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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,全市第一期农产品质量安全检测培训班,2011年最新食品安全事件盘点,1.双汇质量门事件,据华西都市报报道,成都市民谭先生的侄儿在吃下一根双汇“Q趣儿”火腿肠后,上吐下泻,被送到医院治疗。在购买火腿肠的超市,谭先生、售货员及双汇业务员先后拆开同种类包装完整的火腿肠,均发现存在发臭的问题。而这些火腿肠都是今年5月生产,保质期为90天,离过期大约还有20多天的时间。受双汇成都地区负责人的委托,其供货商表示愿意赔付两万元,但前提是谭先生不要在媒体上曝光。,5月底,桂林市李女士买了一袋玉米风味火腿肠,家人在食用时发现肠内掺有玻璃渣,李女士用尺子量后发现足足有1.7厘米。在电话沟通中,双汇方面强调其产品中不可能会有玻璃,并表示会派业务员上门核实。,5月底,天津王女士到超市买了10根双汇火腿肠,打开时发现严重长毛。双汇厂家的相关负责人在接受采访时表示,其生产环节肯定没有问题,但商品从生产到摆上货架还要经历一段时间,问题可能出在储藏或者运输环节。,6月初,南昌市民黄女士购买了一包双汇润口香甜王玉米风味香肠。4岁的外甥女食用时发现塑料外包装上有芝麻大的白色物体蠕动。工商执法人员对剩余的香肠进行了检查,也发现有近似虫卵的物体。,6月初,福州陈先生的妻子买回双汇非清真鸡肉肠和双汇“泡面拍档”香肠的搭售装,在食用时发现香肠“外衣”上布满蛆虫,其中一些已经死亡。事后,双汇福州负责人要求和陈先生单独协商解决办法,拒绝接受采访。后经记者了解,双汇答应向陈先生赔偿人民币100元。,6月初,南京市民卞先生购买的一袋双汇玉米热狗肠疑似变质,女友在食用后严重腹泻,被送往医院治疗。事后,卞先生和双汇进行协商,双汇赔付医药费、误工费共计600元。,6月底,山东的杨先生在食用一根双汇Q星火腿肠时发现异物,经辨认竟是一条长约20厘米的塑料绳。杨先生随即进行了投诉。双汇销售人员称这种情况很常见,属于良性杂质,同意赔付10根火腿肠,遭到杨先生的拒绝。在经过十几天的拉锯后,双汇支付给杨先生500元作为补偿,双方和解。,7月中旬,南京市的熊小姐在超市购买了两根双汇王中王火腿肠,在食用后中毒,入院抢救。该火腿肠生产日期为今年4月11日,保质期6个月。事后,双汇工作人员解释为运输过程中破包导致的霉变。但超市方面却表示自己定期检查火腿肠包装,坚称所销售的火腿肠包装是完整的。,2、河南南阳毒韭菜事件,时间:,地点:河南南阳,罪魁祸首:残余农药(磷)严重超标,中医上说,春天是生发阳气的时节,而韭菜性温,可以增强人体脾胃之气。然而,就在3月下旬,本该补气健脾的韭菜却让河南南阳4个家庭的10口人中毒住进医院。中毒原因系在流动菜贩购买残余农药超标的韭菜。这些菜贩,以前他们就没有种过韭菜。就在一边庄稼地中间种了一点,也没有种植的经验,自己私自使用一些违禁的农药,就造成了超标的现象。,2011年最新食品安全事件盘点,多地曝用牛肉膏让猪肉变牛肉多吃致癌,曝光时间:,地点:安徽,罪魁祸首:牛肉膏,近期在安徽查获一种名为“牛肉膏”的添加剂,经过腌制,可让猪肉在90分钟内迅速变身“牛肉”,猪肉冒充牛肉,可以节省大量成本,而食用者在外观上也几乎分辨不出来,业内人士透露,这早已不是什么秘密了,在冷冻食品以及烧烤类食品中,这种牛肉膏早就是造假的手段之一,据悉,牛肉膏中含有的各种氨基酸、I+G、味精、水解蛋白等。其实是复合添加剂,是食用香精的一种,用量应有限制,吃多了则可能致癌。,黑芝麻浸泡成“墨汁”疑染色,曝光时间:,地点:北京,罪魁祸首:未知,记者发现在北京某批发市场一摊点销售的黑芝麻,在水中浸泡十多分钟后变成“墨汁”,消费者怀疑黑芝麻被染色,黑芝麻营养丰富,但产量少,一般比白芝麻的价格高。