分析天平称量练习课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验演示,分析天平的构造,分析天平的使用,称量方法,附：电子天平,注意事项,分析天平是称量样品的精密仪器，必须严格按照规定的操作步骤进行称量练习，以免损坏仪器。,升降枢纽是保护天平支点刀口的重要部件，必须掌握正确使用。在天平上加减砝码或取放物品时，必须注意关闭升降枢纽。,为了避免污染被称物品，操作时应戴手套或用纸条取放称量瓶。,思考试题,什么是天平的零点和停点？,将物体或砝码从秤盘上取下或放上去时，为什么必须把天平梁完全托住？,在减量称量法称量样品的过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对称量会造成什么误差？若试样称量后倾入烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响？为什么？,在减量称量法称量中，零点为什么可以不参加计算？,Designed by Percy Qiu,成都中医药大学,基础化学教研室,基础化学实验中心,Designed by Percy Qiu,盐酸黄连素的含量测定,成都中医药大学基础化学实验中心,实验原理,盐酸黄连素为季胺型小檗碱的盐酸盐，在冷水中微溶，在热水中易溶。在酸性条件下，以三硝基苯酚为沉淀剂，可形成苦味酸小檗碱沉淀，经过滤、洗涤、干燥后测定其重量，即可计算盐酸黄连素的含量。,C,20,H,18,O,4,NCl,C,6,H,3,O,7,N,3,C,20,H,17,O,4,NC,6,H,3,O,7,N,3,HCl,实验步骤,取本品约,0.2g,，精密称定，置,250ml,烧杯中，加热蒸馏水,100ml,使溶解，加,0.1mol/L,盐酸液,10ml,，立即缓缓加入三硝基苯酚饱和液,30ml,，置水浴上加热,15min,，静置,2h,以上，用已于,100,干燥至恒重的,4,号垂熔玻璃漏斗滤过，沉淀用三硝基苯酚黄连素的饱和水溶液洗涤，继用水洗涤三次，每次,15ml,；再于,100,干燥至恒重，精密称定。,实验步骤,样品中,C,20,H,18,O,4,NCl,的含量按下式计算：,动画演示,录象演示,实验演示,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,精密称定黄连素约,0.2g,加热蒸馏水,100ml,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,加,0.1mol/L,盐酸液,10ml,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,缓缓加入三硝基苯酚饱和液,30ml,，边加边搅拌,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,0.1M,盐酸,饱和三硝基苯酚,1,2,3,4,5,6,7,8,9,1,10,2,3,4,5,6,7,8,9,11,水浴上加热,15min,静置,2h,后，用已于,100,干燥至恒重的,4,号垂熔玻璃漏斗滤过,已备好的垂熔玻璃漏斗，使用前精密称重,W,1,g,沉淀用三硝基苯酚黄连素的饱和水溶液洗涤，继用水洗涤三次，每次,15ml,于,100,干燥至恒重，精密称重,W,2,g,实验报告,姓名：,_,学号：,_,班级：,_,时间：,_,1,实验目的,2,实验原理,3,实验步骤,4,实验结果,5,讨论,按右边要求完成实验报告,Replay,注意事项,沉淀时注意搅拌。,过滤前注意检查沉淀是否完全。,思考试题,根据什么决定样品应称取的克数？是否需正好,0.2g,？,加,0.1mol/L,盐酸液的作用是什么？,为什么要在热溶液中缓缓加入沉淀剂？,如何检查沉淀作用完全与否？,为什么置水浴上加热，并静置,2h,以上？,什么洗涤方法的洗涤效果较好？,干燥后为何在干燥器中冷至室温？冷却时间过长或过短有何缺点？