塔板;3溢流堰;4受液盘;5 降液管A.分类:1 .按操作压力分类:加压塔、减压塔、常压塔。2 .按化工单元操作分类:精储塔、吸收塔和解吸塔、萃取塔、反应塔、再生塔、干燥塔。3 .按汽液接触的构件分类:填料塔、板式塔。其中板式塔按塔盘的结构不同有泡罩塔板、 筛板塔板、浮阀塔板、喷射塔板, 如:舌形、网孔、筛孔等。泡罩塔:操作弹性大,易操作,效率高,但缺点是结构复杂,造价高,压降大。筛板塔:效率高,处理量大,压降小,结构简单,造价低,但是操作弹性小, 而且只能用于较洁净的混合液的精储。浮阀塔:则兼有操作弹性大,分离效率高,处理量大,气体压降小,而且不 怕脏粘物料,机构简单,造价低廉等优点。舌形塔:处理量大,压降小,机构简单,容易制造、安装和检修,但效率一 般,操作弹性不大,在低负荷时容易漏液,循环回流不易建立。多采用集油箱。 浮阀塔浮阀塔盘(1)操作时气流自下而上吹起浮阀,从浮阀周边水平方向吹入塔板上液层,进 行两项接触。液体则由上一层塔盘流入,经进口堰均布,再横向流过塔盘与汽相 接触传质后,再经溢流堰进入降液管,流入下一层塔盘。(2)塔体包括:筒体、塔板、浮阀、降液管、受液盘、产品抽出口、回流液口 等。其中降液板:作用是使液体由上一层塔板流到下一层塔板。溢流堰:具有维持上液层高度及液流均匀的作用。入口堰:作用是使上一层塔板流入的液体能在塔板上均匀分布, 并减少进入 处液体水平冲击。受液盘:便于液体侧线抽出,在低液流量时,仍能形成液封,具有改变液体 流向的缓冲作用。浮阀:有F1型浮阀、ADV散分浮阀、BJ浮阀等等。ADV微分浮阀塔盘ADV孚阀塔盘,进一步优化了塔板上气液两相的流动状态和接触状态,从而进一步提高了塔盘的处理能力和分离效率。同 F1塔盘相比,ADV塔盘有以下优点:1 .塔板处理能力提高40%2 .塔板效率提高10%X3 .塔板操作弹性大幅度提高4 .板漏液降低60%Z上ADV散分浮阀塔板的结构特点1) .ADV微分浮阀顶面有切孔,部分气流由此喷出,形成细密的气泡,充分利用 了浮阀上部的传质空间,气液接触更充分,提高了传质效率。同时,浮阀下部的 气体负荷减少,减轻了高负荷下的气流冲击,从而减少了雾沫夹带,提高了生产 能力。2) .带有导向作用的ADV散分浮阀,消除塔板上的液体滞止区,使液体分布接近 理想的流动分布,从而提高了塔板效率。3、ADV散分浮阀与F1浮阀的性能对比ADV散分浮阀与F1浮阀的性能对比 在完全相同的条件下进行了实验对比, 结果 如下:1)ADV微分浮阀较F1浮阀的压降略低。2)高气速下,ADV散分浮阀的雾沫夹带较F1浮阀大幅降低10%夹带点气 速提高约2030%3)ADV微分浮阀的泄漏率较F1浮阀大幅下降,相应的操作弹性由 5提高至10。4)ADV微分浮阀的解吸塔板效率较F1增加515%(3)塔板的流动形式有:单溢流型:塔直径及液相负荷过大时,易产生气液分布不均。双溢流型:适用于塔径较大或液相负荷较大的场合。舌形塔盘(三)填料塔回流门填料压板淞体收集器 进料口液体分布器填料上板吩口驼峰支承再沸舞返回口塔顶气相出口 TJCW型除雾器,人孔*液体分布着液体分布器*散装填料*防涡流岩扳塔釜液体出口*规整填料*填料支承*液体收品环槽 JCPT型气体分布塔板(1)是气液呈逆流的连续接触式塔板。操作时气体从塔下部进入,穿过填料支撑板向上呈连续相通过填料间空隙, 液体在填料表面分散成薄膜,经填料间的空 隙下流。(2)组成:塔体、填料、液体分布装置、填料压板、填料支撑装置、液体再分 布器装置、喷林装置、等。