水质化验员培训(二)

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,水质,化,化验,员,员培,训,训（,二,二）,水,质,质化,验,验分,析,析,么书,勤,勤,2014,年,年,7,月,一、,化,化验,室,室的,建,建设,及,及管,理,理,(一)化,验,验室,建,建设,锅炉,使,使用,和,和检,验,验单,位,位，,应,应根,据,据检,测,测项,目,目的,需,需要,，,，建,立,立相,应,应规,模,模的,化,化验,室,室，,并,并配,备,备相,关,关的仪器,、,、设,备,备，相,应,应等,级,级的化学,试,试剂及各,种,种玻璃,仪,仪器。,化验,室,室应,环,环境,整,整洁,，,，并,应,应有,良,良好,的,的通风,设,设备和防火,防,防爆的安,全,全措,施,施，,这,这是,进,进行,锅,锅炉,水,水质,分,分析,的,的基本,条,条件。,（二,）,）化,验,验室,管,管理,化验,室,室应,建,建立,能,能保,证,证正,常,常工,作,作秩,序,序和,分,分析,数,数据,可,可靠,性,性的,各,各种制度；,内容,包,包括：人,员,员培,训,训制,度,度、,化,化验,操,操作,规,规程,、,、仪,器,器设,备,备的,使,使用,及,及维,护,护、,化,化学,试,试剂,的,的使,用,用与,保,保管,、,、分,析,析数,据,据的,校,校验,和,和审,核,核、,技,技术,资,资料,的,的档,案,案管,理,理以,及,及废,液,液的,处,处理,等,等。,二、,水,水质,分,分析,基,基础,知,知识,（一,）,）水,样,样的,采,采集,水样,的,的采,集,集是,水,水质,分,分析,工,工作,的,的第,一,一个,重,重要,环,环节,。,。,能否,正,正确,采,采集,水,水样,，,，会,直,直接,影,影响,到,到分,析,析结,果,果的真实,性,性和,准,准确,性,性。,采样,的,的基本,要,要求是：,样,样品,要,要有,代,代表,性,性；,采出,后,后不,能,能被,污,污染,；,；,在分,析,析测,定,定前,不,不发,生,生变,化,化。,水样,采,采集,应,应注,意,意以,下,下事,项,项：,1,采,采样,瓶,瓶应,用,用硬质,玻,玻璃,瓶,瓶或,聚,聚乙,烯,烯塑,料,料瓶，采,样,样时,用,用所,取,取水,样,样涮洗,三,三次后方,可,可取,样,样，,采,采样,后,后立,即,即加,盖,盖密,封,封，,贴,贴上,标,标签,注,注明,水,水样,名,名称,，,，采,样,样时,间,间及,其,其它,需,需记,载,载的,事,事项,。,。,2采集,水,水样原则,上,上应是连续流动之水，如,软,软化水应,在,在设备正,常,常运行状,态,态下取样,。,。给水一,般,般应在给,水,水管出口,处,处。锅水,一,一般在连,续,续排污管,取,取样，如,无,无连续排,污,污管时，,可,可在锅炉,的,的下联箱,或,或定期排,污,污管取样,。,。测溶解,氧,氧的采样,点,点应在除,氧,氧器水箱,出,出口处。,3采样,后,后应及时进行分析,，,，存放和,运,运输时间,应,应尽量缩,短,短，一般,不,不应超过72小时,。,。,4水样,的,的数量应能满足,试,试验和复,核,核的需要,。,。,5采集,有,有冷却器,的,的水样时,，,，应调节,冷,冷却水的,取,取样阀门,。,。使水样,流,流量控制,在,在500mL/min700mL/min,，,，并保持,流,流速稳定,，,，同时调,节,节冷却水,量,量，保持,水,水样温度,在,在30-40,。,。,6测定,某,某些不稳,定,定成分（,如,如溶解氧,、,、游离二,氧,氧化碳）,时,时，应在现场取样测定，采,样,样方法应,按,按各分析,方,方法中的,规,规定进行,。,。,（二）实,验,验用水要,求,求,实验室在,配,配制药品,和,和洗涤玻,璃,璃仪器时,均,均应使用纯水。