,Designed by Percy Qiu,氢氧化钠标准溶液的配制与标定,成都中医药大学基础化学实验中心,实验原理,标定碱溶液的基准物质很多，目前常用的是邻苯二甲酸氢钾，其滴定反应如下：,计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应采用酚酞为指示剂。,+ NaOH,+ H,2,O,实验步骤,1.,氢氧化钠饱和水溶液的配制,用台秤称取氢氧化钠约,120g,，加蒸馏水,100ml,，振摇使溶解，成饱和溶液，冷却后置塑料瓶中。静置数日，澄清后作贮备液。,2.,配制,0.1mol/L,氢氧化钠溶液,量取饱和氢氧化钠水溶液,5.6ml,，加新煮沸过的冷蒸馏水至,1000ml,，摇匀。或直接称取,4.4g,氢氧化钠，加新煮沸过的冷蒸馏水溶解，并稀释至,1000ml,，摇匀。,实验步骤,3. 0.1mol/L,氢氧化钠溶液的标定,1,),精密称取在,105110,干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,4.55.0g,，置,150ml,烧杯中溶解后定量转移至,250ml,容量瓶，稀释至刻度，摇匀。,2,),精密移取,25ml,邻苯二甲酸氢钾溶液，置,250ml,锥形瓶中，加,25ml,水，酚酞指示液,2,滴，用,0.1mol/L,的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡粉红色且,30s,不褪，即为终点。测定三次。,动画演示,录象演示,实验演示,25ml KHC,8,O,4,H,4,(,精量,),25ml H,2,O,酚酞试液,2,滴,NaOH,NaOH,NaOH,NaOH,NaOH,NaOH,NaOH,NaOH,NaOH,NaOH,NaOH,润洗滴定管后，加入待标定的,NaOH,溶液，并排空尖端气泡,NaOH,NaOH,V,1,NaOH,开始进行滴定操作，注意双手的姿势！,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,显色后半分钟不褪色，则说明已到滴定终点。,V,2,实验报告,姓名：,_,学号：,_,班级：,_,时间：,_,1,实验目的,2,实验原理,3,实验步骤,4,实验结果,5,讨论,平行测定三次，求平均值,按右边要求完成实验报告,Replay,注意事项,配制,0.1mol/L,氢氧化钠溶液时，要用较干燥的,10ml,量筒量取饱和氢氧化钠水溶液，并立即倒入水中，随即盖紧，以防吸收二氧化碳。,思考试题,配制标准碱溶液时，用台秤称取固体氢氧化钠是否会影响溶液浓度的准确度？能否用纸称取固体氢氧化钠？为什么？,本实验中氢氧化钠和邻苯二甲酸氢钾两种标准溶液的配制方法有何不同？为什么？,本实验中哪些数据需精确测定？各用什么仪器？,Designed by Percy Qiu,EDTA,标准溶液的配制与标定,成都中医药大学基础化学实验中心,实验原理,EDTA,标准溶液常用乙二胺四乙酸二钠盐（,EDTA,-,2Na,2H,2,O,）配制。,其,为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制，以氧化锌为基准物质标定其浓度。滴定条件：,pH=10,，以铬黑,T,为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。,滴定前,Zn,2,+,+,HIn,2,-,ZnIn,-,+,H,+,终点时,ZnIn,-,+,H,2,Y,2,-,ZnY,2,-,+,HIn,2,-,+,H,+,实验步骤,1. 0.05mol/L,的,EDTA,溶液的配制,取,EDTA,-,2Na,2H,2,O 9.5g,，加蒸馏水,100ml,温热使溶解，稀释到,500ml,，摇匀，长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。,实验步骤,2. 