其中液体分布器:为填料层提高足够数量并分布适当的喷淋点, 保证液体均匀分 布。液体再分布器:将流经上一层填料的液体经液体收集器收集后再重新分配, 使整个高度的填料层内部都得到液体的均匀分布。(分布器分为孔流型、溢流型和喷淋型)槽式液体分布器填料种类:鲍尔环,阶梯环,环矩鞍等常用散装填料。散装填料最适合应用场合:换热;液膜控制的吸收。鲍尔环阶梯环环矩鞍-波纹规整填料,填料支承安装在填料层底部,主要有以下几个作用:(1)阻止填料穿过填料支承而掉下来;(2)支承操作状况下填料床层的重量;(3)具有足够的自由面积以使气液两相自由通过。填料压紧和限位装置安装在填料层顶部,用于阻止填料的流化和松动,前者为直接压在填料之上的填 料压圈或压板,后者为固定于塔壁的填料限位圈。规整填料一般不会发生流化,但在大塔中,分块组装的填料会移动,因此也必需安装由平行扁钢构造 的填料限制圈。分块式填料支承整体式填料支承用于小塔径的填料支承用于散装填料的气液分流式填料支承用于散装填料的填料压圈普通丝网除雾器普通丝网除雾器大多为平铺丝网除雾器(如下ah图所示),具有结构简单、造价低廉的特点。缺点 是操作弹性较小、允许气速低、易产生二次夹带,造成分离效率较低。ce丝网除雾器集油箱:其主要作用是收集该段填料的液体供抽出填料塔:具有结构简单,便于用耐腐蚀材料制造,适应性较好。对板式塔和填料塔应用的选择:根据生产工艺条件,系统的物性、操作条件、操作方式,以及技术经济性能。一般考虑如下:A.对于腐蚀性物质,通常选用填料塔。因为填料可选用耐腐蚀性能好的非金属材 料,比塔板便于处理。B.对于易起泡物系,选用填料塔更适合。因填料对泡沫有限制和破碎作用, 而板 式塔容易产生雾沫夹带,甚至造成淹塔。C.对于处理易聚合或含有固体颗粒的物料,易采用板式塔。不易堵塞。D.对于处理过敏性物系,宜采用填料塔。因填料塔的持液量比板式塔少,物料在 塔内停留时间短。E.对于在分离过程中有明显吸热或放热效应的物系, 宜采用板式塔。因便于在塔 板上安装加热或冷却装置。F.对于有多个进料及侧线抽出的塔器,宜采用板式塔。因填料塔结构复杂G.对于高粘性物料的分离,宜采用填料塔。因在板式塔中传质效率低。H.对于处理量或负荷波动大的场合,板式塔优于填料塔。因填料塔会造成液体分 布不均或泛液。1. 填料塔比板式塔重,造价高。塔器的日常检查:A. 操作条件:查看压力表、温度计、流量计;检查设备操作记录。B. 物料变化:查看物料分析记录。C. 防腐保温:D.设备及连接处:检查有无裂纹、泄漏、腐蚀其它相关设备还有贮罐、管线、泵等辅助设备。精馏装置除精馏塔、再沸器、冷凝器(包括冷却器)以外还有贮罐、管线、泵等辅助设备。贮罐分为原料液贮罐、产品贮罐、中间缓冲罐、回流罐、气液分离罐等。 这些设备主要工艺指标是容积或者是工艺要求物流在贮罐的停留时间同时考虑一定的填充系数来决定容积的大小。 此外还应根据其操作条件选择贮罐的结构形式。 管线主要是根据物流的流量及性质, 选定安全适宜的流速, 确定输送管道的内径, 再根据物料的性质确定管材, 此外根据装置的平立面布置及相对位置确定所需的管线长度以及管线上的阀门、管件、仪表、单元设备等。泵依据输送物料流经的管线、阀门、管件、单元设备及压力的变化计算输送物料所需的能量,以确定泵的扬程,根据输送物料的流量和性质来选择合适的泵。(四)压力容器1. 定义:从广义上讲,凡是承受流体压力的密闭容器,都称为压力容器。2. 术语:最高工作压力:指在正常操作情况下 ,容 器顶 部可 能出 现 的最 高压 力。