,实验室用,纯,纯水共分,为,为三个级别：,一级水电,导,导率（25）应,0.01mS/cm、,二级水电,导,导率（25）应,0.10mS/cm、,三级水电,导,导率（25）应,0.50mS/cm。,1蒸馏,水,水,将自来水,经,经过蒸馏,器,器蒸馏冷,凝,凝就可以,制,制得一次蒸馏,水,水，可用来,洗,洗涤要求,不,不十分严,格,格的仪器,和,和配制一,般,般实验用,溶,溶液。,对于要求,较,较高的实,验,验来说可,进,进行二次蒸馏,或,或三次蒸,馏,馏。,有时按照,分,分析实验,的,的要求，,还,还需制取,不,不含CO2的蒸馏,水,水、不含,有,有机物的,蒸,蒸馏水、,不,不含氧的,蒸,蒸馏水等,。,。,2去离,子,子水,用离子交,换,换法将水,中,中所含的,阴,阴阳离子,去,去除后得,到,到的纯水,称,称为“去离子水”。,这种水纯,度,度较高，,但,但含有有,机,机物和一,些,些非离子,性,性杂质。,（三）常,用,用试剂的,性,性质和等,级,级,根据锅炉,水,水质分析,的,的需要，既要保,证,证分析结,果,果的准确,性,性又避免,造,造成不必,要,要的浪费,，,，就要选,择,择适当级,别,别的试剂,；,；,试剂质量,选,选择过高,，,，会造成浪费，而选择,过,过低，又,会,会影响分,析,析结果的准确性。,化学试剂,的,的等级是根据试,剂,剂的不同,纯,纯度来划,分,分的，使,用,用哪种纯,度,度的试剂,，,，需要有,相,相应的纯,水,水和容器,与,与之配合,才,才能发挥,试,试剂纯度,的,的作用，,达,达到实验,精,精度的要,求,求。,我国的化,学,学试剂，,有,有着统一,规,规定的质,量,量要求。,等,等级与标,志,志见下表,：,：,一级试剂：即优级,纯,纯，又称,保,保证试剂,，,，纯度很,高,高，通常,用,用于精密,分,分析或科,学,学研究工,作,作。,二级试剂：即分析,纯,纯，又称,分,分析试剂,，,，纯度也,很,很高，但,较,较一级品,略,略差。适,用,用于大多,数,数分析工,作,作或科学,研,研究工作,，,，锅炉水,质,质分析中,通,通常采用,这,这级试剂,。,。,三级试剂：即化学,纯,纯，纯度,与,与二级品,相,相比差别,较,较大，只,适,适用于工,矿,矿企业日,常,常生产中,的,的快速分,析,析和学校,教,教学。,四级试剂：即实验,试,试剂，杂,质,质含量较,多,多，纯度,较,较低，常,用,用来作辅,助,助试剂。,还有一种,纯,纯度相当,于,于或高于,一,一级的试,剂,剂，叫基,准,准试剂，,在,在容量分,析,析中可直,接,接用来配,制,制标准溶,液,液而不必,进,进行标定,。,。在容量,分,分析中，,用,用来确定,滴,滴定终点,的,的指示剂,，,，不按上,述,述标准分,级,级。,化学试剂,的,的保管与,贮,贮存,化学试剂,贮,贮存与保,管,管不当，,就,就会变质,，,，给实验,造,造成误差,，,，甚至导,致,致实验失,败,败。因此,严,严格地保,管,管好试剂,，,，对于获,得,得可靠的,实,实验数据,有,有着非常,重,重要的意,义,义。,许多因素,都,都会影响,试,试剂的贮,存,存，如温度、湿,度,度、光线,、,、空气等等。,因此，要,有,有专门的试,剂,剂柜来存放试,剂,剂，要保,持,持室内一,定,定的温度,和,和湿度，,且,且通风良,好,好，有些,怕,怕见光的,试,试剂须避,光,光保存。,化学试剂,中,中，很多,都,都是易燃易爆,有,有腐蚀性的，在贮,存,存和保管,中,中一定要,注,注意安全,，,，防止发,生,生事故。,要了解各,种,种试剂的,性,性质，做,到,到专人保管,，,，分类存,放,放。如易受,光,光分解的,物,物质应避,光,光保存，,且,且应贮存,在,在棕色瓶,内,内；易挥,发,发的试剂,应,应与其它,试,试剂分开,存,存放，防,止,止有的试,剂,剂潮解、,变,变质、燃,烧,烧、爆炸,，,，剧毒药,品,品更要严,格,格保管。