页岩气实验分析测试技术规程

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,页岩气实验分析测试技术规程,内容提要,国内外页岩气相关实验现状,开展趋势、国内外差异、存在问题,页岩气相关实验系列,实验系列、有机地化方法和原理、储集物性方法和原理、含气量方法和原理,主要页岩气测试规程,页岩气与煤层气、常规天然气异同点,张金川，2021,页岩测试的特殊性,地球化学测试方面的特殊性,储层物性测试方面的特殊性,含气量测定方面的特殊性,野外样品采集等方面,Weatherford实验室美国,Intertek 实验室美国,Chesapeake实验室美国,美国的主要测试机构,SCAL,解析仪二次取心设备,二次取芯可以有效减小损失气量,车载式解析仪,Weatherford,室内解析仪,Weatherford解析仪设备装置分为解析罐、量筒和恒温水浴箱三局部。测定样品含气量通过损失气量、解析气量和剩余气量的加总。,Chesapeake,实验室,以物性测试和开发测试为特色,1,岩石物理测试,致密岩石分析、孔隙度、渗透率、含水饱和度、自然伽玛能谱、含气量、束缚水、可动油、颗粒密度、岩石密度分析、扫描电镜、,X-,衍射等分析。,烃源岩分析仪,高速离心机,自然伽玛光谱分析仪,致密岩石渗透率测试仪,Intertek 实验室,以仪器研发、井场效劳等为特色,1井场效劳体系：主要包括取心和运输、使用热稳压罐解吸、直径4英寸和1英寸旋转井壁取心筒出租业务。,2气体组分分析：正确标定气体组分对准确评价经济开采有其必要性，对于页岩气同位素的测定可以对产气来源、储层连续性和区域分布进行定量研究。,3现场含气量测定：Intertek实验室提供现场页岩气解吸，包括用热稳压解吸气罐，井壁取心和现场记录方法评价含气量，Intertek研究说明，温度对页岩气解吸起着至关重要的作用。,4页岩气等温吸附：主要研究方面储层压力范围的气体吸附能力、多组分模拟实际气体成分。,Core lab,公司,以岩芯分析为特色,C,ore lab,公司是专门从事油藏优化的公司，也是世界上最大的岩心分析公司。,页岩气实验室提供的测试分析效劳包括地质学分析、生物地层学分析、地球化学分析、页岩属性分析、岩土力学分析。,页岩属性分析中，测试原地含水饱和度、孔隙度、基质渗透率、总有机碳TOC含量以及水力压裂设计等参数。,犹他大学,以研发、地质综合研究为特色,可测定,储气机制,(,吸附、岩石压缩系数,),、页岩,储层条件,(,压力、温度、湿气含量等,),及,页岩属性,(,孔隙度、渗透率、,TOC,、成熟度、岩石矿物含量等,),等，此外，在,油藏模拟,方面实现了突破，可通过微观和宏观的,裂缝建模,来处理页岩气成藏的相关问题。,实验室内模拟页岩气的热模拟,实验室名称,级别,依托单位,特色技术,地质过程与矿产资源国家重点实验室,国家级,中国地质大学,固体矿产,页岩气勘查与评价国土资源部重点实验室,省部级,中国地质大学（北京）,页岩气,重质油国家重点实验室,国家级,中国石油大学,重质油,油气资源与探测国家重点实验室,国家级,中国石油大学,油气成藏,油气藏地质及开发工程国家重点实验,国家级,成都理工大学、西南石油大学,油气储层,地质灾害防治与地质环境保护国家重点实验室,国家级,成都理工大学,地质灾害防治和地质环境保护,海洋地质国家重点实验室,国家级,同济大学,海洋地质,煤层气资源与成藏过程教育部重点实验室,省部级,中国矿业大学,煤层气,油气资源与勘探技术教育部重点实验室,省部级,长江大学,地球物理信息探测技术,有机地球化学国家重点实验室,国家级,中国科学院广州地球化学研究所,有机地球化学,国内重点油气实验室统计表,开展趋势,专业化,自动化,快速化,个性化,内容提要,国内外页岩气相关实验现状,开展趋势、国内外差异、存在问题,页岩气相关实验系列,实验系列、有机地化方法和原理、储集物性方法和原理、含气量方法和原理,主要页岩气测试规程,1有机碳含量TOC,燃烧法、碳硫测定法、岩石热解法、岩样热解气相色谱分析法、岩石氯仿沥青“A测定法和工业灰分分析法。