4.3-食品中的脂肪及测定概述

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第四章 称量分析技术,4.3,食品中的脂肪及测定,脂肪,（甘油三酸酯）,类脂质（脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等）,第一节 概 述,一、食品中的脂类,植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物,100g,中脂肪含量,(g),如下：,这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。,脂肪的一般分类,1、单脂:由脂肪酸与醇结合而成的酯，包括脂肪和蜡。,1脂肪：脂肪酸与甘油结合而成的酯甘油三酯。,2蜡：脂肪酸与高级醇结合而成的酯，而不是与甘油形成的酯，如：三十烷基棕榈酸，十六烷基棕榈酸，VA酯，VD酯。,甘油三酯,V,A,酯合成前体,脂肪的一般分类,2、复合脂:除脂肪酸与醇结合形成的酯外，同时还含有其他基团。,1磷脂：含有脂肪酸甘油酯、磷酸和含氮的基团，如：卵磷脂，磷脂酰丝氨酸，磷脂乙酰胺，肌醇。,2脑苷脂类：含有脂肪酸、碳水化合物和局部含氮化合物，如：半乳糖脑苷脂类和葡萄糖脑苷脂类。,3鞘脂类：含有脂肪酸、局部氮和磷酰基的化合物，如：鞘磷脂。,磷酰基,氮酰基,脂肪的一般分类,3,、衍生脂,:,衍生脂类是由中性脂类或合成脂类衍生而来的物质。,衍生脂具有脂类的一般特性，如脂肪酸、长链醇、固醇、脂溶性维生素和碳水化合物。,胡萝卜素,虾青素,二、脂类物质的测定意义,一脂肪是食品中重要的养分成分之一。,1是生物体内能量储存的最好形式，也是食品中能量最高的养分素；是人体热能的主要来源。,每克脂肪在体内可供给 37.62 kJ(9 kcal)热能，比碳水化合物和蛋白质高一倍以上；,2是脂溶性维生素的良好溶剂；,3可为人体供给必需脂肪酸亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸；,4起到润滑、保湿等功能。,但是摄入过量对人体安康不利！,脂肪=甘油丙三醇+脂肪酸,二脂肪含量对食品生产的影响,1影响食品的风味、组织构造、品质、外观、口感等；,2对实现生产过程的质量掌握与治理、实行工艺监视、争论食品的贮存方式是否恰当等具有重要意义！,三、食品中脂肪的存在形式,食品中脂肪的存在形式有游离态和结合态两种。,1动物性脂肪和植物性油脂是游离态的；,2自然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品如焙烤食品等中的脂肪与蛋白质或碳水化合物结合形成结合态。,游离态脂肪,结合态脂肪,四、脂肪的测定,不同来源的食品所含的脂肪在构造上有很多差异，所以也没有一种通用的提取剂。,脂类的共同特点是在水中的溶解度特别小，能溶于脂肪溶剂中，再依据相像相溶的规律具体选择。,常用测定脂类的有机溶剂：,1.,乙醚,2.,石油醚,3.,氯仿,甲醇,溶解脂肪的力量强，应用最多。乙醚沸点低34.6，易燃。可饱和2%的水。用无水乙醚并烘干原料。,石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。,对脂蛋白、磷脂等结合态脂肪提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。,乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。,一样品的预处理,1.固体样品要粉碎，颗粒大小要适宜，留意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。,2.样品要枯燥,温度低酶活力高，脂肪易降解。,温度高脂肪易氧化成结合态。,较抱负的方法是冷冻枯燥法。,3.酸水解,对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。,二 脂类的测定方法,2.1 索氏提取法索克斯列特抽提法,1、原理,将经前处理的、分散且枯燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。,粗脂肪残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。,2,、适用范围与特点,适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，结合态已转变成游离态，样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。,此法经典，对大多数样品的测定结果比较牢靠。但费时长816 h溶剂用量大，需要特地的仪器索氏提取器。,3,、测定方法,1滤纸筒的制备,2样品处理,a、固体样品：周密称取枯燥并研细的样品 25g可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。,b、半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发皿中，参加海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95105烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。,3抽提,将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已枯燥至恒重的脂肪承受瓶，由冷凝管上端参加无水乙醚或石油醚3060沸程，加量为承受瓶的23体积，于水浴上(夏天65，冬天80左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量凹凸提取612小时，至抽提完全为止用滤纸试。,4称重,取下承受瓶，回收乙醚或石油醚，待承受瓶内乙醚剩 1 2 ml 时，在水浴上蒸于，再于100105枯燥 2小时，取出放枯燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。,4、结果计算,脂肪()(m2-m1)/m100,m2承受瓶和脂肪的质量，g；,ml承受瓶的质量，g；,m样品的质量(如为测定水分后的,样品质量计)，g。,5、留意及说明,样品应枯燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸取样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒肯定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。,对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。,抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危急。,乙醚中过氧化物的检查方法：,取6ml乙醚，加2ml10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，假设消失黄色，则证明有过氧化物存在。,过氧化物如:,H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等,提取时水浴温度不行过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流612次为宜，提取过程应留意防火。,在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙枯燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避开乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团枯燥的脱脂棉球。,抽提是否完全，可凭阅历，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹说明已抽提完全。,在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应当用电热套、电水浴等。烘前应去除全部剩余的乙醚，由于乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危急。,反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。,由于乙醚是麻醉剂，要留意室内通风。,快速测油器,设计原理:,快速测油器有多种构造形式，根本工作原理是：先把被测量的样品放到乙醇中浸煮提出大局部的脂肪，再回收大局部乙醚，使样品高于乙醚的液面以上，用乙醚进展淋洗出样品中剩余的油。国外的特卡托脂肪自动测定仪就是利用这个原理。,(六)改进型直滴式抽提法,特卡托脂肪自动测定仪,2.2,酸水解法,(一原理,将试祥与盐酸溶液一同加热进展水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，枯燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。,二 适用范围与特点,此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特殊是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。,本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。由于在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。,三测定方法,样品处理、水解、提取、称重,四 结果计算,GB/T 5009.62023食品的脂肪测定,1.索氏提取法,2.酸水解法,2.3 盖勃法测定乳脂肪,一原理,用浓硫酸溶解的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全快速分别，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。,2适应范围与待点,适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品如甜炼乳、加糖乳粉等，承受此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。,此法操作简便，快速。对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。,盖勃氏乳脂计,五、食用油脂几项理化特性的测定,5.1酸价的测定,一概述,酸价 中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量 mg)。,酸价是反映油脂酸败的主要指标。,5.2 碘价的测定,一概述,碘价碘值100 g 油脂所吸取的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量 g)。,碘价在肯定范围内反映油脂的不饱和程度。,5.3 过氧化值的测定,一概述,过氧化值 滴定 1 g 油脂所需用(0.002 mol/L)Na2S2O3 标准溶液的体积mL)。,过氧化值的大小是反映油脂是否新颖及酸败的程度。,5.4 皂化价的测定,一概述,皂化价 中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸游离+结合的所需氢氧化钾的质量 mg)。,皂化价可对油脂的种类和纯度进展鉴定。,5.5 羰基价的测定,一概述,用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。,总羰基价 用比色法测定。,本任务重点：,脂肪的组成是什么？,脂肪的存在形式有哪些？,脂肪常用的测定方法有哪些？原理是什么？,索氏提取器的组成、安装挨次乙醚的性质、使用留意事项有哪些？,为什么乙醚提取是为粗脂肪？何为粗脂肪？,