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*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验五 精馏综合实验,化工原理实验教学研究室,在化工、轻工、石油等生产过程中所处理的原料、中间产物或粗制产物大都是很有几个组分的均相混和物。,精馏就是分离均相液体混合物的方法之一。,化工原理实验教学研究室,精馏的分离程度除与精馏塔的板数或填料层高度机器设备的结构形式有关外,还与物料的性质、操作条件、气液流动情况有关。为了确定精馏塔的性能,了解其操作情况,必须进行精馏过程的实验研究工作。,化工原理实验教学研究室,一、实验目的和任务,熟悉精馏的工艺流程,了解板式塔或填料塔的结构,掌握精馏过程的操作及调节方法,在全回流及部分回流条件下,测定板式塔的全塔效率(总板效率)及单板效率,或测定填料塔的填料层等板高度,化工原理实验教学研究室,一、实验目的和任务,观察板式塔的液泛和漏液等现象,或观察填料塔的载液及液泛现象,观察精馏塔内气、液两相的接触状态,了解气相色谱法测定混合物组成的方法,化工原理实验教学研究室,本装置设置了三个不同的进料位置,实验过程中可根据塔的不同进料浓度优先选出最合适的进料位置,同时还设有三个不同位置的测温点和取样点,可根据取样点的数据计算对应板的单板效率,化工原理实验教学研究室,二、实验基本原理,在精馏塔中,再沸器或塔釜产生的蒸汽沿塔逐渐上升,来自塔顶冷凝器的回流液从塔顶逐渐下降,气液两相在塔内实现多次接触,进行传质、传热过程,轻组分上升,重组分下降,使混合液达到一定程度的分离。,化工原理实验教学研究室,二、实验基本原理,如果离开某一块塔板(或某一段填料)的气相和液相的组成达到平衡,则该板(或该段填料)称为一块理论板或一个理论级,在实际操作的分离效果常常达不到一块理论板或一个理论级的作用,化工原理实验教学研究室,二、实验基本原理,对于二元物系,若已知气液平衡数据,则根据,x,D,、,x,F,,,x,W,及操作回流比R和进料热状态参数q,就可用图解法或计算机模拟计算求出理论板数或填料层的理论级数,化工原理实验教学研究室,二、实验基本原理,板式精馏塔,全塔效率,单板效率,气相 液相,化工原理实验教学研究室,四、实验,基,基本原理,填料塔精,馏,馏,填料塔的,等,等塔高度,分离所需,的,的理论板,数,数,N,T,和等板高,度,度,HETP,可求出填,料,料层高度,h,化工原理,实,实验教学,研,研究室,三、实验,装,装置,本实验有,四,四套精馏,装,装置,均,包,包括以下,设,设备:精,馏,馏塔、冷,凝,凝器、再,沸,沸器,、,原料罐、,进,进料泵和,釜,釜液冷却,器,器等,化工原理,实,实验教学,研,研究室,水,水,化工原理,实,实验教学,研,研究室,8,4,h,回水,冷却水,板式塔装置,冷却水,回水,h,填料塔装置,四、实验,要,要求,化工原理,实,实验教学,研,研究室,学生根据,各,各套精馏,装,装置所具,备,备的条件,及,及功能确,定,定实验流,程,程,确定数据,采,采集点,,获,获取必须,的,的实验数,据,据;,拟定实验,步,步骤及操,作,作方法,,保,保证实验,数,数据的可,靠,靠性和准,确,确,经实,验,验老师同,意,意后开始,实,实验,四、实验,要,要求,化工,原,原理,实,实验,教,教学,研,研究,室,室,按拟,定,定的,实,实验,步,步骤,实,实验,,,,获,得,得数,据,据后,经,经老,师,师同,意,意,,停,停止,实,实验,整理,实,实验,数,数据,,,,写,实,实验,报,报告,五、,实,实验,操,操作,步,步骤,化工,原,原理,实,实验,教,教学,研,研究,室,室,熟悉,精,精馏,塔,塔的,结,结构,和,和精,馏,馏工,艺,艺流,程,程,,并,并了,解,解和,部,部分,作,作用,。,。,检查,精,精馏,釜,釜中,料,料液,量,量和,组,组成,是,是否,适,适当,。,。