甲基橙的制备

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,甲基橙的制备,第十组,实验目的,1.,熟悉重氮化反应和偶合反应的原理；,2.,掌握甲基橙的制备方法。,3,学会用冰水浴控温，,4,巩固抽滤、重结晶、干燥等操作。,实验原理,本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐，而不溶于无机酸，故采用倒重氮化法，即先将对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加入稀盐酸。,仪器和药品,主要仪器：,100mL,烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、,刻度吸管、温度计、玻璃棒台称、,试管、,pH,试纸、,10ml,量筒、电炉,。,主要药品,:,对氨基苯磺酸、,5%NaOH,、,N,N-,二甲基苯胺、,NaNO,2,、浓盐酸、,10%NaOH,、饱和氯化钠溶液、,95%,乙醇、冰乙酸、碘化钾淀粉试,纸、,pH,试纸,实验装置,实验步骤,1,、称取,2.00g,对氨基苯磺酸置于,100ml,烧杯中，加入,5%NaOH10ml,，温水浴促进固体的溶解,烧杯内溶液呈淡淡的黄灰色,。,2,、称取,0.8g NaNO,2,放入烧杯内溶解入,4ml,水，量取,2.5ml,浓盐酸和,13ml,冰冷水混合，然后慢慢滴加到上面的烧杯内,溶液由开始的红色渐渐变色，最终呈橙色乳浊液,。,3,、用碘化钾淀粉试纸检验溶液，将烧杯冷却到室温，然后冰水浴中放置,15min,试纸变成蓝紫色，杯内物呈橙色乳浊液,。,4,、吸取,1.3ml N,N-,二甲基苯胺和冰醋酸,1.0ml,于试管内混合，并滴加到上面的烧杯内，剧烈搅拌,10min,，促进偶合,试管内呈黄褐色，烧杯内由红橙色渐渐变色，最终呈深红色,。,5,、从冰水浴中取出烧杯，加入,10%NaOH15ml,，不断搅拌,烧杯内物质呈粘稠状，呈橙色,。,6,、将烧杯加热至沸腾，使杯内的物质溶解,烧杯内固体溶解，呈暗红色浑浊状,。,7,、烧杯冷却至室温，冰水浴使甲基橙晶体析出,溶液略显分层，液面有小片红色固体产生,。,8,、抽滤，并用饱和氯化钠溶液冲洗烧杯，,10ml,一次，共,2,次,粗产品呈红色粉状,。,9,、粗产品移到,75ml,水中加热溶解，全溶后冷却至室温，冰水浴中使晶体析出,烧杯内呈玫红色粘稠状,。,10,、抽滤，用乙醇,5ml,洗涤精产品,精产品为橙红色有亮光泽的晶体,。,11,、计算甲基橙的产率。,12,、检验产品,从大红色变成橙色,。,实验数据计算,1,、甲基橙产率公式,=,甲基橙的实际产量理论值*,100,2,、对氨基苯磺酸的质量为,2.00g(0.01156mol),，反应得到的甲基橙产品的理论值为,3.78g,（,0.01156mol,）。,3,、表面皿的质量为,33.15g,，表面皿与产品的总质量为,36.66g,，则实际产品的质量为,3.51g,。,4,、甲基橙的实际产率,=3.513.78*100=92.86,结果与讨论,1,、在本次制备的实验中，甲基橙的理论值是,3.78g,，而我们值得的实际值是,3.55g,，其实际产率为,92.86,。在误差允许范围内，这个产量是合理的。,2,、在反应过程中要注意的是，碘化钾淀粉试纸检验时用若试纸不显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液。在两次抽滤过程中，要操作合理促进抽滤的完全，以减少晶体的损失。,3,、氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。若反应物中含有未作用的,N,，,N-,二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水的,N,，,N-,二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。湿的甲基橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，所以一般得紫红色粗产物。,谢谢,