电子衍射分析课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,二 电子衍射分析,以运动电子的波动性为理论依据：入射电子被样品中的原子,弹性散射后,相互干涉，在某些方向上一致加强而形成样品的电子衍射波(束)。,电子衍射按能量大小分为高能电子衍射和低能电子衍射；,按,是否穿透样品,分为透射式电子衍射和反射式电子衍射,。,二 电子衍射分析以运动电子的波动性为理论依据：入射电子被样,1,高能电子衍射,分析(HEED)：入射电子能量为,10200keV,(波频率在远紫外频段)，由于库仑力对电子作用很强，散射作用很强，因而电子束的穿透性差，透射式高能电子衍射只适用于薄层样品分析。一般在透射电子显微镜(TEM)上进行，可实现样品选区电子衍射和外在形貌观察相结合。,电子衍射与X射线衍射一样，也遵从布拉格方程。,高能电子衍射分析(HEED)：入射电子能量为10200ke,2,仪器名称：透射电子显,微镜（Transmission,Electron Microscope）型号：JEM-2010HR技术指标：点分辨率：0.23 nm晶格分辨率：0.14 nm最高电压：200 kV放大倍数：x 2,000,x 1,500,000附件：双轴倾斜样品台,和冷冻样品台生产厂家：日本电子株,式会社,仪器名称：透射电子显,3,扫描电子显微镜（scanning electron,microscope，SEM）于20世纪60年代问,世，用来观察标本的表面结构。其工作,原理是用一束极细的电子束扫描样品，,在样品表面激发出二次电子，二次电子,的多少与电子束入射角有关，也就是说,与样品的表面结构有关，二次电子由探,测体收集，并在那里被闪烁器转变为光,信号，再经光电倍增管和放大器转变为,电信号来控制荧光屏上电子束的强度，,显示出与电子束同步的扫描图像。图像,为立体形象，反映了标本的表面结构。,为了使标本表面发射出二次电子，标本,在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出二次电子信号。,目前扫描电镜的分辨力为610nm，人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点，则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。,扫描电子显微镜（scanning electron,4,反射式高能电子衍射分析,(RHEED):,以高能电子照射较厚样品分析其表面结构，电子束以掠射方式(与样品表面的夹角小于5,o,)照射样品，使衍射发生在样品浅表层。,RHEED用荧光屏作结果显示，在超高真空环境下工作。,反射式高能电子衍射分析(RHEED):以高能电子照射较厚样品,5,低能电子衍射,(LEED)：电子束能量为,101000eV,(一般为10500)。由于电子能量低，衍射结果只能显示样品表面15个电子层的结构信息，因此是,分析晶体表面结构,的重要方法，广泛用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等材料表面科学与工程领域。,低能电子衍射仪器为低能电子衍射仪，也是在超高真空环境下工作。,低能电子衍射(LEED)：电子束能量为101000eV(,6,X射线衍射与电子衍射(TEM)的方法比较,分析方法 X射线衍射 电子衍射,源信号 X射线10,-1,nm 电子束10,-3,nm,技术基础 电子散射 原子(核)散射,样品 固体 薄膜,辐射深度 10,m 2.5,典型值)NaI溶液220nm 0.0005A/hr(0.0002A/hr,典型值)尺寸：610 W x 530 D x 380 H mm(24 x 21 x 15),重量：22Kg(48.5 lb),研究级的Nicolet Evolution300分光光度计,Thermo Evolution紫外可见分光光度计研究级的N,15,光源,单色器,样品池,光量调节器,光电处理器,显示打印,紫外-可见分光光度计示意图,光源单色器样品池光量调节器光电处理器显示打印紫外-可见分光光,16,红外(分子)吸收光谱,分析(IR)的仪器叫红外分光光度计或红外光谱仪。