设计压力:指在 相应 设计 温度 下 用以 确定 容器 壳体 厚 度的 压力 (即 标注 在 铭牌 上的 容器 设计 压力) ,其 值不 得小 于容 器使 用 时的 最高 工作 压力 。设计 温度 :指容 器处 于正 常操 作 状态,在相 应设 计压 力下,设定 的受 压元 件材 料温度,其 值 不得低于金 属元件可能达到的最 高温度。主要受压元件包括筒体 、端盖、卡 箍、螺塞、堵头、螺 纹连接件等。高温条件:指设计温度大于 250 的 条件 。3. 压力容器必须具备以下条件:(1)工作压力大于等于0.1MPa (不含液体静压力,下同)。(2)内直径(非圆形截面指其最大尺寸)大于等于0.15 米,且容积大于等于0.025 立方米。( 3)装介质为气体、液化气体或最高工作温度高于等于标准沸点的液体。4. 压力容器按设计压力分四个等级:(1)低压:0.1Mpa& P1.6MPa.(2)中压:1.6Mpa& P10MPa.(3)高压:10MpaC P 100MPa.按压力容器的操作温度分为:低温容器(0 20C)、常温容器(20CT150C)、中温容器(150C &T2000升*公斤力/平方厘米或剧毒介质的中压容器。( 3)中压废热锅炉或内径大于一米的低压废热锅炉。(4)易燃或有毒介质且 Pw*5000升*公斤力/平方厘米的中压容器,或 Pw*V 50000升*公斤力/平方厘米的中压贮运容器。注:余热锅炉:是利用化学反应热或烟气余热来生产蒸汽的设备。7. 压力容器发生下列情况之一时, 操作人员应立即采取紧急措施, 并按规定程序及时间向有关部门报告:( 1)压力容器工作压力、介质、温度或壁温超过规定值,采取措施仍得不到控制。( 2)压力容器得主要受压元件发生裂缝、鼓包、变形、泄漏等危机安全的现象。(主要受压元件:筒体、封头、换热器管与管板、膨胀节、开孔补强板、设备法兰、M30以上设备主螺栓、人孔盖与法兰及接管、直径大于 250毫米的接管等。)( 3)安全附件失效。( 4)接管、紧固件损坏,难以保证安全运行。( 5)发生火灾等直接威胁到压力容器安全运行。( 6)过量充装。( 7)压力容器液位超过规定,采取措施仍不能得到有效控制。( 8)压力容器与管道发生严重振动,危急安全运行。( 9)其它异常情况。安全附件:安全阀、爆破片装置、紧急切断装置、压力表、液面计、测量仪表及安全连锁装置等。安全阀: 是一种由阀前介质静压力驱动的自动泄压装置。 其特征为具有突开的全开启动作。 安全阀与排放口之间装设截止阀的, 运行期间必须处于全开位置并加铅封。安全阀的选用原则: 化工企业压力容器和压力管道上的安全阀, 一般选用弹簧式安全阀。安全阀的安装:接管长度最多为 300mm 且无弯头,其通径不应小于安全阀的公称通径;排放管上不准安装任何阀门。开启压力: 安全阀阀瓣在运行条件下 (或在校验装置上进行校验时) 开始升起时的进口压力。开启压力不能超过设计压力。整定压力: 按国家有关规程、 标准规定或根据实际需要, 对安全阀应调整的开启压力。排放压力:阀瓣达到规定开启高度时的进口压力。排放压力的上限需服从国家有关标准或规范的要求,这个上限值也称为额定排放压力。回座压力:排放后阀瓣重新与阀座接触,即开启高度变为零时的进口压力。启闭压差:整定压力与回座压力之差,通常用整定压力的百分数来表示,只有当压力很低时才用MP a表示。背压力:安全阀出口处压力。密封试验压力:进行密封试验时的进口压力,在该压力下测量通过关闭件密封面的泄漏率压力 表:低压 容器 选用 的压 力 表精 度不 应低 于 2.5 级;中压 及高 压容 器 使用的压力表精度不应低 于1.5 级 。