一,般,般精,馏,馏操,作,作,,釜,釜中,液,液面,保,保持,在,在液,面,面计,的,的2/3,左,左右,,,,釜,内,内料,液,液为,乙,乙醇,水,水溶,液,液,,乙,乙醇,浓,浓度,在,在20%,30%(,质,质量,),),五、,实,实验,操,操作,步,步骤,化工,原,原理,实,实验,教,教学,研,研究,室,室,接通,电,电源,,,,调,节,节固,态,态调,压,压器,,,,再,慢,慢慢,加,加大,加,加热,功,功率,至,至一,定,定值,,,,加,热,热精,馏,馏釜,。,。,记录,塔,塔釜,塔,塔顶,及,及中,间,间各,板,板温,度,度,五、,实,实验,操,操作,步,步骤,化工,原,原理,实,实验,教,教学,研,研究,室,室,开车,后,后注,意,意观,察,察塔,釜,釜塔,顶,顶温,度,度变,化,化,,当,当塔,顶,顶第,一,一块,板,板有,上,上升,蒸,蒸汽,时,时,,打,打开,冷,冷却,水,水阀,,,,冷,却,却水,量,量由,转,转子,流,流量,计,计观,察,察,,用,用水,量,量应,保,保持,使,使塔,顶,顶上,升,升蒸,汽,汽全,部,部冷,凝,凝即,可,可,,不,不必,全,全开,水,水阀,,,,节,约,约水,,,,同,时,时可,避,避免,回,回流,温,温度,过,过低,,,,大,也,也要,注,注意,勿,勿因,冷,冷却,水,水过,少,少使,蒸,蒸汽,从,从塔,顶,顶喷,出,出。,五、,实,实验,操,操作,步,步骤,化工,原,原理,实,实验,教,教学,研,研究,室,室,关闭,塔,塔顶,采,采出,发,发门,开,开关,,,,在,全,全回,流,流下,操,操作,,,,待,塔,塔顶,塔,塔釜,温,温度,不,不变,时,时,,开,开始,取,取样,,,,取,样,样器,和,和容,器,器清,洗,洗三,次,次,,样,样品,送,送去,分,分析,。,。,打开,塔,塔顶,采,采出,阀,阀门,开,开关,,,,再,一,一定,回,回流,量,量下,进,进行,类,类似,于,于,上一,项,项,的操,作,作。,五、,实,实验,操,操作,步,步骤,化工,原,原理,实,实验,教,教学,研,研究,室,室,加大,电,电流,,,,观,察,察塔,的,的液,泛,泛现,象,象,,此,此时,操,操作,压,压力,明,明显,增,增大,。,。,观察,后,后将,固,固态,调,调压,器,器开,度,度缓,慢,慢减,小,小,,使,使加,热,热功,率,率为,零,零,,关,关掉,电,电源,,,,待,没,没有,回,回流,是,是将,冷,冷却,水,水阀,关,关掉,六、,注,注意,事,事项,化,工,工,原,原,理,理,实,实,验,验,教,教,学,学,研,研,究,究,室,室,蒸,馏,馏,釜,釜,中,中,料,料,液,液,量,量,要,要,适,适,当,当,,,,,附,附,中,中,液,液,面,面,保,保,持,持,在,在,液,液,位,位,计,计,的,的2/3,左,左,右,右,,,,,乙,乙,醇,醇,浓,浓,度,度,在,在20%,30%,(,(,质,质,量,量,),),用,调,调,节,节,固,固,态,态,调,调,压,压,器,器,条,条,加,加,热,热,功,功,率,率,时,时,应,应,缓,缓,慢,慢,增,增,大,大,或,或,减,减,小,小,。,。,注,意,意,观,观,擦,擦,糖,糖,顶,顶,塔,塔,釜,釜,及,及,各,各,板,板,温,温,度,度,变,变,化,化,及,及,塔,塔,压,压,变,变,化,化,,,,,及,及,时,时,开,开,启,启,冷,冷,却,却,水,水,阀,阀,,,,,防,防,止,止,塔,塔,顶,顶,蒸,蒸,汽,汽,从,从,冷,冷,凝,凝,器,器,排,排,空,空,管,管,喷,喷,出,出,。,。,取,样,样,前,前,应,应,对,对,取,取,样,样,器,器,和,和,容,容,器,器,清,清,洗,洗,谢,谢,谢,观,观,看,看,/,欢,迎,迎,下,下,载,载,BYFAITHIMEANAVISIONOFGOODONECHERISHESANDTHEENTHUSIASMTHATPUSHESONETOSEEKITSFULFILLMENTREGARDLESSOFOBSTACLES.BYFAITHIBYFAITH,
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