分析原理与UV-VIS相似；区别在IR将样品置于光源与单色器之间，UV-VIS将样品置于单色器之后。,分子荧光光谱,分析(FS)的仪器叫荧光(分光)光度计。它用单色光激发样品使之产生荧光，并用荧光作为分析媒质。,红外(分子)吸收光谱分析(IR)的仪器叫红外分光光度计或红外,17,红外光谱-红外显微镜联用系统,型号：175C-3UMA500,生产厂家：BIO-RAD(美),购置金额：90.1万元,主要功能：是有机化,物定性、定量及结构,分析的有效手段，可,用于生物医学、药学、,材料科学、法医学、,食品、化工、纺织业等领域,红外光谱-红外显微镜联用系统,18,Nicolet380 智能傅立叶红外光谱仪,主要技术参数：,（1）DSP动态调整干涉仪，,调整频率可达130,000次/秒；（2）光谱范围近红外/中红,外/远红外；（3）分辨率：0.9cm-1，,0.5cm-1；（4）快扫描速度：40张光,谱/秒（5）24位A/D转换，,2.0USB接口,Nicolet380 智能傅立叶红外光谱仪,19,X射线荧光光谱分析(XFS)分为荧光波谱仪和荧光能谱仪,X荧光波谱仪,将样品发出的X荧光用分光晶体进行色散后转换成电信号，经处理后得到I(荧光强度)-2,(,对应波长,的位置,),曲线形式的荧光光谱图。,X射线荧光能谱仪,中样品的荧光直接由半导体探测器接收转换为电脉冲，用多道脉冲分析器将X光子按能量大小分类统计，最后以脉冲数(表征荧光强度)-脉冲(表征光子能量)形式表达X荧光能谱图。,X射线荧光光谱分析(XFS)分为荧光波谱仪和荧光能谱仪X荧光,20,QUANX 型 荧光能谱仪是一种快,速无损高精度化学成分分析仪器。用于材料的无损分析可选择液氮,致冷或电致冷Si(Li)探测器 从钠至铀的多元素分析测定的浓,度范围一般可以从ppm级至100%,具有在一个工作界面上完成全部能谱分析的各项功能。全自动可介入的定性定量分析，二次图像，背反射图像采集，存储和调用，任意数量的元素面分布，多元素线扫描，自动多点分析。以及最先进的全谱图像和相（化合物）自动提取和分布图技术。可适用于各种扫描电镜和透射电镜。,QuanX荧光能谱仪,SystemSIXX射线能谱仪,QUANX 型 荧光能谱仪是一种快具有在一个工作界面上完成全,21,ARL AdvantX 系列X射线荧光光谱仪,主要特点 1.分析元素Be-U;含量范围：,ppm-100%2.第四代超尖端、超薄窗X射线管，,提高分析灵敏度3.从中功率到高功率的固态X射线,发生器，根据实际应用来选择，为,用户提供优异性能/价格比的实用仪器4.ARL第四代莫尔条纹测角仪专利，,全自动控制5.可选用的无标样软件包：ARL Quant AS,和UniQuant,用于未知样品或非常规样品分析应用领域1.公共实验室：如海关、商检及研究部门的实验室分析各种样品中的元素成份2.陶瓷工业：原料及产品的分析3.石化工业：油品、塑料、添加剂、催化剂等中的元素分析4.生态环保：污水或水中有害金属分析，植物中残余无机元素的分析5.建材工业：水泥、玻璃及耐火材料的分析,ARL AdvantX 系列X射线荧光光谱仪,22,X射线荧光实验系统,X射线照射在样品上，,样品的原子核外内层,电子吸收能量，形成,光电子，其留下的空,穴由高层电子填充，,产生能级间的跃迁，,并以光子形式释放出,多余的能量，即x射,线荧光。X射线荧光,只与样品元素相关，,可用于分析样品元素。,X射线荧光实验系统,23,滤光片,X射线管,样品,限制光栅,准直器,分光晶体,计数器,X射线荧光波谱仪示意图,滤光片X射线管样品限制光栅准直器分光晶体计数器X射线荧光,24,核磁共振波谱,分析(NMR)的仪器为核磁共振(波)谱仪。它用射频波照射处于外磁场中的样品，或改变频率，或改变磁场强度使样品发生核磁共振，共振信号被接收处理后得到核磁共振谱。,拉曼(Raman)光谱,分析用单色性极好的激光作光源照射样品，样品产生的拉曼散射光经单色器分光后由光电倍增管转换成电信号，经处理后得到拉曼散射谱图。