黑芝麻皮上有天然的花青素,放在水里会慢慢地溶解出来,也会褪色,如果黑芝麻泡在水里,黑色一下子就出来,这种现象肯定不正常,很有可能是芝麻上染了东西。农业部农产品质量监督检验测试中心一位工作人员表示,一般的农产品质量检测都是定向检测,关于黑芝麻是否被染色没有定向检测物,所以无法进行检测。,青岛福尔马林浸泡小银鱼事件,曝光时间“,地点:山东青岛,罪魁祸首:福尔马林,福尔马林是甲醛的水溶液,外观无色透明, 具有防腐、消毒和漂白的功能。不同领域有不同作用。青岛最近检查了一批使用福尔马林和工业烧碱浸泡小银鱼,浸泡过的小银鱼更好看,体积增大,有弹性,不容易腐烂。但是食用这种小银鱼后会造成消化道灼伤,严重的可以导致消化道穿孔,甚至休克。特别是长期接触甲醛会导致植物神经紊乱,生殖能力缺失,甚至是白血病。,染色馒头事件,曝光时间:,地点:上海,罪魁祸首:防腐剂,甜蜜素,4月11日,央视“消费主张”曝光上海华联等超市多年销售“染色馒头”其生产日期随便改,防腐剂、甜蜜素齐上阵,采访中,一生产馒头的工人称“这些馒头打死我都不会吃”。不禁令消费者咋舌。2011年4月13日,上海市质量技术监督局吊销了生产“染色”馒头的上海盛禄食品有限公司分公司的食品生产许可证。公司法人代表等5名犯罪嫌疑人被公安部门依法刑事拘留。,毒豆芽事件,地点:辽宁沈阳,时间:2011年4月17日,罪魁祸首:各种添加剂,毒豆芽是一种对人体有害的豆芽,它外表看似新鲜,但是至少含4种违法添加剂,尿素超标27倍。2011年4月17日,沈阳警方端掉一黑豆芽加工点,老板称这种豆芽“旺季每天可售出2000斤” 沈阳市农委法规处杨宏介绍:“生产豆芽过程中是不允许使用任何添加剂的。而该黑加工点使用了至少4种添加剂,其中尿素严重超标,恩诺沙星是一种兽用药,6-苄氨基腺嘌呤是一种激素。加入尿素和6-苄氨基腺嘌呤可使豆芽长得又粗又长,而且可以缩短生产周期,增加黄豆的发芽率。但是人食入后,会在体内产生亚硝酸盐,长期食用可致癌。”,“毒生姜”事件,曝光时间:2011年4月15日,罪魁祸首:硫磺,4月15日,湖北省宜昌市万寿桥工商所执法人员接到群众举报,在辖区一座大型蔬菜批发市场内,查获两个使用硫磺熏制“毒生姜”的窝点,现场查获“毒生姜”近1吨。据工商执法人员介绍,不良商贩将品相不好的生姜用水浸泡后,使用有毒化工原料硫磺进行熏制,熏过的毒生姜与正常的生姜相比,看起来更水嫩,颜色更黄亮,就像刚采摘的一样。,墨汁粉条事件,曝光时间:2011年4月23日,地点:广东中山,罪魁祸首:各种添加物,“红薯粉条”这样造:墨汁+柠檬黄+石蜡+果绿或增白粉,用玉米淀粉制作所谓的“纯红薯粉条”,为让色泽形似、口感筋道,竟然添加墨汁和工业用料石蜡。4月23日上午,中山市质监局在港口镇铺锦村偏僻鱼塘处查封一家粉条工厂,当场查获约1万斤假粉条成品。令人惊讶的是,这家工厂证照齐全。检查发现,该作坊的红薯粉是用普通玉米淀粉做原料。现场还发现大量墨汁、柠檬黄60、果绿等添加剂,黑色液体也正是由这些添加剂兑成。执法人员查获了1万多斤已包装好的“纯红薯粉条”成品,还有大量半成品在晾晒或浸泡。执法人员称已经有很多市民吃了从市场上买的红薯粉后上吐下泻。,重庆“毒花椒”事件,曝光时间:2011年4月28日,地点:重庆,罪魁祸首:罗丹明B,“罗丹明B”,俗称“大红粉”,呈红色粉末状,部分不良商贩将其作为苏丹红替代品,属于非食品原料,会导致人体皮下组织生肉瘤,具有致癌和致突变性。2008年,我国明确规定禁止将其用作食品添加剂。4月28日,重庆市九龙坡区*分局通报称,当地警方查明一起销售毒花椒案件,查获上万斤毒花椒,该毒花椒中含有致癌物罗丹明B。今年3月25日,重庆市九龙坡区质监局从重庆某食品生产基地送检的火锅底料和麻辣鱼底料中检验出罗丹明B。