铁离子的测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,公司名称信息,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,中心化验室 运行四班,水样中铁离子的测定,邻菲罗啉分光光度计法,基本概念,1,2,3,分析原理,铁离子的测定,示例分析步骤及计算,4,注意事项,基本概念,1,铁离子的测定,铁离子的测定,1.,概述：循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。,2.,使用的方法：,邻菲罗啉分光光度计,a.,工业循环水冷却水、锅炉水、天然水及工业废水中的总铁。测定,Fe,3+,含量范围,0.01-5mg/L,b.,适用于过滤水、锅炉给水、脱盐水、冷凝液、蒸汽中总铁的含量的测定。,测定,Fe,3+,含量范围,10-200,g/L,适用范围,2,分析原理,铁离子的测定,分析原理,紫外,-,可见分光光度法,紫外,-,可见分光光度法是研究物质分子在紫外,-,可见光区分子吸收光谱的分析方法。,吸光度：,分析原理,单光束紫外可见分光光度计主要部件,原理：,由光源发出的连续光谱，进入单色器经色散元件分光，获得的单色光分别通过参比溶液和样品溶液，进行光强度（吸收）的测定。,0.575,光源,单色器,吸收池,检测器,显示,分析原理,Lamber-Beer,定律,Lambert-Beer,定律,是说明物质对单色光的吸光度（,A,）与吸光物质的浓度（,c,）和 液层厚度（,l,）间的关系的定律，是光吸收的基本定律，是紫外,-,可见光度法定量的基础。,Sample(conc.C),Path length,l,入射光,I,0,透射光,I,t,A,Ecl,浓度,（比尔定律）,厚度,(,朗伯定律）,吸光系数,吸光度,群众性合理化建议,铁离子的测定,二、实验原理,在,pH=2.5,9,的条件下，,Fe,2+,与邻菲罗啉（邻二氮菲）生成很稳定的橙红色的络合物，其反应如下,：,此络合物的,logK,稳,=21.3,，,=11000,。,显色反应：使得无色物质通过反应生成有色物质，提高测定灵敏度和选择性,。,“,5S,”,管理,分析原理,4Fe,3+,+2NH,2,OH,HCl,4Fe,2+,+N,2,+H,2,O+4H,+,+2Cl,-,在显色前，首先用,盐酸羟胺,把,Fe,3+,还原为,Fe,2+,：,测定时，控制溶液酸度在,pH=2.5,9,较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则,Fe,2+,水解，影响显色。通常在,pH,值,4.5,时，生成稳定的橙红色络合物，在最大吸收波长,510nm,处，用分光光度计测定其波长。,铁离子的测定,注意事项,3,主题活动,注意事项,1.,试剂的加入必须按顺序进行。,2.,定容后要充分摇匀，在进行测定,3.,分光光度计必须预热,30,分钟，才可以进行测量。,4.,比色皿必须选用,1cm,，装入待测液后通光面必须擦拭干净，切勿用手接触透光面。,5.,同一组溶液测定必须在同一台仪器上进行实验。,6.,有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时盐酸羟胺的加入量应增加。,7.,洗涤比色管时，不可以用铁刷，以免引入铁离子，干扰空白值。,01,03,02,注意事项,8,.当水样碱性很强或浑浊时，可加入少许（1+5）的盐酸溶液，以便NaAc溶液加入后讲体系的PH值调节至最佳范围，同时也溶解了沉淀铁。,9,.取样量应根据总铁的含量而异。,10,.大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚以消除干扰。,1,1,.为避免氨水在调节过程中过量（刚果红试纸变为红色），一般可先加入约0.8mL浓氨水，然后以1+3氨水逐滴调节,。,轮值方面,注意事项,移液管的使用,常见移液管：标有温度和容量,(,注意是否标有,吹,),用途：,准确移取一定体积的液体,操作：,洗涤,(,蒸馏水,),、润洗,(3,次,),、移液、洗涤干净,注意事项：,1,、整个操作过程中，保持移液管的垂直；,2,、读数时视线与凹液面平齐；,3,、每次移液后，锥形瓶壁用蒸馏水冲洗（洗瓶的头不要碰到瓶壁）,4,铁离子的测定,示例分析步骤及计算,分析步骤,1.准确移取50.00ml水样于100ml的锥形瓶中加入,0.5ml(1+3),5ml 40g/L过硫酸钾,，加热微沸40分钟，体积保持20-25ml,一级浓水中铁含量的测定,技能培训,铁离子的测定,2.冷却后转移至50ml 的比色管中，用高纯水稀释至刻度。加入1.0ml的盐酸羟胺混匀，加入一小块刚果红试纸，用,1+3,氨水调节,PH,于,3.8-4.1,之间。再加入2ml乙酸乙酸铵、2ml邻菲罗啉混匀，放置暗处，计时15分钟后，于510nm，1cm比色皿进行比色。,计算,根据标准曲线的制作，求出,a.b,的值，带入一元线性方程,截距,斜率,根据实际分析工作中，铁含量的测量单位，,推导出,x(mg/L)=,谢谢！请指正！,