环己烯的制备

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,下页,退出,上页,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,上页,退出,返回,有机化学实验,实验三、环己烯的制备,Preparation,of,Cyclohexene,环己烯的制备,实验目的,实验原理,试剂及仪器,实验步骤,实验装置图,注意事项,思考题,返回,一、实验目的,1.,掌握醇脱水制备烯烃的原理和操作；,2.,了解分馏和蒸馏的原理和操作；,3.,了解萃取洗涤的原理，掌握分液漏斗的使用方法；,4.,掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。,返回,二、实验原理,采用分馏装置，控制柱顶温度，使环已烯和生成的水形成共沸物蒸出，避免环已醇和水、环已醇和环已烯形成共沸物蒸出，使平衡向右移动，提高产率。,返回,是否可采用蒸馏装置进行反应？,提问,分馏就是多次蒸馏，其分离混合物的原理与蒸馏是一样的，它可以将沸点相近的，甚至是相差仅,12,的混合物进行分离。,共沸点,97.8,共沸点,70.8,共沸点,64.9,蒸馏是提纯液体物质和分离混合物得一种常用方法。它可以将易挥发和不易挥发的物质分离开来，但液体混合物各组分的沸点必须相差,至少,30,以上，才能得到较好的分离效果。,思考题,三、试剂及仪器,返回,试剂：,仪器：,分馏、蒸馏实验装置,梨形分液漏斗,药品,熔点（）,沸点（）,比重（,d,4,20,）,水溶解性,环己醇,25.2,161,0.9624,微溶于水,环己烯,83.19,0.8098,不溶于水,85%,磷酸,42.35,1.834,易溶于水,其他试剂,饱和食盐水、无水氯化钙,四、实验步骤,返回,1.,将所有仪器,洗涤干净并干燥,，安装,分馏装置,。,2.,将,10mL,环己醇及,5mL85%,磷酸,加入圆底烧瓶中，充分,摇匀,使其,混合均匀,，投入几粒沸石。,3.,用水浴加热混合物至沸腾，控制加热速度使分馏柱上端的,温度不要超过,90,。馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下少量的残液并出现阵阵,白雾,时，即可停止加热。,（,1,）出现阵阵白雾,（,2,）温度下降后又回升至,85,（,3,）环己烯与水的共沸物达到理论计算量,环己烯制备反应为可逆反应，水与环己烯作用生成原料环己醇。,浓硫酸氧化性过强；氧化后会产生,SO,2,，,污染空气,85%,磷酸有氧化性，与环己醇混合不均匀，会使混合液中局部酸的浓度过高，造成炭化现象,酸雾,思考题,4.,将馏出液倒入分液漏斗中进行,洗涤,，分出有机相。,5.,用,1-2g,无水氯化钙干燥粗产物。,6.,将,干燥,后的粗产物,过滤,到圆底烧瓶中进行,蒸馏,，,收集,80,85,馏分,。,四、实验步骤,返回,共沸物不能用分馏法进一步分离，可用其他方法破坏共沸物组分后在蒸馏可以得到纯粹的组分。,干燥时间要在半小时以上；,实验室内,5-10min,五、实验装置图,返回,温度计水银球的上端应与蒸馏头侧管的下线在同一水平线上,分馏过程中，为防止回流液体在柱内聚集或在冷凝管中“泛液”，可在柱外保温,水浴加热时，瓶底应距锅（杯）底,1-2cm,液体沸点低于,140,是，用直行冷凝管，高于,140,时改用,空气冷凝管,泄压、连接干燥器,五、实验装置图,返回,五、注意事项,返回,1.,注意控制柱顶温度不超过,90,，以保证能将环己烯和水蒸出而环己醇和水生成恒沸物不被蒸出；,2.,干燥之前要完全分离掉可见的水层，干燥应在密闭的容器内进行，干燥剂的用量不可太多；,3.,蒸馏前应将干燥剂过滤除去，过滤时滤纸不可用水浸湿。,4.,蒸馏应使用干燥的仪器。,六、思考题,返回,1.,制备环己烯的过程中为什么要控制分馏柱顶部温度不超过,90,？,2.,本实验采用了哪些措施来提高环己烯的产率？,3.,能否用浓硫酸作脱水剂来制备环己烯？查阅有关资料，试比较用磷酸和硫酸作脱水剂的优缺点。,产物的洗涤提纯：,1.,将馏出物倒入,分液漏斗,中加入,饱和氯化钠溶液,洗涤后，分去水层；（产物在,上层,）,2.,用,3-4ml 5%,的,碳酸钠,溶液洗涤有机层，从下口分去水层；,3.,用饱和氯化钠溶液洗涤有机层，从下口分去水层；,4.,将有机层从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥瓶中。,返回,盐析作用,空气冷凝管,返回,