第三章扫描电子显微镜课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,第三章扫描电子显微镜,优选第三章扫描电子显微镜,花蕊的柱头,花粉,茉莉花花粉,菊花花粉,第三章 扫描电子显微镜（,SEM,）,1.,扫描电镜的优点,2.,电子束与固体样品作用时产生的信号,(,重点,),3.,扫描电镜的工作原理,(,重点,),4.,扫描电镜的构造,5.,扫描电镜衬度像,(,重点,)8.,应用举例,6.,扫描电镜的主要性能,9.,SEM,重点内容回顾,7.,样品制备,10.,SEM,演示录像,1.,扫描电镜的优点,分辨率高入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨率的极限。场发射电子枪的应用可得到精确聚焦的电子束，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1 nm左右。,放大倍数高2020万倍之间连续可调。,景深大视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。比光学显微镜大几百倍。,试样制备简单。,配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析。,光学显微镜,VS,扫描电镜,多孔硅的光学显微镜图像,多孔硅的扫描电镜图像,多孔硅：可见光发光材料。,2.,电子束与固体样品作用时产生的信号（重点）,2.1,弹性散射和非弹性散射,2.2,电子显微镜常用的信号,2.3,各种信号的深度和区域大小,3 真空系统和电源系统,背反射电子时来自一个较大的作用体积。,扫描电镜制样技术中通常采用离子溅射镀膜法和真空蒸发。,景深大视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。,真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持 104105 Torr（102103 Pa）的真空度。,景深大视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。,形貌特征及定性成分分析。,反映样品表面的形貌特征，分辨率高。,将检测器得到的信号相加，能得到反映样品原子序数的信息；,用于电子能量损失谱，提供成分和化学信息。,3 各种信号的深度和区域大小,背散射电子被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。,详细的介绍见本书第二篇第九章电子衍射和显微技术部分。,景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。,扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100500倍，比透射电镜的景深大10倍。,扫描电子显微镜的构造,详细的介绍见本书第二篇第九章电子衍射和显微技术部分。,随着信号的有效作用深度增加，作用区范围增加，信号产生的空间范围也增加，信号的空间分辨率降低。,特征X射线入射电子激发原子内层电子后，外层电子跃迁至内层时发出的光子。,配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析。,2.1,弹性散射和非弹性散射,一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改变的现象称为散射。,弹性散射,：,散射过程中,入射电子只改变方向,，,其总动能基本上无变化,。弹性散射的电子符合布拉格定律，携带有晶体结构、对称性、取向和样品厚度等信息，在电子显微镜中用于分析材料的结构。,非弹性散射,：,散射过程中,入射电子的方向和动能都发生改变,。在非弹性散射情况下，入射电子会损失一部分能量，并伴有各种信息的产生。非弹性散射电子，损失了部分能量，方向也有微小变化。用于,电子能量损失谱,，提供成分和化学信息。,2.2,SEM,中的三种主要信号,二次电子被入射电子轰击出来的样品中原子的核外电子（内层电子或价电子）。反映样品表面的形貌特征，分辨率高。,背散射电子被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。形貌特征及定性成分分析。,特征X射线入射电子激发原子内层电子后，外层电子跃迁至内层时发出的光子。定量成分分析。,弹性背散射电子,入射电子,非弹性背散射电子,二次电子,特征,X,射线,三种主要信号的产生过程,二次电子来自试样表面层，发射率受表面形貌影响大。,样品制备方法简单，对于导电性好的金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。,SEM的分辨率指的是二次电子的分辨率。,1 扫描电镜的工作原理（重点）,对于轻元素样品，电子束散射区域的外形“梨形作用体积”；,电子束能量与作用体积的关系,扫描电镜制样技术中通常采用离子溅射镀膜法和真空蒸发。,形貌特征及定性成分分析。,每一个物点均对应一个像点。,式中，M：放大倍数，L：显像管的荧光屏尺寸；,SEM的分辨率指的是二次电子的分辨率。,俄歇电子入射电子在样品原子激发内层电子后，外层电子跃迁至内层时，多余能量转移给外层电子，使外层电子挣脱原子核的束缚，成为俄歇电子。,X-ray Detector,X-ray Detector,逐点成像电子束所到之处，每个物点都会产生相应的信号（如二次电子等），信号被接收放大后用来调制像点的亮度，信号越强，像点越亮。,Back Scatter Electron Detector,其他信号,俄歇电子入射电子在样品原子激发内层电子后，外层电子跃迁至内层时，多余能量转移给外层电子，使外层电子挣脱原子核的束缚，成为俄歇电子。详细的介绍见本书第三篇第十三章俄歇电子能谱部分。,透射电子:电子穿透样品的部分。用于透射电镜的明场像和透射扫描电镜的扫描图像,以揭示样品内部微观结构的形貌及物相特征。详细的介绍见本书第二篇第九章电子衍射和显微技术部分。,2.3,各种信号的深度和区域大小,入射电子束受到样品原子的,散射作用,，偏离原来方向，向外发散。随着电子束进入样品深度的不断增加，入射电子的分布范围不断增大，动能不断降低，直至动能降为零，最终形成一个,规则的作用区域,。,对于,轻元素,样品，电子束散射区域的外形,“,梨形作用体积,”,；重元素样品,“,半球形作用体积,”,。