,爆炸西瓜,曝光时间:2011年5月13日,地点:江苏镇江,罪魁祸首:干旱及其他因素,2011年5月8日开始,江苏省镇江市丹阳市延陵镇大吕村,某瓜农种植的40多亩西瓜还没有成熟就纷纷炸裂开来,截止5月13日此事件被各大媒体曝光,其数十亩西瓜已满地“开花”。因该瓜农“5月7、8、9三天,我们确实使用了膨大剂,但使用的时候已经出现大幅度炸瓜的情况。”各媒体纷纷把“膨大剂”推至风口浪尖。,现在常用的膨大剂,属植物激素。其主要成分是氯吡脲,这是一种广泛应用在水果上的植物生长调节剂,膨大剂的降解很快,也很容易被身体代谢掉,因此对人体的毒性是非常弱的,而且到目前为止,还没有研究报道称这种膨大剂跟西瓜的爆炸有直接关系,“膨大剂”也不可能直接促进西瓜吸水,增加西瓜内的压力。如果没有天气、水分以及肥料等条件的综合影响,膨大剂是很难发挥作用的,不用说让西瓜爆炸,就是让西瓜快速长大都是问题。将爆炸元凶的大帽子扣在膨大剂头上有失公允。,截止6月1日,受此事件影响,各地大批西瓜严重滞销,瓜农迫切需要权威部门能给“爆炸瓜”一个说法。,塑化剂事件,2011年4月,台湾岛内卫生部门例行抽验食品时,在一款 “净元益生菌”粉末中发现,里面含有DEHP,浓度高达600ppm(百万分之一)。追查发现,DEHP来自昱伸香料公司所供应的起云剂内。此次污染事件规模之大为历年罕见,在台湾引起轩然大波。连日来,台湾岛内多家媒体均对此事进行报道,相关机构仍在持续追查相关食品业者。台湾日前出现在食品添加物起云剂中加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸(2乙基己基)酯(DEHP)事件。,截至6月6日,受事件牵连的厂商已经达到278家,可能受污染产品为938项。,截至6月12日,大陆4家企业8个样品中检出塑化剂类物质,其余样品未检出。另外,抽检的140多份方便面样品,未发现人为添加塑化剂的情况。,北京部分影院爆米花桶被曝含致癌荧光增白剂,曝光时间:4月22日,罪魁祸首:银光增白剂,国际食品包装协会22日在北京发布了对京城5家影院爆米花筒的调查报告,报告显示,从影院售卖的爆米花桶的颜色上来分基本上可以分为两种,一部分爆米花桶内侧颜色较白较亮,另一部分爆米花桶内侧呈现乳白色。颜色较白的纸筒在紫外分析仪下呈限量刺眼的蓝色,说明纸筒在生产过程中使用了含有致癌物的荧光增白剂。,水银刀鱼事件曝光事件:4月9日,地点:江苏,罪魁祸首:水银,4月9日,江阴一顾客在城中菜场购买了12条刀鱼,加工时发现其中3条体内掺有不明物,经无锡市*局物证部门鉴定为水银。注入水银使刀鱼增加重量卖出更高的价格,还可以让死刀鱼看起来更有光泽。,水银学名“汞”,是唯一在常温下呈液体状的金属。然而经过灌装水银加工过的刀鱼,简直就成了毒鱼,对人体有着极大的危害,一般人体吸食少量就可能出现恶心、呕吐等不良症状。,回炉面包重新卖,4月18日,广州连锁面包店“甜心客”被员工爆料面包店回收过期面包,每天回收过期的面包“重新组合”后再卖给消费者。一般面包的保质期为两三天,到了过期的那天早上就会下架运到生产车间重新组合。回炉再造的面包,它们单凭外观难以辨出新鲜度如何,而售价不输于其他面包。只有吃了才能感觉口感混杂,消费者避免不了上当受骗。,17、蒙牛学生奶“中毒”?,4月22日,陕西榆林市251名学生因饮用蒙牛集团统一配送的学生奶出现发烧、呕吐、肚痛、腹泻等症状。对此,蒙牛集团相关负责人表示,在检验结果出来之前,并不能下结论为“中毒”,并认为早晨空腹喝牛奶可能导致腹泻。甚至有专家认为是学生群体性心因性反应。业内人士认为,蒙牛的这个解释十分牵强。但榆林市食品安全委员会通报官方检测报告,结果显示其牛奶未检出致病病菌。,死猪泡农药腌腊肉,4月27日记者曝光了广州一非法作坊在死猪中拌入剧毒农药腌制腊肉,并且公开销卖。白云区质量技术监督局副局长易忠说,该窝点使用的盐很可能是工业用盐,而现场发现的敌百虫是剧毒物质,绝对不允许添加入食品内,“该窝点除非法生产,还涉嫌在食品中添加国家禁用的物质”。