农药残留检测气相色谱法课件

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,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,农药残留检测技术,农药残留检测技术,1,1.色谱法,2.气相色谱特点及应用,3.,蔬菜、水果农药残留检测,NY/T 761-2019,1.色谱法,2,色谱(,chromato,graph,)的发展历史,1906 Tswett(,茨维特,),用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。,1931 Kuhn(,库恩,)等用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。色谱法得到全世界关注。,1938 Izmailov,Shraiber发明了薄层色谱。,1944Consden等发明了纸色谱。,1952Martin,James发明了气相色谱。,1958 Golay发明毛细管柱气相色谱。,1960年代末 Kirkland等开发了世界上第一台高效液相色谱仪,色谱(chromatograph)的发展历史 1906,3,色谱分离原理,色谱:,是被分离组分在两相中的“分配”平衡过程,以吸附色谱为例,见图示,吸附 解吸再吸附 再解吸 反复多次洗脱被测组分分配系数不同 差速迁移 分离,色谱分离原理色谱:以吸附色谱为例 见图示,4,图示,分配系数的微小差异吸附能力的微小差异,微小差异积累较大差异吸附能力弱的组分先流出;,吸附能力强的组分后流出,图示分配系数的微小差异吸附能力的微小差异,5,色谱法的特点,优点:,“三高”、“一快”、“一广”,缺点:,高选择性可将性质相似的组分分开,高效能反复多次利用组分性质的差异,产生很好分离效果,高灵敏度10,-11,10,-13,g,适于痕量分析,分析速度快几几十分钟完成分离,一次 可以测多种样品,应用范围广气体,液体、固体物质,化学衍生化再色谱分离、分析,对未知物分析的定性专属性差,需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS),色谱法的特点优点:“三高”、“一快”、“一广”缺点:高,6,应用领域,基础,化學,塑胶,农药,杀虫剂,添加剂,石化工业,原油分析,模拟蒸馏,油品分析,天然气分析,汽油添加剂分析,环境检测,空气污染,水污染,固体废弃物,土壤分析,食品分析,食物,飲料,香精香料,农残,制药,/,刑偵,新药开发,品質管制,有机溶剂残留,药物滥用,应用领域基础化學石化工业环境检测食品分析制药/刑偵,7,农药残留分析,色谱柱,进样器,检测器,数据处理,样品制备,任何一个环节 的失误都会给出一个错误的分析数据。,样品前处理,农药残留分析色谱柱进样器检测器数据处理样品制备任何一个环节,8,蔬菜制样示意图,蔬菜制样示意图,9,农残分析前处理基本步骤,1.提取,2.净化,3.浓缩,4.定容,依据,NY/T 761-2019,农残分析前处理基本步骤1.提取依据 NY/T 761-20,10,实验设备,实验设备,11,蔬菜农药残留分析示意图,蔬菜农药残留分析示意图,12,1,1,13,2-3,2-3,14,2-2,旋转刀头,固定套筒,2-2旋转刀头固定套筒,15,2-1,2-1,16,3,3,17,4,4,18,6-1,6-1,19,6-2,6-2,20,7,2.0 ml,72.0 ml,21,5,4.00 ml,54.00 ml,22,8,8,23,10,10,24,waiting,waiting,25,气相色谱,结构,气路系统,分离系统,检测系统,记录系统,进样系统,温控系统,气相色谱气路系统分离系统检测系统记录系统进样系统温控系统,26,样品,样品,27,1.FID(,F,lame,I,onization,D,etector)火焰离子化检测器,2.ECD(,E,lectron,C,apture,D,etector)电子捕获检测器,3.FPD(,F,lame,P,hotometric,D,etector)火焰光度检测器,(,PFPD脉冲火焰光度检测器,),4.NPD(,N,itrogen,P,hosphorus,D,etector)氮磷检测器,农药残留检测常用的检测器,1.FID(Flame Ionization Dete,28,基线(Base line):,在没有组份流出时,检测器采集到的本底信号。,与时间轴平行,保留时间(,Retention time):,组份从进样到出现最大值所需要的时间,,t,R,峰高(Peak Heigh),从峰最大值到峰底的距离,峰面积(Peak Area),峰曲线与峰基线围成的面积,积分,(,integration,):,是一种数学概念,微分,(无限细分),和积分,(无限求和),色谱图解析,:,基本术语,基线(Base line):色谱图解析 :基本,29,保留时间,峰高,峰面积,色谱图解析,:,色谱峰,8.839,基线,基线,保留时间峰高峰面积色谱图解析:色谱峰8.839基线基线,30,色谱图解析,:,多组分标准品色谱图,保留时间,响应值,色谱图解析 :多组分标准品色谱图保留时间响应值,31,色谱图解析:,峰的识别/定性,标样,样品,保留时间定性,水胺硫磷,色谱图解析:峰的识别/定性标样样品保留时间定性水胺硫磷,32,氧乐果,韭菜,氧乐果,色谱图解析:,峰的识别/双柱定性,韭菜,氧乐果韭菜氧乐果色谱图解析:峰的识别/双柱定性韭菜,33,韭菜,氧乐果,氧乐果,色谱图解析:,峰的识别/双柱定性,韭菜,韭菜氧乐果氧乐果色谱图解析:峰的识别/双柱定性韭菜,34,色谱图解析,峰面积的积分,以前的计算方式,现在的计算方式-积分,色谱图解析 峰面积的积分以前的计算方式,35,色谱图解析,峰的积分,色谱图解析 峰的积分,36,色谱图解析,色谱图 与 色谱数据,峰面积,峰高,保留时间,化合物名称,色谱图解析 色谱图 与 色谱数据峰面积峰高保留时间化合物,37,校准曲线1,浓度,面积,浓度,峰面积,3,179,10,650,20,1088,40,1833,80,3688,校准曲线1浓度面积浓度峰面积3179106502010884,38,校准曲线2,单点校正,峰面积,浓度,峰面积,浓度,多点校正,Y=aX+b,Y=aX,校准曲线2单点校正峰面积 浓度峰面积,39,计算公式,X (V,1,A,Cs,V,3,)(,V,2,As,m,),称 样 量,m,(g),25.0,定 容 体 积,V,3,(mL),2.0,提取溶剂总体积,V,1,(mL),50.0,用于检测的提取液体积,V,2,(mL),4.00,计算公式X (V1ACsV3)(V2Asm),40,谢谢大家!,谢谢大家!,41,FPD火焰光度检测器原理,含磷化合物(经火焰)激发态的HPO基团(发绿色光),滤光片(磷)光电倍增管(光电转化),放大器(放大)色谱图,FPD火焰光度检测器原理,42,
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