,（四）常,用,用仪器设,备,备和仪表,锅炉水质,分,分析实验,室,室一般应,配,配备的仪,器,器有：分,析,析天平、pH计、,分,分光光度,计,计、电导,仪,仪、浊度,计,计、测氧,仪,仪、PNa计、高,温,温炉、烤,箱,箱、水浴,锅,锅、电炉,、,、电热板,、,、计算器,等,等，以供,水,水质分析,之,之需要。,1.玻璃,器,器皿,三、常用,的,的分析方,法,法,水质分析,是,是属于分,析,析化学的,内,内容之一,。,。,分析化学,包,包括结构分析,、,、定性分,析,析和定量分析等三部分,内,内容。,在锅炉水,质,质分析中,，,，由于水,中,中杂质成,分,分是已知,的,的，所以,一,一般只进,行,行定量分析。,按照分析,时,时所用的,方,方法及原,理,理不同，,定,定量分析,可,可分类如,下,下：,（一）硬,度,度的测定(络合滴,定,定法）,1.测,定,定原理,在pH=10.0,0.1,的,的溶液中,，,，以铬黑T作指示,剂,剂与水样,中,中Ca,2+,、Mg,2+,生成酒红,色,色络合物,。,。用EDTA标准,溶,溶液滴定,，,，EDTA可与Ca,2+,、Mg,2+,生成更稳,定,定的无色,络,络合物。,当,当滴定到,终,终点时，,溶,溶液刚好,显,显纯蓝色,（,（铬黑T,指,指示剂本,身,身的颜色,）,）。根据EDTA,所,所消耗的,体,体积，计,算,算出水样,的,的硬度。,2.试剂,及,及配制,（1）配制,：,：C（EDTA）=0.0200mol/LEDTA标,准,准溶液,称,称取4g乙,二,二胺四乙酸,二,二钠溶于1000mL,纯,纯水中，摇,匀,匀。C（EDTA）=0.1000mol/L EDTA标准溶液,称,称取20g乙二胺,四,四乙酸二钠,溶,溶于1000mL纯水,中,中，摇匀。,（2）标定称取800,灼烧到恒,重,重的基准氧,化,化锌2g（,称,称准至0.0002g,）,），用少许,水,水润湿，加,（,（1+1）,盐,盐酸溶液溶,解,解，移入500mL容,量,量瓶中，稀,释,释至刻度，,摇,摇匀。取20.00mL氧化锌标,准,准溶液，加80mL水,，,，用10%,氨,氨水中和至pH至78，加5mL氨-氯化,铵,铵缓冲溶液,及,及5滴铬黑T指示剂，,用,用EDTA,滴,滴定至溶液,由,由酒红色变,为,为纯蓝色，,同,同时做空白,试,试验。,3.测定,方,方法一（,水,水样硬度大,于,于0.5mmol/L,的,的测定）,（1）准确,量,量取100mL水样于250mL,三,三角瓶中，,如,如水样混浊,应,应事先过滤,。,。（若水样,酸,酸性或碱性,很,很高时，可,用,用氢氧化钠,溶,溶液或盐酸,溶,溶液先中和,）,）。,（2）加5mL氨-氯,化,化铵缓冲溶,液,液。,（3）加2,3滴铬黑T指示剂，,水,水样显酒红,色,色。,（4）用C（EDTA）=0.0200mol/LEDTA标准,溶,溶液滴定至,水,水样刚好变,为,为纯蓝色。,（5）同时,做,做空白试验,。,。,4.结果,计,计算,5.测定,方,方法二（,水,水样硬度在0.001mmol/L0.5mmol/L的测定）,试剂的配制,：,：,（1）C,（,（EDTA,）,）=0.0100mol/L：用0.0200mol/L稀释2,倍,倍即可，不,用,用再标定。,（2）酸性,铬,铬兰K指示,剂,剂 5g/L 称,取,取0.5g,酸,酸性铬兰K,与,与4.5g,盐,盐酸羟胺在,研,研钵中研匀,。,。加10mL硼砂缓冲,溶,溶液，溶解,于,于40mL,水,水中，用95%乙醇稀,释,释至100mL，贮存,于,于棕色瓶中,备,备用。使用,期,期不应超过,一,一个月。,（3）硼砂,缓,缓冲溶液,称,称40g,硼,硼砂，加10g氢氧化,钠,钠，溶于水,并,并稀释至1L。贮存于,塑,塑料瓶中（,硼,硼砂缓冲溶,液,液也可用氨-氯化铵缓,冲,冲溶液代替,）,）。,测定步骤：,（1）准确,量,量取100mL水样于250mL,三,三角瓶中。,（2）加1mL硼砂缓,冲,冲溶液。,（3）加2,3滴酸性,铬,铬兰K指示,剂,剂，水样显,酒,酒红色