而这间非法作坊所生产的“问题腊肉”,不仅堂而皇之地流入白云区多家农贸市场,甚至还摆上了附近一家“张家港市好又多连锁超市”,每日购买此种腊肉的街坊络绎不绝,重庆一公司购26吨三聚氰胺奶粉生产雪糕被查获,记者从重庆市公安局获悉,重庆警方查获一批重达26吨的外省来渝“三聚氰胺”奶粉,抓获5名涉案人员,其中3人被刑拘。所幸的是,该批次奶粉尚未流向生产及销售环节。,重庆警方透露,2011年3月25日,警方接到线索,重庆吉喜达食品有限公司用于生产冰糕、雪糕等食品的原料奶粉中涉嫌含有三聚氰胺。接报后,警方立即成立专案组,第一时间封存扣押了该公司库房的16.25吨原料奶粉,顺藤摸瓜查封了储存于重庆外运储运公司仓库内的10.475吨剩余奶粉。,广州市场现“染色紫菜” 浸泡多次仍掉色,家住海珠区工业大道北的邓女士前往家附近的梅园南菜场买回的紫菜,反复洗了好几次,仍然会掉色,邓女士怀疑买到的紫菜,有可能是被染色过的。至于用来染色的色素究竟是怎样的色素,对人体的健康又可能造成多大危害,目前都还是未知数。,广东发现含高浓度亚硝酸盐的染色燕窝,6月3日,广东查获的染色燕窝,大部分都是用白燕窝染色而成,“而且为了追逐更高的利润,不良商家所用的白燕窝都是质量差、外观不好看的低价白燕窝,所含的亚硝酸盐的含量都很高,有的甚至达到了几千毫克/公斤,对人体危害很大。”不过,并不确定是直接用亚硝酸盐染色,还是染色过程中发生化学反应而残留的。,北京查获生产粽子黑作坊,泡枣时添加“甜蜜素”,黑作坊位于双合村29号院内。29号院内部复杂,里面还有多个独立的出租院。制作粽子的均为河南人,一位到黑作坊买过粽子的村民告诉记者,黑作坊西侧屋内是煮粽子的地方,“粽叶和江米随地摆放,苍蝇就落在煮好的粽子上”。刚开张时,黑作坊里的人骑着三轮车送货,去年开始用面包车送货。这位村民说,最让他不能忍受的是,“曾看到他家人向一个泡满大枣的锅里倒东西,后听说倒的是甜蜜素”。据了解,“甜蜜素”过量食用对人体有害,目前世界上有美国、日本等40多个国家禁止在食品中使用,我国也有对甜蜜素有限量使用的规定。,揭秘珍珠奶茶吃珍珠等于吃塑料,珍珠奶茶,这个有着美丽名字的台湾风味饮品传入大陆后,其独特的口感曾满足了无数人的舌头和胃,而传说中的丰胸奇效,更让无数女性对它倍加青睐。不知不觉间,手捧一杯珍珠奶茶漫步街头俨然成为一种时尚。,但你是否知道,或许,你手中的那杯所谓的珍珠奶茶中除了各种食品添加剂外,根本就没有“奶”和“茶”,就连那咬头十足的“珍珠”,也不过是多种添加剂的混合产物而已。,口水油,中央电视台7月26日的消费主张栏目强势报道了老堂客回收顾客食剩的火锅底料,制售火锅老油的消息。,广州市卫生局法监处傅处长指出,从卫生防疫角度来说,经过地下作坊的露天提炼,生产的流程、环境条件完全不符合卫生要求,废油脂根本无法除去细菌和有害化学成分,甚至带有大量传染病毒。废油脂中的黄曲霉素,毒性是砒霜的100倍,是目前发现的最强化学致癌物质,长期摄入低剂量黄曲霉素可使动物患上肝癌、胃腺癌、肾癌、直肠癌及乳腺、卵巢、小肠等部位癌肿。经过反复油炸、烹炒再提炼的废油,食用后会发生头昏、头痛、恶心、呕吐、腹部疼痛以及肠胃道疾病。,目 录,一、前言,二、标准的认识和应用,三、实验室的环境、安全,四、食品安全快速检测方法,五、农药的基础知识概述,六、检验技术基本原则和操作的一般要求,七、检测样本的采集,八、检测中需要注意的事项:,九、如何避免假阳性,十、农残快速检测法目前存在的“检测盲区”,十一.农产品有毒有害残留物快速检测新技术与仪器的进展,十二、展望,一、前 言,食品安全被解释为“对食品按其原定用途进行生产和(或)食用时不会对消费者造成损失的一种担保”。食品的安全性强调食品中不应含有可能损害或威胁人体健康的物质或因素。