表盘刻度极限值为容器最高工作压力的1.5 3.0倍,最好选用2倍, 表盘直径一般不应小 于100mm, 应 在刻 度 盘上 划出 指示 最高 工 作压 力的红线 。如果 在设 备运 行过 程 中,如发现压力表指示失灵、刻度不清、表盘玻璃破裂、泄压后指针不回零位、指针超过红线 、铅封损坏等情况,应立即更换。液面 计:在安装使用前,低、中压容器用液面计,应进行1.5 倍公称压力水压试验,高压的应进行 1.25 倍水压试验。 1Kgf/cm2=0.098MPa=0.98bar7. 压力容器操作的基本要求:( 1)平稳操作:是指缓慢的进行加载和卸载。以及运行期间保持相对稳定。( 2)防止过载:压力容器的主要载荷是压力,所以防止过载首先是防止超压。8. 压力容器在运行期间的检查:操作人员应经常检查,以便及时发现操作上或设备上所发现的不正常状态,采取相应的措施进行调整或消除, 保证容器安全运行, 检查包括工艺条件、 设备状况及安全装置等方面。( 1)在工艺方面,主要检查操作条件,包括压力、温度、液位是否在操作规程范围内。( 2)在设备方面,主要检查各连接部位有无泄漏、渗漏现象;有无变形、腐蚀及其它可疑迹象;设备管道有无振动、磨损等现象。( 3)在安全方面,主要检查安全装置及其附件是否处于完好状态。六、精馏塔的操作(一)精馏塔的开工准备在精馏塔的装置安装完成后,需经历一系列投运准备工作后,才可能开车投产。精馏塔首次开工或改造后的装置开工, 操作前必需做到设备检查、 试压、 吹(清)扫、冲洗、脱水及电气、仪表、公用工程处于备用状态,盲板拆装无误,然后才能转入化工投料阶段。1、设备检查: 设备检查是依技术规范、标准要求、检查每台设备的安装部件。设备安装质量好坏直接影响开工过程和开工后的的正常运行。 1)塔设备,塔设备须逐层检查所有塔盘,确认安装正确,检查溢流口尺寸、堰高等符合要求。所有阀门也要进行检查,确认清洁,如浮阀要活动自如,舌形塔板,舌口要清结无损坏。 所有塔盘紧固件应正确安装, 能起到良好的紧固作用。 所有分布器安装定位正确, 分布孔畅通。 每块塔板和降液管清洁无杂物。 所有设备检查完成后马上安装人孔2、试压:精馏塔设备本身在制造厂作过强度试验,到到工厂安装就位后为了检查设备焊缝的致密性和机械强度, 在试用前要进行压力试验。 一般使用清洁水做静压试验。试压一般按设计要求进行如无要求则按系统的操作压力在5 X101.3kPa以上则试验压力为操作压力的 1.5倍,操作压力在5X101.3kPa以上 则试验压力为操作压力的1.25倍,若操作压力不到2X101.3kPa以上则试验压力 为2X101.3kPa即可.一般塔的最高部位和最低部位应各安装一个压力表,塔设备上还应有压力记录仪表, 可用于记录试验过程并长期保存.3、 吹扫 : 试压合格后 , 需对配管及新配件进行吹扫等清洁工作 , 以免设备内的铁锈焊渣等杂物对设备、管道、管件、仪表造成堵塞4、盲板:盲板是用于管线、设备间相互隔离的一种装置。塔停车期间为了防止物料经连接管线漏入塔中造成危险, 一般吹扫后于各连连管上加装盲板。 在试验运行和开车前这些加装的盲板又需拆除。有时试运行仅在流程部分范围内进行,为防止试运行物料漏入其余部分,在与试运行部分相连的管线上也需加装盲板,全流程开工之前再拆除。 专用的冲洗水蒸汽、 水等管线, 在正常操作时塔中不能有水漏入, 或塔中物料漏入这种管线将会出现危险, 在塔开车前对这些管线需加装盲板, 在清扫或试运行中用到他们时则又需拆除这些盲板。 