重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2014/9/27,#,单击此处编辑母版标题样式,重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量,一、实验目的,1.,学习用酸分解矿石试样的方法；,2.,掌握铁矿石中全铁的测定原理；,3.,学习氧化还原滴定前的预处理；,4.,了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理；,5.,掌握滴定终点的判断。,二、实验原理,用,HCl,溶液分解铁矿石后，在浓、热,HCl,溶液中用,SnCl,2,将,Fe,3,还原为,Fe,2,，过量的,SnCl,2,用,HgCl,2,氧化除去，所生成的,Hg,2,Cl,2,白色丝状沉淀不会被滴定剂,K,2,Cr,2,O,7,氧化。然后在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用,K,2,Cr,2,O,7,标准溶液滴定至溶液出现,紫色,，即达终点。主要反应式如下：,2Fe,3,SnCl,4,2,2Cl,2Fe,2,SnCl,6,2,SnCl,4,2,2HgCl,2,SnCl,6,2,2Hg,2,Cl,2,6Fe,2+,Cr,2,O,7,2-,14H,+, 6Fe,3,3Cr,3,7H,2,O,随着滴的进行，,Fe,3,的浓度越来越大，,FeCl,4,的黄色不利于终点的观察，可借加入的,H,3,PO,4,与,Fe,3,生成的无色的,Fe(HPO,4,),络离子而消除。同时，由于,Fe(HPO,4,),的生成，降低了,Fe,3+,/Fe,2+,电对的电极电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。,用,SnCl,2,HgCl,2,K,2,Cr,2,O,7,有汞法测,铁，方法成熟，准确度高。但由于使用了,HgCl,2,，将有害元素,Hg,引入环境，造成了,环境污染,，这是有汞法测,铁的最大缺点。,三、试剂和仪器,试剂：,K,2,Cr,2,O,7,基准或优级纯；,50gL,-1,SnCl,2,（,5gSnCl,2,2H,2,O,溶于,40mL,浓热,HCl,溶液，加水稀释至,100mL,）；,50gL,-1,HgCl,2,；,H,2,SO,4,-H,3,PO,4,混酸（将,15mL,浓,H,2,SO,4,缓慢加至,70mL,水中，冷却后加入,15mL,浓,H,3,PO,4,混匀）；,2 gL,-1,二苯胺磺酸钠水溶液；,铁矿石试样。,仪器：,酸式滴定管,；称量瓶；锥形瓶；台秤；分析天平；烧杯。,四、实验步骤,1. 0.017molL,-1,K,2,Cr,2,O,7,标准溶液的配制,将基准或优级纯,K,2,Cr,2,O,7,（,s,），于,150180,干燥,2h,，至于干燥器中冷却至室温。准确称取,1.21.3g K,2,Cr,2,O,7,于,100mL,小烧杯中，加适量水溶解，定量转移至,250 mL,容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。,2.,铁矿的测定,准确称取,0.150.25g,铁矿石粉三份，分别置于,250mL,锥形瓶中，用少量水润湿，加入,15mL,浓,HCl,溶液，盖上表面皿，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加,810,滴,50 gL,-1,SnCl,2,助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色（,SiO,2,），此时溶液呈橙黄色。用少量水吹洗表面皿及锥形瓶内壁。,预处理：,趁热用滴管小心滴加,50gL,-1,SnCl,2,溶液以还原,Fe,3+,。边滴边摇，直到溶液的黄色刚褪去，再多加,12,滴。加入,20mL,水，并用流水冲洗锥形瓶外壁，以使溶液迅速冷却至室温，立即一次加入,10mLHgCl,2,溶液，摇匀。此时出现,Hg,2,Cl,2,白色丝状沉淀。放置,35min,，使反应完全。,将试液加水稀释至,150mL,，加入,15mL,硫磷混酸，,46,滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用,K,2,Cr,2,O,7,标准溶液滴定到溶液呈稳定的紫色，即为终点，计算矿石中铁的含量（质量分数）,。,五、数据记录及结果处理,六、注意事项,1.,溶解过程温度应保持,8090,。温度低溶解慢、溶不完，温度高,FeCl,3,挥发；,2.,用,SnCl,2,溶液还原,Fe,3+,时，溶液温度不能太低，否则还原,Fe,3+,速度慢，黄色褪去不易观察，使,SnCl,2,过量过多，在下步中不易完全除去。,3.,在加入,Hg,2,Cl,2,前，以使溶液迅速冷却至室温，在热溶液中，,Hg,2+,可能氧化,Fe,2+,引起误差；但如果溶液自然冷却，在长时间放置过程中部分,Fe,2+,可能被空气氧化,。,4.,二苯胺磺酸钠指示剂能消耗一定量的,K,2,Cr,2,O,7,，故不能多加。,5.,在硫磷混酸中铁电对的电位降低，,Fe,2+,更易被氧化，必须立即滴定。,6.Cr(),污染环境，实验废液回收，统一处理，将,Cr(),还原，加碱, Cr(OH),3,深埋。,七、思考题,见教材,P81,思考题。,