,食品卫生是指“为确保食品安全性和适用性在食物链的所有阶段必须创造的一切条件和采取的措施”,在评价一种食品是否安全时,依靠一定的检测手段提供科学的依据,确定食品中的有害物质的含量和毒性,通过风险评估来考虑其是否造成对人体的实际危害。,食品安全问题主要有:微生物性危害、化学性危害、生物毒素、食品掺假以及基因工程食品的安全性问题。,食品安全要得到保障,必须要有质量监督。质量监督离不开标准,通过食品标准来衡量食品质量。食品安全指标主要包括:1)严重危害人体健康的指标,如致病菌、毒素,必须严格按照标准的规定执行;2)食品污染指标,包括化学和微生物污染指标,如农药残留、重金属、细菌总数、大肠菌群;3)食品掺杂使假指标;4)安全指标,如转基因成分。,二、标准的认识和应用,我国的标准按照审批权限和作用范围分为国家标准、行业标准、地方标准、和企业标准四个等级。,按照标准的约束性分为强制性标准和非强制性标准。,强制性标准是指法律法规规定强制执行的标准,其他标准则是推荐性标准。对产品进行质量检验和判定的依据是产品标准。,标准表示方法:,T -四个部分。,目前我国关于农产品中农药残留的测定,重金属的测定方法和产品标准有很多包括有地方标准,也有国家标准,有简单的快速测定法,也有复杂的仪器分析方法。,检测方法举例:,GB/T 18630-2002 蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法(酶抑制法),DB33/T 647-2007 农产品中金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定,GB/T 5009.38-2003 蔬菜、水果卫生标准的分析方法等等很多。,对农产品的质量控制也有很多的标准各个省市也有制定相关的标准:,GB 18406.1-2001 农产品安全质量无公害蔬菜安全要求,GB/T 19575-2004 农产品批发市场管理技术规范,于2004年5月9日发布,2005年10月1日实施了强制性国家标准GB 7718-2004预包装食品标签通则,标示的内容包括强制内容和非强制内容。强制内容包括:食品名称,配料清单,配料的定量标示,净含量和沥干物(固形物)含量,制造者、经销者的名称和地址,产品标准号、质量(品质)等级,其他强制标示内容。非强制标示内容包括:批号,食用方法,能量和营养素。,三、实验室的环境、安全,为了确保分析检测的质量,实验室环境应满足以下条件:,1、能满足实验室工作任务的要求,一般精密仪器的一般要求为:电源电压220V10%,频率50Hz0.5 Hz;室温(255),;湿度40%-70%,2、不能有震动、电磁干扰、阳光直射,3、仪器间的噪声应小于55dB,工作间噪声不得大于70dB,4、实验室应有良好的工作环境,保持清洁、整齐,有书面的规章制度可遵循;,5、化验室应有通风设备,实验室应配备必要的安全防护用具,灭火器材。,因为实验室的环境不合格会直接影响测定结果的准确度。如:温度过底,天平的变动性增大,湿度过大,使电子仪器和光学仪器的性能变差,空气中的微粒和污染成分对痕量分析影响很大,甚至在室内吸烟都会影响分析结果。,化验室安全守则:,夏季打开易挥发溶剂瓶塞前,应用冷水冷却,瓶口不要对着人,蒸馏易燃液体严禁用明火。蒸馏过程不得离人,以防温度过高或冷却水突然中断,化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签,严禁将用完的原装试剂瓶不更新而装入别种试剂,操作中不得离开岗位,必须离开时委托能负责任者看管,化验室内禁止吸烟、进食,不能用实验器皿处理食物,离开实验室前用肥皂洗手,工作时应穿工作服,长发要扎起,不应在食堂等公共场所穿工作服。进行有危险性的工作要加戴防护用具。最好能做到做实验时都防护眼镜,每日工作完毕检查水、电、气、窗,进行安全登记后方可锁门,四、食品安全快速检测方法,食品安全快速检验,分为现场快速检验和实验室快速检验。