,核磁共振波谱分析(NMR)的仪器为核磁共振(波)谱仪。它用射,25,Bruker 500M核,磁共振谱仪属,Bruker Avance,系列核磁共振谱,仪，配备Bruker,500MHz,UltraShield 超导,磁体和带Z轴梯,度场的5mm反相,3共振低温探头主要进行和生物,大分子结构相关的核磁共振测试，生物大分子动力学的核磁共振研究，以及需要大量高速进行的核磁共振实验,Bruker 500M核,26,N,S,扫描发生器,射频发生器,接收放大器,样品管,记录仪,核磁共振谱仪示意图,NS扫描发生器射频发生器接收放大器样品管记录仪核磁共振谱仪示,27,激光喇曼荧光光谱仪,当光照射到物质上时,会发生非弹性散射，,散射光中除有与激发,光波长相同的弹性成,分（瑞利散射）外，,还有比激发光波长长,的和短的成分，后一现象统称为喇曼效应。由分子振动、固体中的光学声子等元激发与激发光相互作用产生的非弹性散射称为喇曼散射，一般把瑞利散射和喇曼散射合起来所形成的光谱称为喇曼光谱。,喇曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换，但喇曼光的频率和瑞利散射光的频率之差不随入射光的频率而变化，却与样品分子的振动转动能级有关。喇曼谱线的强度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比。,利用喇曼效应和喇曼散射光与样品分子的关系，可对物质分子的结构和浓度进行研究，于是建立了喇曼光谱法。,激光喇曼荧光光谱仪,28,正入射光学原理图 背入射光学原理图,正入射光学原理图 背入射光学原理图,29,电子衍射分析课件,30,负高压,电路系统,单色器,样品,光谱记录,激光束,光电倍增管,激光拉曼谱仪示意图,负高压电路系统单色器样品光谱记录激光束光电倍增管激光拉曼谱仪,31,第四节 电子能谱分析方法概述,用光或运动粒子束照射材料时会出现特征电子，由此产生电子能谱分析法。其中光电子能谱分析和俄歇电子能谱分析是常用的能谱分析方法。,光电子能谱仪,由光源、样品室、能谱分析仪及信号处理与记录系统组成，样品室保持高真空(10,-7,10,-9,Pa)。,用X光照射获得样品芯层能级光电子谱；用紫外光照射获得样品价层能级光电子谱。,第四节 电子能谱分析方法概述用光或运动粒子束照射材料时会出,32,X光电子能谱仪,型号：美国PE公司,PHI-5400型,基本原理：X射线光子的能量在,10001500ev之间，不仅,可使分子的价电子电离而,且也可以把内层电子激发,出来，内层电子的能级受,分子环境的影响很小。同,一原子的内层电子结合能,在不同分子中相差很小，故它是特征的。光子入射到固体表面激发出光电子，利用能量分析器对光电子进行分析的实验技术称为光电子能谱。,X光电子能谱仪,33,UV源,离子枪,进样系统,X射线源,过滤窗,单色器,样品室,能量分析器,检测器,扫描与记录系统,真空系统,光电子能谱仪方框图,UV源离子枪进样系统X射线源过滤窗单色器样品室能量分析器检测,34,俄歇电子能谱仪,亦由光源、样品室、能量分析器、信号处理与记录系统组成。用电子枪发射激发电子，用镜筒分析器测量俄歇电子的能量分布。,电子能谱分析的样品可以是固体、气体或液体(膜)。,通常的分析项目为表面结构定性、固体能带结构和电子轨道结构等。,俄歇电子能谱仪亦由光源、样品室、能量分析器、信号处理与记录系,35,电子能谱仪,制造商:英国，,VG Scientific Ltd.,主要技术指标多,功能电子能谱仪.,仪器主要配置,1.X光电子能谱,（XPS）,2.俄歇电子能谱,（AES）,包括扫,描俄歇微探针,（SAM）,3.紫外光电子能谱（UPS）4.二次离子质谱（SIMS）、残余气体分析（RGA）5.样品吸收电流象（Absorption Specimen Current Image）6.加热样品台及液氮吮吸泵。可进行变温测试 7.宽敞的样品处理生长室（背景真空度可达到 1E10 mbar）。可对样品进行必