总之在杜绝连接管线与设备之间的物流流动时,不能依靠阀门关闭来完成,因为很可能阀有渗漏,这时需要加装盲板, 当要恢复物流流动又应拆除盲板。 在实际操作时可利用醒目的彩色涂料或盲板标记牌帮助提醒已安装的盲板位置。5、塔的水冲洗、水联运:水冲洗主要用来清除塔中污垢、泥浆、腐蚀物等固体物质, 也可用于塔的冷却或为入塔检修而冲洗。 在塔的停车阶段, 往往利用轻组分产品来冲洗, 冲洗液多用水, 有的需要专用的清洗液。 冲洗前装置吹扫试压工作已完成,设备、管道、仪表达到生产要求,装置排水系统通畅,应拆法兰、调节阀、 仪表等均已拆除, 应加装的盲板均已加装好, 与冲洗管道连接的蒸汽、 风、瓦斯等与系统有关的阀门关闭。 有关放空阀都打开, 没有放空阀的系统拆开法兰以便排水。 水联运 主要是为了暴露工艺设备缺陷及问题, 对设备的管道进行水压试验,打通流程。考察机泵的、测量仪表和调节仪表的性能。6、脱水操作:对于低温操作的精馏塔,塔中有水会影响产品质量,造成设备腐蚀, 低温下水结冰还可以造成堵塞, 产生固体水合物, 高温塔中有水存在会引起压力波动, 另外有的工艺介质或催化剂会和水发生溶解、 化学腐蚀、 中毒等物料 损耗,因此需在开车前进行脱水操作。7、置换: 在工业生产中,被分离的物质绝大部分为有机物,他们具有易燃、易爆的性质, 在正式生产前, 如果不驱除设备内的空气, 就容易与有机气体形成爆炸混合物。 因此, 先用氮气将系统内的空气置换出去, 使系统内的含氧量达到安全规定(0.2%)以下, 即对精馏塔及附属设备、管道、管件、仪表凡能连通的都连在一起,再从一处或几处向内部充氮气,充到指定压力,关闭氮气阀,排掉系统内的空气,再重新充气,反复3-5 次,直到分析结果含氧量合格为止。8、电、仪表、公用工程:1)电气动力新安装(或检修后)电机试车完成,电缆绝缘、电机转向、轴承润滑、 过流保护、 与主机匹配等均要符合要求。 新鲜水、 蒸汽等引入装置正常运行,蒸汽管线各疏水阀正常运行,工业风、仪表风、氮气等引入装置正常运行。2)仪表调试对每台、每件、每个参数都很重要,所有调节阀经过调试,全程动作灵活,动作方向正确。热电偶经过校验检查,测量偏差在规定范围内,流量、压力和液体测量单元检测正常。其中特别要注意塔压力、塔釜温度、回流、塔釜液面等调节阀位核对尤为重要,投料前全部仪表处于备用状态。3)公用工程精馏塔所涉及的公用工程主要是冷却剂、加热剂、冷却剂可以循环使用,加热剂接到再沸器调节阀前备用。所有的消防、 灭火器材均配备到位, 所有的安全阀处于投运状态, 各种安全设备备好待用。(二)精馏塔的开停车1、精馏塔的开车: 1)制定合理的开车步骤、时间表和必需的预防措施,准备好必要的原辅材料和水电汽供应, 配备好人员编制, 并完成相应的培训工作等, 编妥有关的操作手册、操作记录表格。 2)完成相关的开车准备工作,此时的塔的结构必需符合要求,塔中整洁,无固体杂物,无堵塞,并清除了一切不应存在的物质。如含氧、水等都符合要求,机泵和仪表调试正常,安全设施已调试好。 3)对塔进行加压和减压,达到正常操作压力。 4)对踏进行加热或冷却使其接近操作温度5)向塔中加入原料6)开启再沸器和各加热器的热源,开启塔顶冷凝器和各冷却器的冷源。7)对塔的操作条件和参数逐步调整,使塔的负荷、产品质量逐步且尽快地达到正常操作值, 转入正常操作。 对于停车后的开车, 一般是指检修后的开车,需检查各设备、管道、阀门、各取样点、电气及仪表等是否完好正常然后对系统进行吹扫、 冲洗、 试压及对系统进行置换, 一切正常合格后按开车操作步骤进行。