,2有机质成熟度,镜质体反射率Ro是最为常用的一个参数之一,热解峰顶温度Tmax、产率指数Ip=S1/S1+S2、氢指数IH和氧指数IO的变化,孢粉和干酪根颜色法、可溶有机质的化学法、甲烷同位素测定成熟度等方法,3干酪根类型,显微组分分析、图版法、元素分析,地球化学分析的主要方法,1有机质多组分显微荧光探针分析技术,2海相镜质组反射率,有机质多组分显微荧光探针FAMM分析技术利用测定样品中不同显微组分的荧光光谱，得到各组分颗粒的初始荧光强度和最终荧光强度值；于烃源岩的有机质类型及有机显微组分的鉴定。,将海相镜质组反射率 Roran，MV换算成等效陆相镜质组反射率方程曾凡刚，2000，其换算方程为：,中国南方古生界成熟度Ro测定,3笔石反射率,笔石反射率与镜质体反射率对烃源岩成熟度评价比照图,据曹长群，2000,中国南方古生界成熟度Ro测定,Philip H.Nelson，2021,页岩孔喉直径范围：,1nm-0.1,m,页岩孔喉直径范围,粗砂,岩心分析,储层物性分析,与砂岩储层相比，微观孔隙发育是其显著特征,储层物性分析,氩离子光束抛光页岩样品外表后，结合扫描电镜、薄片岩相鉴定,和X-衍射仪等分析，可定量观察微孔隙结构，确定孔隙度，分析,矿物成分。,储层物性分析的主要方法一,氩离子抛光技术,常规抛光,氩离子抛光扫面电镜照片判断有机质演化图,Mark E.Curtis，2021,实例,常规渗透率测试,瞬时脉冲渗透率,恒定高压,瞬时超高压,10,-2,md,10,-9,md,页岩渗透率低，用常规方法难以准确测定,切萨皮克公司,:,速度快，仅需,10,分钟，精度可达,10,-3,-10,-9,md,脉冲式岩石渗透率测试,储层物性分析的主要方法二,压汞法,定量得到孔半径大于,7.2nm,以上范围内有关孔隙大小、孔隙分布、孔隙类型等孔隙信息。,低温氮吸附法,测到的最小孔半径达,0.3nm,左右，但其所能测到最大孔孔直径一般到,100-150nm,。,储层物性分析的其它方法,含气量,Gas concentration,实测法,Actual measurement,等温吸附法,Isothermal adsorption,计算法,Calculation,统计法,Statistical method,类比法,Analogy method,测井解释法,Log interpretation,页岩含气量：单位重量或体积页岩地层中所包含天然气的总量，通常以单位重量页岩所含、在标准条件下的天然气总体积来表示。,页岩含气量测试,页岩含气量测试,页岩含气量测试,起源于对煤层气的测试，导管较长，系统误差较大,Q,t,或,t,煤层气测定方法,(,解吸法,),MT/T 77-94,页岩含气量测试,页岩含气量比煤层少，在测量页岩含气量时需要比煤层分辨率更高的设备，特别是当测量的样品较小时如旋转式井壁样品或钻屑，便无法采用常规煤层气测量设备。因此，页岩气解吸设备应该比煤层气解吸设备具有更高的分辨率。,页岩和煤的渗透率不同，在碎小的页岩样品中基质渗透率非常低，不像煤具有广泛的天然割理系统，多含水。由于页岩基质渗透率极低，解吸速度很慢，特别是当岩心样品直径很大时，解吸时间更长。,页岩气与煤层气的区别,等温吸附测试,Terratek,公司,IS,100,型测试仪,1 方法原理,首先，将一定粒度60-80目的页岩样品置于密封容器中，测定其在相同温度、不同压力条件下到达吸附平衡时所吸附的甲烷等试验气体的体积；然后根据Langmuir单分子层吸附理论，通过理论计算出表征泥页岩对甲烷等试验气体吸附特性的吸附常数-Langmuir体积VL，Langmuir压力PL以及等温吸附曲线。,等温吸附曲线,吸附等温线实验分析目的：测定页岩总含气量，在储层到达饱和状态时最多能吸附的气体量。