从定性定量角度来看,食品安全快速检验,又分为定性快速筛选检验,半定量检验和全量检验。定性和半定量检验常用于现场检验,对半定量检验难以确定的结果,需送实验室作进一步的检验。,常规的农药残留理化分析方法为气相色谱法、气相色谱质谱联用法等分析仪器,分析方法较复杂,且对分析人员有较高的要求,目前我国成型的农药残留快速测定方法有:农药残留试纸法(纸片法)、酶片法、等均属生物化学测定法类型。,我市大多数的农残快速测定仪大多都是农药残留分光光度计法抑制率法,其工作原理是基于被测样品中有害物质与显色剂反应生成有色化合物对可见光有选择性吸收而建立的比色分析法。,五、农药的基础知识概述,1、农药的定义,用于预防、消灭或控制危害农业、林业的虫、草等其它有害生物以及有目的调节植物、昆虫生长的化学合成物或者来源于生物,其它天然物质或者几种物质的混合物及其制剂。,2、农药残留物,任何由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质。,3、农药分类,按来源分类:矿物源农药、化学合成农药、生物源农药,按化合物类型分类:无机化合物、有机合成化合物、天然有机物、抗生素生物农药,其中有机合成化合物又分为:有机氯化合物、有机磷化合物、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、杂环类化合物等,有机氯类:六六六、DDT,有机磷类:甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、敌敌畏、杀螟松,拟除虫菊酯类:氰戍菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯,氨基甲酸酯类:克百威、涕灭威、速灭威、西维因、叶蝉散,按主要防治对象分类:杀虫剂(杀螨剂)、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂,六、检验技术基本原则和操作的一般要求,检验技术操作的一般要求,检验方法中所采用的名词及单位制,均应该符合国家规定的标准要求,检验方法中所采用的试剂均为分析纯,国家颁布质量指标的主要是优级纯、分析纯和化学纯.所使用水为纯度能满足分析要求的蒸馏水或其他相当纯度的水,检验中所用计量器具必须按国家规定及规程计量和校正,称取量取精度要求用数值的有效为数表示.其中准确称取系指用精密天平进行的称量操作,其精度为0.0001g;吸取系指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作.,检验有关要求,检验时必须做空白试验. 空白试验是指除不加样品外,采用完全相同的步骤、试剂和用量,进行平行操作所得到的结果.用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限,检验时必须做平行试验,检验方法的选择,同一检验项目,如有两个或两个以上检验方法时,可根据不同条件选择使用.国家标准方法的第一法为仲裁法,七、检测样本的采集,物质的分析步骤通常可以分为采样、称样、试样分解、分析方法的选择、干扰物质的分离、分析测定和结果计算等几个环节。,一般的说,采样误差大于分析误差,因此掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的。如果采样和制样方法不争确,即使分析工作做的非常仔细和正确,也是毫无意义的,有时甚至给生产和科研带来很坏的后果。,以蔬菜检测为例,采样的原则,1)代表性原则、2)典型性原则、3)适时性原则、4)适量性原则,采样数量应根据检验项目和目的而定,但每份样本不少于检验需要量的三倍,以便供检验复检和留样备用。