2、精馏塔的停车:一般包括下列步骤:1) 制定一个降负荷计划, 逐步降低塔的负荷, 相应的减少加热剂和冷却剂用量,直至完全停止,如果塔中通有直接蒸汽,为避免塔板漏液,多出些合格产品,降负荷也可预先适当增加一些直接蒸汽量。2)停止加料3)排放塔中的存液4)实施塔的降压或升压、 降温或升温, 用惰性气体清扫或水冲洗等, 使塔接近常温常压,打开人孔通大气,为检修做好准备。生产中一些想象不到的特殊情况下的停车称紧急停车。 如某些设备损坏、 某部分电气设备的电源发生故障、 某一个或多个仪表失灵等, 都会造成生产装置的紧急停车。 发生紧急停车时, 首先停止加料, 调节塔釜加热蒸汽和凝液采出量使操作处于待生产状态, 及时枪修, 排出故障, 待停车原因消除后按开车的程序恢复生产。 当生产中发生突然停电、 停水、 停汽或发生重大事故时, 则要全面紧急停车。这种停车操作者事前是不知道的, 一定要尽力保护好设备, 防止事故的发生和扩大。 部分自动化程度较高的生产装置, 在车间内备有紧急停车按扭, 当发生紧急停车时,以最快的速度按下此按扭。(三)精馏塔的操作调节精馏塔要维持正常稳定的连续操作,应当作到三个平衡:物料平衡、汽液平衡、热量平衡1、精馏塔的操作调节:压力: 塔压的稳定操作,是精馏塔的操作的关键。操作压力稳定,与之相应的参数调整到位后精馏塔就正常了。 正常操作中如果加料量稳定、 釜温及顶温冷凝器的冷凝剂量都不变,则塔压将随采出量的的多少发生变化。采出量大塔压降低,采出量小塔压升高。有时釜温、加料量以及塔顶采出量均未变化,塔压却升高,可能是冷凝器的冷剂量不足或冷凝剂温度升高所引起的, 应尽快使冷凝剂恢复正常, 有时也可加大塔顶采出量或降低釜温以保证不超压。 此外塔顶或塔底温度的变化也会因起压力的波动,釜温升高压力升高,这时需加大冷量和加大采出量,还应注意的是恢复塔的正常温度, 如果处理不及时会造成塔顶产格, 釜温降低则相反,顶温的变化影响塔压较小。塔温度的调节: 顶温决定塔顶产品的纯度, 底温影响塔底蒸发量和产品收率, 在一定压力下被分离混合物的汽化程度决定于温度, 温度由塔釜再沸器的蒸汽量来控制论。 釜温波动时除分析再沸器的蒸汽量和蒸汽压力的变动外, 还应考虑塔压的升降,也能应引起釜温的变化。正常操做中釜温会随着加料量或回流量的改变而改变。因此在调节加料量或回流量时要相应的调节釜温和塔顶采出量使塔釜温度和操作压力平衡。回流量的调节: 回流比是影响精馏过程分离效果的主要因素, 所以它是生产中用来调节产品质量的主要手段。回流比增大有利产品提纯,塔底重组分含量增加,塔顶产品纯度提高, 但过大会增加塔内汽液负荷反而引起淹塔或雾末夹带不利产品提纯,同时能耗增加。回流比减小底重组分含量减少有利塔顶产品提高收率,但降低了产品纯度, 但过小会引起塔顶纯度不合格, 但有利节能降耗。 所以应根据进料量和塔内物料平衡状况选择适宜的回流比, 一旦找到了恰当的回流比就保持回流量稳定不要频繁调节。塔罐液位的调节: 控制塔罐液位的平稳关键是为了保蒸塔汽液负荷量的稳定和适宜分离空间的保障,让传质传热顺利平稳进行。液位的稳定也促进了操作压力、温度、和回流量的稳定,同时有利上下游单元进出料流量的稳定。(四)精馏塔的节能1、预热进料2、塔釜液余热的利用3、塔顶蒸汽余热的利用4、热泵精馏5、增设中间冷凝器和中间再沸器6、减小回流比(五)精馏塔的安全技术化工生产具有易燃、易爆、易中毒、高温、高压、有腐蚀性等特点,生产工艺复杂多样, 生产过程中潜在不安全因素很多危险性很大, 因此对安全生产要求的要求很严格。