0.05mol/L,的,EDTA,溶液的标定,精密称取己在,800,灼烧至恒重的基准物氧化锌约,0.12g,，加稀盐酸,3ml,使溶解，加蒸馏水,25ml,，和甲基红的乙醇溶液（,0.025,100,）,1,滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加蒸馏水,25ml,，氨,-,氯化铵缓冲液,10ml,和铬黑,T,指示剂适量，用,EDTA,标准溶液滴定至该溶液自紫红色转变为纯蓝色，即为终点。平行测定三次。,动画演示,录象演示,实验演示,精密称取基准物氧化锌约,0.12g,EDTA,EDTA,稀盐酸,3ml,蒸馏水,25ml,EDTA,EDTA,EDTA,EDTA,EDTA,EDTA,甲基红乙醇溶液,1,滴,EDTA,EDTA,EDTA,EDTA,EDTA,EDTA,加氨试液至溶液呈微黄色,EDTA,EDTA,EDTA,EDTA,EDTA,EDTA,蒸馏水,25ml,氨,-,氯化铵缓冲液,10ml,EDTA,铬黑,T,指示剂适量,EDTA,EDTA,EDTA,EDTA,EDTA,EDTA,润洗滴定管后，加入待标定的,EDTA,溶液，并排空尖端气泡,EDTA,V,1,EDTA,开始进行滴定操作，注意双手的姿势！,V,B,pH,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,V,B,PZn,溶液颜色由紫红色变为蓝色即到滴定终点。,V,2,实验报告,姓名：,_,学号：,_,班级：,_,时间：,_,1,实验目的,2,实验原理,3,实验步骤,4,实验结果,5,讨论,平行测定三次，求平均值,按右边要求完成实验报告,Replay,注意事项,贮存,EDTA,溶液应选用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，以免,EDTA,与玻璃中的金属离子作用。,甲基红的乙醇溶液只需加,1,滴，如多加了几滴，在滴加氨试液后溶液呈较深的黄色，致使终点颜色发绿。,滴加氨试液至溶液呈微黄色，应边加边摇，若多加会出现,Zn,(,OH,),2,沉淀，遇此情况，可用稀盐酸调回，使沉淀溶解。,配合反应为分子反应，反应速度不如离子反应快，近终点时，滴定速度不宜太快。,思考试题,酸度对配位滴定有何影响？为什么要加氨,-,氯化铵缓冲溶液？,选择金属指示剂的原则是什么？为什么我们常将铬黑,T,配成固体混合剂，而不用铬黑,T,水溶液？,Designed by Percy Qiu,过氧化氢的含量测定,成都中医药大学基础化学实验中心,实验原理,过氧化氢在工业、生物、医药等方面有广泛的应用，常需测定其含量。,在,12mol/L,硫酸溶液中，,H,2,O,2,遇氧化性比它更强的氧化剂,KMnO,4,将被氧化成,O,2,。,2,MnO,4,-,+ 5H,2,O,2,+ 6H,+,= 2,Mn,2+,+ 5O,2,+ 8H,2,O,实验步骤,精密量取,3% H,2,O,2,溶液,1ml,，置贮有蒸馏水,20ml,的锥形瓶中，加,1mol/L H,2,SO,4,溶液,20ml,，用,KMnO,4,标准溶液滴定至微红色终点，平行测定三次。,动画演示,录象演示,实验演示,20ml,蒸馏水,1ml 3% H,2,O,2,(,精量,),20ml 1mol/L H,2,SO,4,H,2,O,2,V,1,H,2,O,2,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,V,B,pH,显色后半分钟不褪色，则说明已到滴定终点。,V,2,实验报告,姓名：,_,学号：,_,班级：,_,时间：,_,1,实验目的,2,实验原理,3,实验步骤,4,实验结果,5,讨论,平行测定三次，求平均值,按右边要求完成实验报告,Replay,注意事项,移取,H,2,O,2,时，注意安全，不可用嘴吸移液管的方法取试样,滴定开始反应慢，故在滴定时可先快速加入少量,KMnO,4,，待褪色后，再慢慢滴定。,思考试题,本试验测定,H,2,O,2,时为什么将市售,H,2,O,2,稀释到,30%,后再进行测定？,除,KMnO,4,法还有什么方法可以测定,H,2,O,2,含量？,Designed by Percy Qiu,成都中医药大学,基础化学教研室,基础化学实验中心,