硝基苯含量检测实验总结

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,产品分析与仪器使用,硝基苯含量的检测实验总结,指导教师：徐科,任务,1,、实验结果,2,、实验注意事项,实验室操作方案回顾：,仪器：福立,GC9790J,型气相色谱仪，带,SE-30,型毛细管柱,工具：扳手、微量注射器（,10,L,）、点火枪,试剂：硝基苯试样,色谱操作条件,控制参数,操作条件,载气,氮气,检测器温度,/,300,汽化室温度,/,280,燃烧气（氢气）流量,/,（,mL,/min,）,30,助燃气（空气）流量,/,（,mL,/min,）,300,补偿气（氮气）流量,/,（,mL,/min,）,27,分流比,30:1,柱温,/,190,进样量,/,L,0.2,实施：,1,）、开机及测定参数设置,打开载气（,N2,）钢瓶总阀，调节减压阀至输出压力为,0.4MPa,。,打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如,0.1,MPa,，控制载气流量为约,30mL/min,。,打开气相色谱仪电源开关。,设置柱温为,190,、气化温度为,280,和检测温度为,300,。,待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，打开空气钢瓶，调节输出压力为,0.4,MPa,；打开氢气钢瓶，调节输出压力为,0.2,MPa,。,打开空气净化气开关，调节空气合适柱前压，如,0.02,MPa,，控制其流量为约,300mL/min,。,打开氢气净化气开关，调节氢气合适柱前压，如,0.2,MPa,，控制其流量为约,60,mL,/min,。,用点火枪点燃氢火焰。,点着氢火焰后，缓缓将氢气压力降至,0.1,MPa,，控制其流量为约,30,mL,/min,。,调节合适的尾吹气流量，一方面使峰形正常，另一方面不致氢火焰熄灭。,在上述条件下运行色谱仪，待基线稳定后即可进样。,2,）、样品测定,用无水乙醇清洗微量注射器,10,次；,用待测硝基苯试样清洗微量注射器,10,次；,准确吸取,0.2,L,试样并进样，同时启动工作站的数据采集，绘制色谱图，,10min,后停止数据采集。,重复进样三次，记录峰面积及保留时间。,3,）、结束工作,设置气化室温度、柱温在室温以上约,10,、检测室温度,120,。,关闭各气体钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上对应稳压阀，再松开减压阀。,待柱温达到设定值时，关闭气相色谱仪电源开关。,关闭载气净化器开关。,关闭气相色谱工作站，关闭电脑。,4,）、数据处理,按下式进行结果计算,一、实验结果,样品测定,序号,组分名称,保留时间,峰高,峰面积,含量,1,硝基苯,0.819,366065,1526771,96.76152%,2,苯,0.506,34298,51099,3.23848%,检测结果：,经检测，,2011030319,号样品中硝基苯的含量为,96.76%,，杂质含量为,3.24%,。,结论：,该样品中硝基苯的含量满足合成对位红产品的要求。,二、实验注意事项,气相色谱仪使用注意事项,（,一）、进样应注意问题,手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，,10ul,注射器,金属针头部分体积,0.6ul,，有气泡也看不到，多吸,1-2ul,把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指,10ul,注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。,气相色谱仪,-,色谱零件,-,色谱柱,（,二）、安装色谱柱,1.,安装拆卸色谱柱必须在常温下。,2.,填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。,气相色谱仪,-,色谱零件,-,色谱柱,3.,色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。,4.,毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。,（三）、氢气和空气的比例对,FID,检测器的影响,氢气和空气的比例应,1,：,10,，当氢气比例过大时,FID,检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。,气相色谱仪,-,色谱零件,-,色谱柱,（,四）、使用,TCD,检测器,1.,氢气做载气时尾气一定要排到室外。,2.,氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。,3.,没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。,（,五）、如何判断,FID,检测器是否点着火,不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结,。,（,六）、如何判断进样口密封垫是否该换,气相色谱仪,-,色谱零件,-,色谱柱,进样时感觉特别容易，用,TCD,检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。,（七）、如何选择合适的密封垫,密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过,300,时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。,（,八）、怎样防止进样针不弯,很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：,1.,进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。,气相色谱仪,-,色谱零件,-,色谱柱,2.,位置找不好针扎在进样口金属部位。,3.,注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。,4.,因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。,5.,进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。,高压气体钢瓶的存放及安全使用,1,高压气体钢瓶存放在色谱室外专用房间里，不可露天放置。要求通风良好，温度不超过,15,摄氏度。,2,搬运充装有气体的气瓶时，最好用特制的担架或小推车。搬运时要轻拿轻放，防止摔掷、敲击、滚滑或剧烈震动。,3,高压气瓶上选用的减压器要分类专用，安装时螺扣要旋紧，防止泄漏；开、关减压器和开关阀时，动作必须缓慢；使用时应先旋动开关阀，后开减压阀；用完，先关闭开关阀，放尽余气后，再关减压阀。切不可只关减压阀，不关开关阀。,4,氧气瓶或氢气瓶等，应配有专用工具，并严禁与油类接触。操作人员不能穿戴沾有各种油脂或易感应产生静电的服装手套操作，以免引起燃烧或爆炸。,5,用后的气瓶，应按规定留,0.05MPa,以上的残余压力。可燃性气体应剩余,0.2MPa0.3MPa,（,H,2,应保留,2MPa,），以防重新充气时发生危险，不可用完用尽。,6,各种气瓶必须定期进行技术检查。充装一般气体的气瓶三年检验一次；如在使用中发现有严重腐蚀或严重损伤的，应提前进行检验。,微量注射器使用注意事项,1,微量注射器是易碎器械，而且常用的一般是容积为,1,L,的注射器，使用时应多加小心，不用时要洗净放入盒内，不要随便玩弄，来回抽空，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。,2,微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗，而且不同种类试剂要有不同的微量注射器分开取样，切不可混合使用，否则会导致试剂被污染。,3,色谱仪进样口不能拧得太紧。室温下拧得太紧，当汽化室温度升高，硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。,4,为防止把注射器针头和注射器杆弄弯，进样时应注意找准位置，不要将针扎在进样口金属部位，且用力不要太猛。有些色谱仪带一个进样器架，有助于进样。,5,如遇针尖堵塞，宜用直径为,0.1mm,的细钢丝耐心穿通，不能用火烧的方法。,6,注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑色污染物，吸样、注射感到阻力大，此时应进行清洗：将针杆拔出，注入少量丁酮，将针杆插到有污染的位置反复推拉，然后再注入水直到将污染物清除，用滤纸擦净针杆，再用酒精洗几次。,谢谢观看！,