就蒸馏来说应注意以下几点1、常压操作: 1)正确选用再沸器2)注意防腐和密闭3)防止冷却水漏入塔内4)防止管道、塔堵5)防止塔顶冷凝。2、减压操作:1)保证系统密闭2)保证停车安全3)保证开车安全3、加压操作:1)保证系统密闭2)严格控制压力与温度4、开车安全:生产装置的开车过程,是保证装置正常运行的关键,为保证开车成功必须遵守以下安全制度:1)生产辅助部门和公用工程部门在开车前必须符合开车要求,投料前要严格检查各种泵、材料及公用工程的供应是否齐备、合格2)开车前检查阀门的开闭是否合理,盲板的抽加情况,要保证装置流程畅通!3) 开车前严格检查各种机电设备及电气仪表等, 保证处于完好状态。4)开车前检查安全、消防措施完好,保证开车过程中的通讯联络畅通。危险性极大的生产装置及过程开车,应通知安全、消防等部门到场5)开车过程中各岗位要严格要求按开工方案的步骤进行操作,要严格遵守升降温、升降压、投料等速度与幅度的要求。6)开工过程中应停止一切不相关作业和检修作业,禁止一切无关人员进入现场7)开工过程中应严密注意工艺条件的变化和设备运行状况,发现异常问题要及时处理,紧急情况应中止停车严禁强行开车。5、停车与检修的安全处理化工设备及其管道阀门等附件在运行过程中腐蚀、 磨损严重, 要进行日常维护保养和停车检修, 化工生产的危险性决定了化工检修的危险性。 因此必须加强检修的安全管理,具体应注意以下几点1) 安全用具的准备。 为了保证检修的安全, 检修前必须准备好安全及消防用具。如安全帽、安全带、防毒面具、测氧、测爆等分析化学仪器、消防器材、消防设施等。2)停车。执行停车时,必须按指令,并与上下工序取得联系,按停车方案规定的停车程序进行3)泄压。若该设备是加压操作,就必须泄压操作,泄压时应缓慢进行,压力未泄尽排空前不得拆动设备。4)排放。在排放残流物料时不能使易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的物料任意排入下水道或排放到地面上,以免发生事故或造成污染。5)降温。降温的速度应按工艺要求进行,要缓慢,以防止设备变形、损坏等事故发生,不能用冷水等直接降温,以强制通风、自然降温为宜6)抽堵盲板。属危险性作业,应办理作业许可证和审批手续,并指定专人制定作业方案和检查落实相应的安全措施。抽堵多个盲板时,按盲板位置图和编号作业。严禁在一条管路上同时进行两处或两处以上的抽堵盲板作业。7)置换和中和。为保证检修的安全,设备内的易燃、易爆、有本质区别毒气体应进行置换,酸碱等腐蚀性液体要中和处理。8)吹扫。对可能积附易燃易爆、有毒介质残留物、油垢或沉淀物的设备采用置换方法不能彻底清除时还应进一步吹扫以边彻底清除。9)清洗和铲除。经置换和吹扫无法清除的沉积物的设备,采用清洗的方法无效时,可采用人工铲除予以清除。10) 检验分析清洗后的设备必须进行检验分析,以保怔安全要求。11) 切断电源。对一切需要检修的设备, 要切断电源并在启动开关上挂上 “禁止合闸”的标志牌。12) 整理场地和通道。凡是与检修无关的妨碍通行的物体都要挪开,无用的坑沟要填平,地面上楼梯上的积雪冰层、油污等都要清除,不牢建筑物旁要设置标志,孔、井、无栏平台要加标志。七、吸收操作(一)吸收基本概念使气体溶解于液体的操作称为吸收操作。 当气体混合物与适当的液体接触气体中的一个或几个组分溶解于液体中 , 使气体混合物得以分离, 吸收操作就是利用气体混合物中各组分在液体中的溶解度不同来分离气体混合物 .