,内容提要,国内外页岩气相关实验现状,开展趋势、国内外差异、存在问题,页岩气相关实验系列：,实验系列、有机地化方法和原理、储集物性方法和原理、含气量方法和原理,主要页岩气测试规程,已初步建立局部实验测试技术规程,总那么,1由于泥页岩自身孔渗的特殊性，导致某些储层测试和分析的特殊性，即针对常规储层的测试标准与泥页岩的标准有所不同。,2本规程是针对泥页岩储层总体测试的规程和说明，不是针对某一项特殊测试工程的规定。,3本规程在充分结合泥页岩自身的特殊性，对其中与页岩气形成和保存关系密切的假设干测试工程进行规定和说明。,样品采集的相关要求,1采样的相关要求,尽量在岩石出露的新鲜面采取岩石样品，尽量防止风化后的岩石取样，根据研究目的和任务，对样品采集密度应适当控制，在岩性变化较大的位置应在岩性变化位置取。,2单个样品的体积要求,薄片及手标本要求,采集的样品应当有一定的体积，以能够适应各种实验测试的制样要求，一般需要采集手标本大小为不小于6cm6cm9cm；磨片大小为2.4cm2.4cm。,样品采集的相关要求,3X衍射分析样,一般样品挑几粒至十几粒晶体X-射线单晶，采用粒径为0.12.0mm的单晶体，一般需矿物十几克，粘土矿物鉴定采粘土100g 以上，同一地质体需采三个以上样品测定。,4岩石样品抛光处理的要求,抛光时，样品外表与离子束的夹角为35，氩离子能量为400eV，束流密度为0.75mA/cm2，样品置于均匀旋转台上。,5储集性能分析样品,分析工程包括孔隙度、孔隙结构、渗透率、含油饱和度、含水饱和度等。,已初步建立局部实验测试技术规程,范围,本规程适用于页岩样品中的有机碳测定、岩石热解、有机成熟度的测定，页岩样品中的干酪根别离和类型的鉴定。,标准性引用文件,以下文件对于本文件的应用是必不可少的。但凡注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。但凡不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。,GB/T 18602-2001 岩石热解分析,GB/T 191442003 沉积岩中干酪根别离方法,SY/T 5116-1997 沉积岩中总有机碳的测定,SY/T 51231995 沉积岩中干酪根别离方法,SY/T 5124-1995 沉积岩中镜质组反射率测定方法,页岩样品采集,1根据研究目的和任务不同进行系统采样，考虑层系和岩性不同，所采集的样品应有代表性。,2尽量采集受风化或改造较小的岩石样品。,3单项次实验采样量一般不小于200g。,4采集样品应在原始资料上注明采样位置和编号，必要时可编制专门性图件。,5样品采集后，应立即填写标签、进行照相并登记，并在样品上编号涂漆等方法以防混乱。样品与标签一起包装，应注意不使标签损坏。,6页岩属于易风化、易破损、遇水膨胀的样品，应妥善包装，最好能密封包装。,7装箱时箱内应放入标本清单，箱外须定明样品编号及采样地区。并在标本登记簿上注明样品放置的箱号。,8对某些化石标本和具有特殊现象的样品，为了便于室内外结合研究，尽可能附剖面或素描图。,页岩样品预处理,1预处理的主要目标包括除去微粒、减少干扰杂质，浓缩微量组分，提高检测的灵敏度和选择性。,2为防止页岩自身非均质性的影响，可进行碾磨、均匀混合；,3对于有机质别离等特殊样筛选等工作，可采用目测挑选或者化学方法别离等手段；样品制备过程中尽可能防止和防止待测定组分发生化学变化或丧失；,4预处理过程中，要减少无关化合物引入制备过程，减少甚至不用有毒有机溶剂。,5预处理过程应简单易行，减少操作步骤，预处理过程应尽可能快，或者使用适当方法消除可能产生的干扰，做好样品的保存。,实验结果报告格式,已初步建立局部实验测试技术规程,标准性引用文件,以下文件对于本文件的应用是必不可少的。,GB/T 5275-1985 气体分析、校准用混合气体的制备、渗透法,GB/T 13609-1999 天然气取样导那么,GB/T 13610-2003 天然气的组成分析气相色谱法,GB/T 18605.2-2