,梨形作用体积,2.3,各种信号的深度和区域大小,改变电子能量只引起 作用体积大小的变化，而不会显著的改变形状。,电子束能量与作用体积的关系,有效作用区：,可以产生信号的区域。,电子有效作用深度：,有效作用区的最深处。,有效作用区内的信号并不一定都能逸出材料表面、成为有效的可供采集的信号。,随着信号的有效作用深度增加，作用区范围增加，,信号产生的空间范围也增加,，信号的,空间分辨率降低,。,2.3,各种信号的深度和区域大小,入射电子束,二次电子,背散射电子,(100 nm1,m,),连续,X,射线,特征,X,射线,俄歇电子（,0.42 nm,）,(510 nm),SEM,的分辨率指的是二次电子的分辨率。,3.1,扫描电镜的工作原理（重点）,光栅扫描入射电子束在样品表面上作光栅式逐行扫描，同时，控制电子束的扫描线圈上的电流与荧光屏相应偏转线圈上的电流同步。每一个物点均对应一个像点。,逐点成像电子束所到之处，每个物点都会产生相应的信号（如二次电子等），信号被接收放大后用来调制像点的亮度，信号越强，像点越亮。这样，就在荧光屏上得到与样品上扫描区域相对应但经过高倍放大的图像，客观地反映样品上的形貌（或成分）信息。,电子枪,照明透镜系统,扫描线圈,末级透镜,样品,探测器,至真空泵,荧光屏,光栅扫描、逐点成像,3.2,扫描电镜图像的放大倍数,扫描电镜图像的放大倍数定义为显像管中电子束在荧光屏上的扫描振幅和电子光学系统中电子束在样品上扫描振幅的比值，即：,式中，,M,：放大倍数，,L,：显像管的荧光屏尺寸；,l,：电子束在试样上扫描距离。,M=L/l,:电子束的入射半角,2 扫描电镜图像的放大倍数,3 各种信号的深度和区域大小,对形貌观察而言，指能分辨两点之间的最小距离；,1018号钢在不同温度下的断口形貌,式中，M：放大倍数，L：显像管的荧光屏尺寸；,样品制备方法简单，对于导电性好的金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。,背散射电子像粗略反映轻重不同元素的分布,对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器的电信号，其大小和极性相同，而对于形貌信息，两个检测器得到的电信号绝对值相同，其极性恰恰相反。,目前大多数商用扫描电镜放大倍数为2020,000倍。,比光学显微镜大几百倍。,光学显微镜 VS 扫描电镜,特征X射线入射电子激发原子内层电子后，外层电子跃迁至内层时发出的光子。,多孔硅的光学显微镜图像,1 扫描电镜的工作原理（重点）,对于轻元素样品，电子束散射区域的外形“梨形作用体积”；,有效作用区：可以产生信号的区域。,随着信号的有效作用深度增加，作用区范围增加，信号产生的空间范围也增加，信号的空间分辨率降低。,3 真空系统和电源系统,4.,扫描电子显微镜的构造,电子光学系统,信号收集及显示系统,真空系统和电源系统,4.1,电子光学系统,由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。,用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径,主要由电子枪决定。,电子枪,第一、二聚光镜,物镜,扫描线圈,样品室,电子枪发展三个阶段,200,m,热阴极电子枪,场发射电子枪,钨灯丝,六硼化镧灯丝,35kV,几十,几百,kV,电子束直径：,10 nm,电子束亮度较低；,束斑尺寸较大。,4.2,信号收集及显示系统,检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，经视频放大作为显像系统的调制信号。二次电子、背散射电子通常采用闪烁计数器，由法拉第网杯、闪烁体、光导管和光电倍增器组成。,末级透镜,背散射电子探头,法拉第网杯（,+200+500 V,）,闪烁体,光导管,光电倍增器,X-ray Detector,Back Scatter Electron Detector,三种信号的探测器,4.3,真空系统和电源系统,真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持 104105 Torr（102103 Pa）的真空度。,电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。,5.,扫描电镜衬度像（重点）,扫描电镜衬度的形成主要是利用样品表面微区特征（如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位向等）的差异。,二次电子像分辨率高，立体感强,背散射电子像粗略反映轻重不同元素的分布,提供表面形貌衬度。二次电子来自试样表面层，发射率受表面形貌影响大。二次电子产额（发射率）,与入射电子束与试样表面法向夹角,有关，,1/cos,。,因此，试样表面凹凸不平的部位产生的二次电子信号强度比在其他平坦部分产生的信号强度大，从而形成表面形貌衬度。,5.1,二次电子像,入射 电子束,产率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径 主要由电子枪决定。,检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，经视频放大作为显像系统的调制信号。,X-ray Detector,发射系数()随原子序数(Z)的增大而增加。,扫描电镜衬度的形成主要是利用样品表面微区特征（如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位向等）的差异。,检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，经视频放大作为显像系统的调制信号。,3 各种信号的深度和区域大小,背散射电子被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。,特征X射线入射电子激发原子内层电子后，外层电子跃迁至内层时发出的光子。,检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，经视频放大作为显像系统的调制信号。,景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。,电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作