不能溶解的气体称为惰性气体或载体. 吸收过程是吸收质从气相转移到所以吸收过程吸收质从气相转移到液相的过程. 吸收属于传质过程的单元操作.吸收分类 :1、物理吸收和化学吸收:若溶质与吸收剂之间没有化学反应,只依靠溶质在吸收剂的物理溶解度则被称为物理吸收。 若溶质依靠化学反应与吸收剂相结合则被称为化学吸收2、单组分吸收与多组分吸收:若混合气中只有一个组分被吸收则称为单组分吸收。若有两个以上组分被吸收称为多组分吸收。3、非等温吸收和等温吸收:气体溶解于吸收剂中温度发生明显变化的吸收过程叫非等温吸收过程, 若混合物中溶质含量低、 吸收剂用量较大时吸收过程温度变化不大则称为等温吸收。吸收设备有填料塔和板式塔。4、溶解度:在一定温度和压力下,使一定量的吸收剂与混合气体接触,溶质便向转移, 直至液相中的的溶质达到饱和此时瞬间进入液相的溶质分子数与从液相中逸出的溶质分子数恰好相等这种状态称为相平衡。 平衡时吸收质在液相中的浓度称为平衡浓度或饱和浓度。 所谓气体在液体中的溶解度就是气体在液相中的饱和浓度亦称为平衡溶解度。不同种类在相同温度和分压下同一溶剂中的溶液度是不同的 . 通常气体的溶解度随温度的升高而减小 , 随压力的升高而增大.5 平衡分压:平衡状态下气相溶质中的分压称为平衡分压。易溶气体分压低,难溶气体分压高6、吸收剂的优劣判断:1)溶解度 2)选择性3)挥发性4)黏度5)再生性6)稳定性7)经济性价廉、易得、无毒、不易燃烧、冰点低。7、吸收流程:1)部分吸收剂循环流程2)吸收塔串联流程3)吸收与解吸联合流程(二)吸收机理和吸收速率:1、亨利定律:在一定温度下气液平衡状态时,可溶气体在气相中的平衡分压与该气体在液相中的摩尔分数成正比。即稀溶液中的汽液平衡关系为 PA=EXA2、双膜理论:1 )扩散的基本方式:分子扩散、对流扩散2)双膜理论:也叫双阻力理论, 当两相主体浓度一定的条件下, 两膜的阻力便决定了吸收速率的大小。A、接触的气、液两流体间存在着稳定的相界面,界面两A0分别有一个很薄的有效层流膜层,在气相一侧称为气膜,液相一侧称为液膜,溶质以分子扩散的方式通过此两膜。B、在相界面处,气、液两相达到平衡C、在膜层以外的气液两相中心区,由于流体充分湍动,溶质的浓度是均匀的,全部浓度变化集中在两个有效膜层内。3、吸收速率:是指单位气液接触表面积上单位时间内吸收的溶质量。(三)吸收设备:见塔容器(四)吸收操作:1、吸收操作的开车:1)填料塔系统安装结束后,按工艺流程图核对各设备、管道、阀门是否安装齐全,各阀门灵活好用,仪表是否灵敏正确 2)吹除与清扫,对填料吸收塔系统所属的的设备和气体、 溶液管道要用压缩空气吹扫, 清除内部的焊渣 灰尘、 泥污、螺钉等杂物,以免在开车时卡坏阀门和堵塞填料。3)装填料4)系统水压试验和气密试验5)运转设备的试车6)设备的清洗和填料的处理7)溶液的制备8)系统的置换9) 系统开车10) 短期停工后开车可分为充压、 启动设备和导气三个步骤。2、吸收操作的停车:短期停车:1)通告系统前后工序或岗位2)停止向系统送气,同时关闭系统出口阀3)停止向系统送循环液,关闭泵的出口阀,停泵后关闭其进口阀 4)关闭其它设备的进出口阀。长期停车:1)按短期停车操作停车,然后开启系统放空阀,卸掉系统压力。2)将系统中的溶液排放到溶液贮槽或地沟,然后用清水洗净。3)若原料
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