数字自动旋光仪

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,数字自动旋光仪,旋转角度：45至+45分辨率：0.005精度：0.01+测量值0.05%重复性：0.01光源：钠单色光源，波长589.44nm样品可透率：10%外形尺寸：600mm320mm220mm净重：28kg,仪 器 参 数,旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分,析确定物质的浓度、含量及纯度,等。,WZZ2型自动旋光仪广泛用于,医药、食品、有机化工,等各个领域使用简介,应用领域,Nicol棱镜,(偏振片),1什么叫旋光性？,欲知,旋光性,，先说,偏振光,普通光,有无数个振动平面，振动平面与光的前进方向相垂直,偏振光,与棱镜晶轴平行的振动平面,晶轴,a,b,c,d,只有一个振动平面的光,旋光度,不旋光物质,旋光性物质,光活性物质,a,光源,起偏镜,盛液管,检偏镜,观察目镜,刻度盘,不旋光物质,2旋光性怎样测定？,旋光仪工作原理示意图,旋光物质,亮,暗,亮,旋光度,能够表达物质特性的是比旋光度,ldm,CgmL,-1,25,+2.6,0,(水),D,例如：右旋乳酸,+180,0,左旋？右旋？,物质的旋光度，需要通过,改变浓度,或者,改变盛液管长度,的方式测定两次，才能确定。,与浓度,C,有关,与长度,l,有关,+90,0,实验目的,1.测定蔗糖转化反响的速率常数和半衰期；,2.了解该反响的反响物浓度与旋光度之间的关系；,3.了解旋光仪的根本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。,实验原理,蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物，也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物，它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的。,蔗糖经酸性水解后，产生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖：,蔗糖 葡萄糖 果糖,该反响是一个三级反响，在纯水中此反响的速率极慢，通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反响时水是大量存在的，尽管有局部参与了反响，仍可近似地认为整个反响过程中水的浓度是恒定的；而且H+是催化剂，其浓度也保持不变。因此蔗糖反响可看作为假一级反响。,一级反响的速率方程为：,式中：C为时间t时的反响物浓度，,积分可得：,式中：C0为反响开始时反响物浓度。,K为反响速率常数。,1,因为蔗糖及其转化产物都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反响进程中旋光度变化来度量反响进程。本实验通过测定反响液的旋光度来求得蔗糖水解反响的速率常数K和半衰期t1/2。,溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时，旋光度与反响物浓度呈线性关系，即：=C,式中：比例常数与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度及温度等有关。,物质的旋光能力用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示：,反响物蔗糖是右旋性物质，其比旋光度D20=66.6o；生成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度D20=52.5o；但果糖是左旋性物质，其比旋光度D20=-91.9o。,由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈左旋性质。因此随着反响的进行，体系的右旋角不断减少，反响至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全水解，这时左旋角到达最大值。,设体系最初的旋光度为：,t=0，蔗糖尚未转化,当时间为t时，蔗糖浓度为C，此时旋光度为,t,，即：,体系最终的旋光度为：,t=，蔗糖已完全转化,2,3,4,将,(2),、,(3),和,(4),式代入,(1),式即得：,显然，以ln(t-)对t作图可得一直线，从直线斜率即可求得反响速率常数K。,假设知道不同温度下的速率常数，那么可求出反响的活化能Ea值：,药品仪器,1.,WZZ-2自动指示旋光仪,；,2.,501型超级恒温器,；,3.,单孔电热恒温水浴锅,；,4.移液管、锥形瓶、容量瓶等；,5.蔗糖(AR)、HCl(2mol/L)；,6.等等。,WZZ-2自动指示旋光仪,(实物图片),光源,小孔光栅,物镜,滤色片,偏振镜,偏振镜,磁旋线圈,样品管,光电倍增管,自动高压,蜗轮蜗杆,功率,放大器,选频,放大器,前置,放大器,计数器,电机,自动旋光仪工作原理示意图,实验步骤,开启恒温器旋光仪开关,称取蔗糖配制盐酸,调节温度仪器调零,水解过程的旋光度测定,完全水解的旋光度测定,蔗糖盐酸恒温20分,温度设定及旋光仪零点校正,温度设定：调节超级恒温器的接点温度计，至30以玻璃温度计为准,旋光仪零点校正：用蒸馏水清洗样品管后，向管内倒满蒸馏水不产生气泡，用滤纸吸干管外壁的水，将样品管放入旋光仪中，调整旋光度的刻度值为零或其零刻度附近。,在烧杯中称取约15g蔗糖，然后参加30ml蒸馏水溶解，静置澄清，把澄清后的溶液倒入50ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入100ml的磨口三角瓶中。,用移液管吸取25ml2mol/L盐酸参加到50ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入100ml的磨口三角瓶中。,把两个三角瓶同时放入超级恒温器中，恒温20分钟。,把装有蔗糖、盐酸溶液的两个三角瓶同时放入超级恒温器中，恒温20分钟。,待蔗糖与盐酸溶液恒温20分钟后取出，把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中，参加一半时开始计时，全部参加后摇匀；,混合后的溶液，倒入样品管中不产生气泡，用滤纸吸干管外壁的溶液，将样品管放入旋光仪中，每2分钟测一次旋光度的值，20分钟后，改为每5分钟测一次旋光度的值，至80分钟，实验结束。,把剩余的水解反响液，放在单孔电热恒温水浴锅中，在5060条件下恒温50分钟，然后移到超级恒温器中恒温20分钟。,方法同上。测定完全水解的旋光度的值即。,实验数据记录,实验日期：,；,超级恒温器温度：,；旋光仪零点：,。,t,的测定：,最终旋光度,=,。,时间(min),旋光度,t,数据处理,1.计算t-和ln(t-)；,2.作ln(t-)t关系图；,3.计算直线斜率k，反响速率常数K；,4.求出半衰期t1/2；,5.文献值。,计算,t,-,和ln(,t,-,)的结果,时间(min),t,-,ln(,t,-,),t,1,t,2,t(min),ln(,t,-,),0,A,B,ln(,t,-,),1,ln(,t,-,),2,数据处理,直线斜率：,反响速率常数：,半衰期：,文献值：,温度和盐酸浓度对蔗糖水解速率常数K的影响,HCl/mol,L,-1,K,10,3,/min,-1,K,10,3,/min,-1,K,10,3,/min,-1,25,(298.15K),30,(308.15K),35,(318.15K),0.0502,0.4169,1.738,6.213,0.2512,2.255,9.355,35.86,0.4137,4.043,17.00,60.62,0.9000,11.16,46.76,148.8,1.214,17.455,75.97,注：蔗糖溶液的浓度均为10%,活化能E,a,=108kJ/mol,实验结果与讨论,结果：实测值为=,计算实验偏差：,分析产生偏差的原因：,有何建议与想法？,本卷须知：,1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生，样品管要密封好，不要发生漏液现象；,2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈，防止摔碎或丧失；,3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解，并充分混均溶液；,4.测定时，要注意被测样品在5060条件恒温50min后(但不能超过60，否那么有副反响发生)，移到超级恒温器中再恒温20min；,5.必须对旋光仪调零校正，假设调不到零，需要进行数据校正。,思考题,1.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，是将盐酸溶液加到蔗糖溶液中，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？,2.假设不用蒸馏水校正旋光仪的零点，是否会影响实验结果的准确度？,3.如何从实验结果，分析说明蔗糖水解反响为一级反响？影响反响速率常数的因素有哪些？,4.测定时，蔗糖水解反响液恒温的温度不能超过60。为什么？,结束,