食品中锡的测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,广西工商职业技术学院精品课程,食品分析与检验,6.6,食品中锡的测定,6,6,食品中锡的测定方法,一、概述,二、测定方法,1),原理,样品经消化后，在弱酸性溶液中，四价锡离子与苯药酮形成微溶性橙红色配合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。,2),仪器和试剂,(1),仪器,分光光度计。马福炉。,(2),试剂,酒石酸溶液,(100g/L),。,抗坏血酸溶液,(10g/L),，临用时配制。,动物胶溶液,(5g/L),，临用时配制。,酚酞指示液,(10g/L:,称取,lg,酚酞，用乙醇溶解至,100mL,。,氨水,(1,十,1),。,硫酸,(1,十,9):,量取,10mL,硫酸，倒入,90mL,水内，混匀。,苯药酮溶液,(01g/L):,称取,0010g,苯勿酮,(1,，,3,，,7-,三轻基,-9-,苯基蒽醌,),，加少量甲醇及硫酸,(1,十,9),数滴溶解，以甲醇稀释至,100mL,。,锡标准储备液,:,准确称取,01000g,金属锡,(9999%),，置于小烧杯中，加,10mL,硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加,50mL,水，移入,100mL,容量瓶中，用硫酸,(1,十,9),多次洗涤烧杯，洗液并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于,l.0mg,锡。,锡标准使用液,:,吸取,l0.0mL,锡标准储备液，置于,100mL,容量瓶中，以硫酸,(1,十,9),稀释至刻度，混匀。如此再次稀释至每毫升相当于,10.0ug,锡。,3),分析步骤,(1),样品消化,硝酸,-,硫酸法。同食品中总砷的测定。,灰化法。称取,5.00g,固体样品，置于石英或瓷埔锅中，加热至炭化,(,液体样品则吸取,5.00mL,，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干再加热至炭化,),，然后移人马福炉中，,500,灰化,3h,，放冷，取出坩埚，加,lmL,硝酸,(1,十,1),，润湿灰分，用小火蒸干，在,500,灼烧,lh,，放冷，取出柑揭。加,lmL,硝酸,(1,十,l),，加热，使灰分溶解，移入,5OmL,容量瓶中，用水洗涤柑祸，洗液并人容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。,(2),测定,标准曲线的绘制。吸取,0.00,、,0.20,、,0.40,、,0.60,、,0.80,、,1.00mL,锡标准使用液,(,相当,0.0,、,2.0,、,4.0,、,6.0,、,8.0,、,10.0ug,锡,),，分别置于,2SmL,比色管中。各加入,0.5mI,酒石酸溶液,(100g/L),及,1,滴酚酞指示液，混匀，再各加入氨水,(1,十,1),中和至淡红色，加,3mL,硫酸,(1,十,9),、,lmL,动物胶溶液,(5g/L,及,2.5mL,抗坏血酸溶液,(10g/L),，再加水至,25mL,，温匀，再各加,2mL,苯药酮溶液,(0lg/L),，混匀，,lh,后，用,2cm,比色杯以水调节零点，于波长,490nm,处测吸光度，并绘制标准曲线。,样品及试剂空白测定。吸取,1.005.00mL,样品消化液和同量的试剂空白溶液，分别置于,25mL,比色管申。按标准曲线制备程序，依法操作，测定吸光度，并从标准曲线查出相应的锡含量。,4),结果计算,式中,:X,一一样品中锡的含量，,mg/kg;,ml,一一测定用样品消化液中锡的含量，,ug;,m2,一一试剂空白液中锡的含量，,ug;,m,一一样品质量，,g;,V2,一一,-,样品消化液的总体积，,mL;,V1,一一测定用样品消化液的体积，,mL,。,