中药材鉴别技术交XXXX

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2013-10-27,#,中药材鉴别检测技术,及残留相关要求,成都中医药大学 李敏,2013,年,11,月 成都,中药材违法制假检测方法分析,DNA,分子技术在中药鉴定方面的应用,中药材外观鉴别和检验检测技术,二氧化硫残留量限量标准,重金属等残留限量标准,原子吸收法基本原理及相关要求,主讲内容,（一）制假特点,一、,中药材违法制假,情况及,检测方法分析,高科技、高水平、高利润（暴利）,（二）具体表现,掺假使假品种增加；,制、售假药的区域扩大；,制假手段、水平高，真假难辨；,贵细、濒危药材成为目前制假的主流。,（三）制假手段,仿真制作；增加重量；染色掺假；提取有效成分。,1,、仿真制作,（,1,）利用一些外观形状和颜色相近的动植物进行制假掺假,如被称为“万能假药”的牛蒡子根加工成升麻、人参、丹参；小天南星加工成半夏；炒后的葶苈子或党参籽充当车前子等。,升麻,牛蒡子根,一、,中药材违法制假,情况及,检测方法分析,1,、仿真制作,（,2,）采用与原药材无关的原料经手工或机器加工出与药材外形相似的假药,如用聚乙烯加工成假羚羊角、假穿山甲；用动物皮毛包裹填充物制成假麝香、假鹿茸；用面粉、石膏等加工模压成假冬虫夏草。,蛤蟆油,羚羊角及其塑料加工品,明胶,蛤蟆油,一、,中药材违法制假,情况及,检测方法分析,鉴别方法,：经验鉴别、显微,鉴别,、理化鉴别,示例,1,何首乌及其伪品的鉴定,示例,2,大黄及其伪品的鉴定,示例,3,附子及其伪品的鉴定,一、,中药材违法制假,情况及,检测方法分析,2,、增加重量,（,1,）直接灌注杂质,在药材中掺杂,泥沙，碎石块、淀粉、糖、盐、白矾,等物质。如,紫河车,填入淀粉、水泥、滑石粉；,海龙、海马,腹内灌入糊精、水泥；,全蝎、土鳖虫,掺盐掺矾以增重；,冬虫夏草,腹内插入铁丝、铅丝、竹签甚至灌注水银；,穿山甲,炮制品,(,甲珠,),掺伪。,鉴别方法：性状鉴别，重点水试,一、,中药材违法制假,情况及,检测方法分析,（,2,）质地疏松的药材增重,在中药材或饮片中,渗入硫酸镁,（重金粉）,、白矾、明矾、硼砂,等无机盐或在表面,喷洒明矾、滑石粉,等物质。如黄连、通草、桑白皮、远志、川断、升麻、苍术、北沙参、山药、粉葛、金银花、红花、芫花等。,硫酸镁（加重粉）,明矾,金银花（加重粉）,一、,中药材违法制假,情况及,检测方法分析,2,、增加重量,（,3,）质地紧密的药材增重,在质地紧密的中药材或中药饮片,表面涂布或喷洒琼脂、明胶,、,石灰粉,等胶状物,。如,:,赤芍、白芍、白芷、乌药、西洋参片、天麻片等均发现用此方法人为加重，有些僵蚕表面裹有大量胶水。,西洋参明胶掺假,明 胶,僵蚕石灰粉掺伪,一、,中药材违法制假,情况及,检测方法分析,2,、增加重量,增重鉴别方法：,掺伪品,特,点,鉴,别,掺糖,质重味甜,水洗液煮沸后加碱性酒石酸钠试液，产生红色沉淀,掺盐,质重，味咸,水洗液加硝酸呈酸性后加硝酸银试液，产生白色沉淀,掺土,质重，磣牙,水溶后有泥土下沉,掺矾,质重，味酸而涩,出现结晶，味涩不咸。水洗液加氢氧化钠试液，产生白色沉淀,掺面粉,色泽暗淡,水洗液加碘试液，显蓝紫色,掺滑石粉,色乳黄，手捻光滑,水溶后有白粉下沉,掺石英粉,质重，反光，磣牙,水溶后有砂石下沉,掺黄色染料,色黄鲜艳,水溶液染黄，花腿色,掺硫酸镁,质重，味咸,量多呈现亮晶，味咸；量少可以用钡盐反应,掺非药用部分,有大量叶，梗等,肉眼或显微镜下可检出,2,、增加重量,一、,中药材违法制假,情况及,检测方法分析,共性鉴别,：性状鉴别、总灰分检查、镁盐及铝盐检查（水浸液，加浓氨水,2,滴，溶液不得出现明显浑浊。）