食品中有机磷农药残留的检测

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,食品中有机磷农药残留的几种检测,第六小组：,毛小明、叶烨、林华震、许宏艳、王琴娜,2010,年,12,月,14,日,食物中残余农药的危害,农药作为人类文明发展的产物,曾经为人类的粮食产量的提高做出过不可磨灭的贡献。随着人口的增加,人类对粮食的需求越来越大,为了盲目地追求粮食产量,减少粮食的损耗,人类在粮食生产、加工、仓储、运输过程中大量使用农药,与此同时大量使用农药后产生的环境危害也日益严重。,1994,：我国农药中毒人数有,10,万人,2000,：中毒,1166,人,死亡,69,人,占全年食物中毒人数的,67%,主要检测方法,1,、波谱法,2,、色谱法,3,、,气相色谱法,(GC),4,、,高效液相色谱法,(HPLC),5,、酶抑制法,6,、酶联免疫法,(EL ISA),7,、速测卡检测法,高效液相色谱仪简介,基本构造：,高效液相色谱仪的系统由,储液器、泵、进样器、,色谱柱,、检测器、记录仪,等几部分组成。,工作原理：,储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱,(,固定相,),内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的,吸附,-,解吸,的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。,气相色谱仪简介,气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于,定量和定性分析,外，还能测定,样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积,等物理化学常数。,基本构造：,气相色谱仪的基本构造有两部分，即,分析单元和显示单元,。前者主要包括起源及控制计量装 置,进样装置,恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。,基本原理：,色谱仪利用色谱柱先将混合物,分离,，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。,色谱法样品溶液的制备,取,1000,克蔬菜样品，将可食部分切碎，混匀放入调理机粉碎，制成成待测样备用。,称,25.0 g,样品倒入高速组织捣碎机中，加入,50.0 mL,乙腈，高速匀浆,2 min,。滤液收集到装有,5 7 g,氯化钠的,50 mL,具塞量筒中，收集滤液,40 50 mL,。盖上塞子，剧烈震荡,1 min,，静置分层约,10 min,。,从具塞量筒中吸取,10.0 mL,乙腈溶液于,100 mL,烧杯中，,80,水浴加热，杯内缓缓通入氮气，蒸至近干，取下。,向蒸发近干的,100 mL,烧杯中加入,2.0 mL,丙酮，溶解样品，完全转移至,10 mL,离心管，用丙酮准确定容至,5.0 mL,，在旋涡混合器上混匀，如样品混浊，用,0.2m,滤膜过滤，待测。,甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的气相色谱图,从上述色谱图中可以看出：,甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果这,3,种农药出峰时间较早，检测过程中受仪器条件、温度的影响较大；而乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷这四种农药性质相对比较稳定，出峰时间较晚，检测过程中受仪器条件、温度的影响较小。总体来说采用气相色谱法测定蔬菜、水果中的有机磷农药残留量，准确度和精密度较高，符合农药残留分析的要求。,气相色谱法测有机磷农药的优点：,采用石英毛细管柱代替传统的玻璃填充柱，取得了良好的分离效果，确定以初始温度,120,（,2min,）,经,10/min,升至,220,（,2min,），,载气流速为,10mL/min,为最佳色谱条件，可将七种农药完全分离，且分析时间又短，,12min,内完成，基本上解决了测定此七种农药所普遍存在出峰多、峰重叠、灵敏度低的难题。,有机磷类和氨基甲酸酯类农药的快速检测,（农药速测卡的使用）,仪器分析的使用虽然分析结果是很有权威的，但由于仪器的昂贵，仪器的普及无法及时跟上，所以需要更加廉价，能更广为之使用的手段,试纸类检测手段的优点：,操作简便、快速、可以单人份操作，具有高度特异性且不需要特殊设备等优点，但一般只适用于基层,原理：,胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此判断样品中是否含有过量有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。,Thank you,