氢氧化铜的制备x课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,氢氧化铜制备与组成分析,1.实验目的,1.1 掌握一种易水解金属离子的氢氧化物制备方法,1.2 掌握碘量法测定铜的原理和操作条件。,2.预习要点,2.1 查阅有关Cu(II)的几种难溶化合物的溶度积数据。,2.2 总结文献中金属氢氧化物的常用制备方法。,2.3 预习有关氧化还原容量法的原理与操作。,3.基本原理,实验利用碱式盐溶解度大于氢氧化铜这一特点，采取Cu(II)氨配离子与碱作用的方法制备氢氧化铜。先使硫酸铜生成硫酸四氨合铜(II)：,CuSO,4,+4NH,3,=Cu(NH,3,),4,SO,4,在铜氨溶液中，存在有解离平衡，所以体系内自由铜离子浓度较小，在加入大量强碱时，能满足氢氧化铜沉淀的条件，而不能满足碱式盐沉淀的条件，故可以由配合物溶液出发制得较纯的氢氧化铜：,Cu(NH,3,),4,2+,+2OH,=Cu(OH),2,+4NH,3,纯度检验：,用过量标准酸溶液溶解，再以标准碱返滴剩余的酸，可求出样品中OH,的含量；,用碘量法测定铜的含量，即在酸性介质中，加入过量KI，则将发生以下反应。,2Cu,2+,+4I,=2CuI,+I,2,用标准Na,2,S,2,O,3,滴定生成的I,2,，以淀粉为指示剂，依据的反应为：,I,2,+2Na,2,S,2,O,3,=2NaI+Na,2,S,4,O,6,根据所消耗的硫代硫酸钠的体积和浓度，即可求出样品中铜的含量。,4.仪器和药品,台秤，抽滤装置，干燥器，分析天平，移液管，碱式滴定管等；,CuSO,4,5H,2,O(s),NH,3,H,2,O(1+1),NaOH,(2 mol,dm,-3,),无水乙醇,乙醚，乙酸（36%），聚丙烯酰胺（1.5%w/w）,KI（s），标准 Na,2,S,2,O,3,(0.1 mol,dm,-3,),标准NaOH(0.5 mol,dm,-3,)，标准 H,2,SO,4,(0.25 mol,dm,-3,)，淀粉溶液（0.5%），NH,4,SCN（10%）,甲基橙指示剂。,5.实验步骤,5.1 氢氧化铜制备（间接）,称取,12.5g硫酸铜，用100cm,3,水溶解。把此溶液于,水浴中加热,至343 K，保温；搅拌下往其中加1+1 NH,3,H,2,O，直至生成的浅蓝色沉淀刚好完全溶解，溶液成为深蓝色,记录NH,3,H,2,O的用量。,另取50cm,3,2mol,dm,-3,NaOH溶液缓缓加到上述溶液中，生成浅蓝色Cu(OH),2,沉淀，,抽滤,，沉淀以15 cm,3,无水乙醇洗涤三次，收集合并滤液及洗水，进行无害化处理。,最后用5cm,3,乙醚淋洗产品，抽干转移至表面皿上，干燥后称重，计算得率，在干燥器中保存,产品,。,5.2 氢氧化铜制备（直接）,除了不用NH,3,及反应温度为室温之外，其余步骤按5.1进行相同的操作。,5.3 产品组成的定量测定,铜含量的测定(碘量法),准确称取,5.1之产品0.250.30 g,于250 cm,3,碘量瓶中，用少许水润湿,加入25 cm,3,36%乙酸，样品溶解后，加水使体积约为80 cm,3,，称取1.0 g固体KI,加至碘量瓶中，塞上塞子，使KI溶解后置暗处10分钟。,用标准Na,2,S,2,O,3,的,滴定,反应析出的I,2,，滴至溶液呈浅黄色时，加入5 cm,3,10%NH,4,SCN溶液，,(为什么？),继续滴定至蓝色全部消失并在半分钟内不变蓝即为终点，记录消耗的Na,2,S,2,O,3,体积，计算样品中Cu(II)百分含量，与理论值相比较。,5.3.2 氢氧根含量的测定(返滴法),准确称取5.1之产品0.250.30 g,于250 cm,3,三角瓶中，用少许水润湿。用,移液管移取,25.00 cm,3,标准 H,2,SO,4,溶液加入其中，待样品溶解完全，加热煮沸，驱赶可能存在的CO,2,，冷却后，加水使体积为100 cm,3,，加2滴,甲基橙,指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定至橙黄色即为终点，计算样品中OH,的百分含量，与理论值比较。,6.问题与讨论,6.1 铜氨配离子在加热的情况下稳定性变低,为什么在沉淀Cu(OH),2,时，要控制温度343 K 呢？若单纯是为了破坏胶体，何不将温度升至363373 K呢？,6.2在碘量法测定铜时，指示剂为什么不在滴定开始前加入？其中加NH,4,SCN的目的是什么？,6.3电极电势,E,0,Cu,+,/,Cu,=0.159 V,E,0,I,2/I,-,=0.535 V,似乎Cu,2+,不能氧化I,，但反应确实能发生，试解释原因。,6.4 在滴定剩余酸时,为什么不用酚酞作指示剂？,6.5 设计本实验中所产生废液的处理方案。,谢谢,