,3,、染,色,色掺,假,假,(1),中药,材,材掺,假,假染,色,色的,主,主要,方,方式,和,和品,种,种,造假,染,染色,：,：西,红,红花,、,、血,竭,竭、,朱,朱砂,等,等,增重,掺,掺假,染,染色,：,：红,花,花、,冬,冬虫,夏,夏草,、,、青,黛,黛等,劣质,药,药材,染,染色,：,：五,味,味子,、,、蒲,黄,黄、,延,延胡,索,索等,提取,成,成分,后,后染,色,色：,黄,黄芩,、,、姜,黄,黄、,川,川乌,等,等,一、,中药,材,材违,法,法制,假,假,情况,及,及,检测,方,方法,分,分析,染黄,人工,牛,牛黄,、,、蒲,黄,黄、,黄,黄芩,、,、姜,黄,黄、,延,延胡,索,索；,染红,红花,、,、五,味,味子,、,、朱,砂,砂、,血,血竭,、,、鹿,角,角；,染黑,冬虫,夏,夏草,、,、水,蛭,蛭、,制,制川,乌,乌、,制,制草,乌,乌、,制,制首,乌,乌、,胆,胆南,星,星；,染蓝,青黛,；,；,非法,染,染色,（,2,）已,发,发现,的,的掺,假,假染,色,色中,药,药材,品,品种,及,及其,色,色素,品种,检出掺伪染色物,检测批数,总阳性批数,阳性率,%,西红花,胭脂红、柠檬黄、金胺,O,、新品红,43,38,88.37,黄柏,金胺,O,7,6,85.71,全蝎,柠檬黄,43,35,81.40,松花粉,碱性橙,16,11,68.75,黄连,金胺,O,11,7,63.64,人工牛黄,胭脂红、金胺,O,、金橙,26,16,61.54,朱砂,808,猩红,54,33,61.11,红花,胭脂红、柠檬黄、酸性红,73,、金橙,108,64,59.26,血竭,808,猩红、苏丹红,、苏丹红,、松香酸,38,22,57.89,白鲜皮,总灰分异常,13,7,53.85,蒲黄,金胺,O,34,18,52.94,制草乌,非正品,52,27,51.92,乌梅,柠檬黄、苋菜红、赤藓红、日落黄,54,27,50.00,冬虫夏草,苋菜红、,808,猩红、日落黄、亮蓝,29,14,48.28,常用,于,于中,药,药材,、,、中,药,药饮,片,片的,染,染色,惨,惨假,的,的化,工,工色,素,素有,金,金胺,O,、金,橙,橙,（酸,性,性橙,）、,胭,胭脂,红,红、,柠,柠檬,黄,黄等,。,。由,于,于它,们,们多,数,数为,非,非食,用,用色,素,素，,特,特别,是,是金,胺,胺,O,、金,橙,橙,为,可疑,致,致癌,物,物,，对,人,人体,健,健康,危,危害,大,大，,应,应注,意,意鉴,别,别。,（,3,）中,药,药材,掺,掺假,染,染色,检,检测,的,的技,术,术方,法,法,中药,材,材中,黄,黄色,、,、橙,黄,黄色,化,化工,染,染料,或,或色,素,素的,检,检测,方,方法,中药材蒲,黄,黄、黄芩,、,、黄连、,黄,黄柏、延,胡,胡索、姜,黄,黄等易被金胺,O,、金橙,、碱性橙,、,、柠檬黄,、,、亮黄、,日,日落黄等,6,种,黄（橙）,色,色染料和,色,色素染色,。,。,黄连、黄,柏,柏：、蒲,黄,黄、黄芩,、,、延胡索,中染色色,素,素的检查,：,：,薄层色谱,鉴,鉴别：以金胺,O,为对照品,进,进行薄层,色,色谱鉴别,，,，在与对,照,照品色谱,相,相同位置,不,不得检出,相,相同颜色,的,的黄色斑点；,高效液相,色,色谱法验,证,证：不得,出,出现与对,照,照试剂色,谱,谱保留时,间,间相同的,色,色谱峰。,必要时可,采,采用高效,液,液相色谱,-,质谱连用,方,方法进一,步,步验证。,示例,4,蒲黄染色,掺,掺伪的鉴,别,别,一、,中药材违,法,法制假,情况及,检测方法,分,分析,（,3,）中药材,掺,掺假染色,检,检测的技,术,术方法,中药材中,红,红色（含,部,部分黄、,橙,橙色）化,工,工染料或,色,色素的检,测,测方法,中药材血,竭,竭、朱砂,、,、西红花,、,、红花、,五,五味子、,茜,茜草等易,被,被柠檬黄、,胭,胭脂红、,苋,苋菜红、,赤,赤藓红、,酸,酸性红,73,、金胺,O,、金橙,、新品红,、,、,808,猩红、苏,丹,丹红,、苏丹红,等,11,种,红色色素,染,染色。