,1、每批次蔬菜样品的抽样量(kg),蔬菜基数 抽样量,20 0.5,20,50 1,50,500 2,500 3,1、蔬菜一般剪切1cm见方,2、对于颜色浑的蔬菜尽量取茎、叶各一半为好,3、对于果品,可以顺皮削下一块或取皮下部分,4、对于有杂质或沉淀物及较浑浊的检液可以采用双倍取样,过滤后再检测,5、移液枪的枪头不能互相污染,6、在移液枪将试剂加入检液时,一定要保证枪头垂直于液面,不能将试剂加到试管壁上,八、检测中需要注意的事项:,1、由于果蔬细胞液中存在有抑制胆碱酯酶的物质,在检测取样时,最好不要将果蔬样品切的太碎,以免果蔬细胞液流入检测液中,影响实验结果。,2、大多果蔬由于剪得太碎或浸提时间过长,使得提取的样品溶液中含有较多叶绿素,干扰实验结果的准确性。,3、韭菜、生姜、葱、辣椒、胡萝卜等蔬菜中,含有破坏酶活性的物质,处理这类样品时,必要时可采取整株蔬菜浸提。,九、如何避免假阳性,1、在对部分果蔬农残检测中可能出现“误检”现象。,2、无法区别国家禁止使用的有机磷类农药,3、不能检测部分类别的农药,九、如何避免假阳性,十、农残快速检测法目前存在的“检测盲区”,1、在对部分果蔬农残检测中可能出现“误检”现象。,2、无法区别国家禁止使用的有机磷类农药,3、不能检测部分类别的农药,十一.农产品有毒有害残留物快速检测新技术与仪器的进展,1 .有毒有害元素的快速检测,2. 农药残留快速检测,3.兽药残留快速检测,4.添加剂和有害化学品残留物的快速检测,4.添加剂和有害化学品残留物的快速检测,在我国,农产品中化学有害物质和食品中添加剂的快速检测大都采用比色法,通过试纸或试管中被检测样品的溶液颜色变化实现样品定性或定量检测,如食品中砷、汞、氰化物、氟化物、加碘盐中碘、食用油中非食用油、酸价和过氧化值、食品中亚硝酸盐、双氧水、甲醛和吊白块等。这些方法虽然快速,操作简便,但由于未经过样品前处理,干扰大,难以定量测定,实现对大多数农产品和食品的初筛均较困难。,在日常工作中能用快速测定仪检测的食品添加剂现在包括,护色剂、保险剂、漂白剂、硝酸盐、亚硝酸盐、甲醛、吊白块、焦亚硫酸盐,食品工业用加工助剂包括双氧水、氢养化钠。,国家卫生部07年对强制标准GB 2760进行了修订于2007年8月22日发布、2008年6月1日实施。该标准规定了食品添加剂的使用原则、允许使用的食品添加剂品种、使用范围及最大使用量或残留量。,食品工业用加工助剂是指保证食品加工能顺利进行的各种物质,于食品本身无关。如助滤、澄清、吸附、润滑、脱模、脱色、脱皮、提取溶剂、发酵用营养物质等。,目前在全国有能在30分钟内现场定量测定农产品和食品中亚硝酸盐、硝酸盐、二氧化硫、甲醛、吊白块、农药残毒、植物油中过氧化值、动物油中丙二醛、酱油中氨基酸态氮、食盐中碘、陈化粮检测的仪器及其相关技术,其优点在于能快速进行前处理、便携式食品安全现场快速检测仪、与检测项目相配套的化学试剂盒,检测结果与国标法符合率达到95以上。应用的较为广泛,附件,九、气相色谱法检测有机磷农药的基本原理及操作步骤:,1、基本原理:果蔬样品捣碎后称取适量,经提取、净化、浓缩后,进入气相色谱仪毛细管柱进行分离,根据检测器对各农药的响应值和标准品溶液的响应值进行比较,外标法定量。,2、操作步骤:,取样品约500g切碎,搅拌均匀,精称50g置入锥形瓶中;如为茶叶及谷物,则称取20g置入锥形瓶中加水80mL混合,静置20min,加入乙腈100mL,高速匀浆混合1-2min,倒入布氏漏斗内,抽气过滤取滤液放入250mL有盖量筒(含盖),放入氯化钠20g,振荡1min后,静置20min分层,各取上层乙腈萃取液10mL放入玻璃试管中并标示萃取液,如样品为茶叶或色素较多的蔬果,滤液先通过C18固相萃取柱(乙腈湿润)及弗罗里萃取柱(乙腈湿润)净化,40下氮气吹至微干丙酮溶解定容2mL,0.45m滤膜过滤于GC样品瓶,GC-FPD定量定性分析,谢谢!,
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