咖啡因含量的测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验背景,复方阿司匹林片，简称,APC,，是由阿司匹林,(Aspirin),、非那西丁,(,Phenacetin,),、咖啡因,(Caffeine),按一定比例配成的复方片剂。除主药外，还添加一定量的赋形剂和崩解剂，如淀粉和滑石粉,。,APC,具有解热镇痛作用，可以用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。,复方制剂分析的特点与方法,特点：与原料药、单方制剂的分析相比，复方制剂的分析方法更为复杂，不仅附加成分或辅料会干扰测定，各有效成分之间测定时亦会相互干扰。,检测方法,：,(1),不经分离，直接测定；,(2),经过分离后进行测定。,阿司匹林 非那西丁 咖啡因,阿司匹林结构中具有羧基，呈酸性，可用中和法测定含量；,非那西丁是中性物质，咖啡因具有弱碱性，所以对阿司匹林的测定无干扰。,阿司匹林,非那西丁结构中具有乙酰胺基，酸性条件下，水解生成芳伯氨基，以亚硝酸钠滴定法测定含量。,在此条件下，阿司匹林和咖啡因不干扰。,非那西丁,咖啡因,咖啡因是生物碱，但碱性极弱，,1%,的水溶液,pH,为,6.9,，一般生物碱的含量测定方法均不适用；但咖啡因可在酸性条件下与碘定量生成沉淀，可采用剩余碘量法测定其含量。,测定时采用先加稀硫酸充分溶解，然后滤过，除去辅料、阿司匹林和非那西丁再测定。,阿司匹林,非那西丁,咖啡因,性质,酸性,水中不溶,中性,水中不溶,弱碱性,溶于稀酸,方法,两步滴定法,亚硝酸钠滴定法,剩余碘量法,咖啡因测定方法,取本品,20,片，精密称定，研细备用。精密称取适量细粉,(,约相当于咖啡因,50mg),，加稀硫酸,5ml,，振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置,50ml,容量瓶中，滤器与滤渣洗涤三次，每次,5ml,，合并滤液与洗液，精密加碘滴定液,(0.1mol/L)25ml,，用水稀释至刻度，摇匀。在,25,避光放置,15,分钟，滤过，精密量取续滤液,25ml,，置碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定液,(0.05mol/L),滴定，至近终点时，加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。,反应方程式,含量计算公式,V,0,为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积；,V,为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积；,C,为硫代硫酸钠滴定液的浓度；,W,为样品的称量；,为平均片重。,实验主要仪器,