,药材,薄层鉴别,（对照品）,高效液相色谱法验证,红花,柠檬黄、胭脂红、酸性红,73,、金橙,不得出现与对照试剂色谱主峰保留时间相同的色谱峰。,西红花,金胺,O,、新品红、,柠檬黄、胭脂红,同上,五味子,胭脂红、赤藓红、酸性红,73,同上,血竭,808,猩红、苏丹红,、苏丹红,同上,人工,牛黄,胭脂红、金胺,O,、,金橙,同上,示例,5,红花染色,掺,掺伪的鉴,别,别,示例,6,五味子染,色,色掺伪的,鉴,鉴别,示例,7,人工牛黄,染,染色掺伪,的,的鉴别,示例,8,血竭染色,掺,掺伪的鉴,别,别,一、,中药材违,法,法制假,情况及,检测方法,分,分析,（,3,）中药材,掺,掺假染色,检,检测的技,术,术方法,中药材中,水,水溶性色,素,素的检测,方,方法,中药材冬,虫,虫夏草、,乌,乌梅、水,蛭,蛭、全蝎,、,、枸杞子,、,、山茱萸,等,等易被柠檬黄、,胭,胭脂红、,苋,苋菜红、,日,日落黄、,赤,赤藓红、,亮,亮蓝、诱,惑,惑红等,7,种,水溶性食,用,用色素染,色,色。,冬虫夏草,色素检查,：,：,薄层色谱,鉴,鉴别：以胭脂红、,苋,苋菜红、,日,日落黄、,亮,亮蓝为对照品,进,进行薄层,鉴,鉴别，在,与,与对照品,色,色谱相同,位,位置不得,检,检出相同,颜,颜色的斑,点,点；,高效液相,色,色谱法验,证,证：不得,出,出现与上,述,述对照试,剂,剂色谱主,峰,峰保留时,间,间相同的,色,色谱峰。,乌梅,色素检查,：,：,薄层色谱,鉴,鉴别：以苋菜红、,日,日落黄、,亮,亮蓝对照品进,行,行薄层鉴,别,别，在与,对,对照品色,谱,谱相同位,置,置不得检,出,出相同颜,色,色的斑点,；,；,高效液相,色,色谱法验,证,证：不得,出,出现与上,述,述对照试,剂,剂色谱主,峰,峰保留时,间,间相同的,色,色谱峰。,必要时,可,可采用,高,高效液,相,相色谱,-,质谱连,用,用方法,进,进一步,验,验证。,示例,9,正品冬,虫,虫夏草,与,与古尼,虫,虫草的,鉴,鉴别,示例,10,乌梅染,色,色掺伪,的,的鉴别,示例,11,青黛染,色,色掺假,的,的鉴别,一、,中药材,违,违法制,假,假,情况及,检测方,法,法分析,中药材,掺,掺假染,色,色检测,的,的技术,方,方法,经验鉴,别,别、理,化,化鉴别,快速筛,查,查,薄层色,谱,谱法,定性鉴,别,别、常,规,规检测,高效液,相,相色谱,法,法,定性鉴,别,别、常,规,规检测,液,-,质联用,法,法,结构鉴,定,定、方,法,法验证,4,、提取,有,有效成,分,分,很多中,药,药提取,成,成分后,，,，外观,性,性状未,被,被破坏,，,，又被,返,返回市,场,场重新,销,销售，,或,或掺入,未,未提取,药,药材中,出,出售，,极,极难发,现,现。如,大,大部分,果,果实种,子,子类及,根,根及根,茎,茎类药,材,材。,药,材,提取物,药,材,提取物,药,材,提取物,人参、西洋参,总皂苷,越桔,原花青素,山药,薯蓣皂苷元,虫草,多糖,淫羊藿,双苷,五味子,总素,红景天,络塞维和红景天苷,黄芪,黄芪甲苷,蛇床子,蛇床子素,何首乌,总蒽醌,枸杞、茯苓,多糖,玉米须,黄酮,黄连、黄柏,小蘖碱,山楂,总黄酮,当归,蒿本内酯,刺五加,刺五加苷,番泻叶,皂苷,生姜,姜辣素,苦瓜,苦瓜苷,荷叶,荷叶碱,猫爪草,生物碱,银杏叶,银杏黄酮、内酯,批把叶,熊果酸,石榴皮,鞣花酸,葛根,葛根素,虎杖,白藜芦醇,苦参,总碱,绞股蓝,总皂苷,酸枣仁,总皂苷,山楂叶,牡荆素鼠李糖苷,大黄,大黄素等蒽醌,白芍,芍药甙,百部,百部碱,连翘,连翘苷,水蛭,水蛭素,地龙,蚓激酶,葫芦巴,葫芦巴碱,补骨脂,补骨脂素,决明子,决明素,苍耳子,苍耳苷,升麻,升麻碱等,黄芩,黄芩苷等黄酮类,一、,中药材,违,违法制,假,假,情况及,检测方,法,法分析,中药材,违,违法制,假,假检测,方,方法,如,水试、火试,鉴别牛黄、麝香，指纹图谱等,中药材,违,违法制,假,假检测,方,方法,基原,性,性状,显,显微,理化,生物鉴,定,定,免疫鉴,定,定法、,电,