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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,环境监测,职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,主讲教师 朱泉雯,项目十,土壤及固废污染指标测定,任务,1,土壤中铜、锌的测定,主讲教师 朱泉雯项目十 土壤及固废污染指标测定,土壤环境监测方案的制定,1,土壤样品的采集和制备,2,固体废物浸出液的制备,3,3,土壤中铜、锌的测定,4,4,4,4,土壤中农药残留的测定,4,5,工业铬渣中总铬的测定,4,6,土壤环境监测方案的制定1土壤样品的采集和制备2固体废物浸出,土壤中铜、锌的测定,铜和锌是人体和其他生物体所必须的微量营养元素，缺乏时会导致疾病（如人体缺铜会发生贫血、腹泻等病症），但过量摄入亦会产生危害。他们主要来源于有色金属开采和冶炼、化石燃料燃烧、污泥、污水、农用化学品等。土壤,pH,、有机质含量及氧化还原条件等显著影响这铜、锌在土壤中的变化。在,pH6.5,，土壤通气良好时，它们可分别形成植物不易吸收的氧化物或氢氧化物沉淀。,土壤中铜、锌的测定 铜和锌是人体和其他生物体所必须的微量营养,配标液,土样预处理,(,消解,),标液及样品测定,结果计算,分光光度法,原子吸收法,原子荧光法,土壤中金属化合物的测定方法与,水和废水监测,中金属化合物的测定方法基本相同，仅在预处理方法和测量条件方面有差异。测定程序一般为：,配标液土样预处理(消解)标液及样品测定结果计算分光光度法土壤,部分金属元素原子吸收测定条件,方法,火焰原子吸收法,石墨炉原子吸收法,元素,铜,锌,铬,镍,铅,镉,测定波长,/nm,324.8,213.8,357.9,232.0,283.3,228.8,通带宽度,/nm,1.3,1.3,0.7,0.2,1.3,1.3,灯电流,/mA,7.5,7.5,12.5,7.5,7.5,火焰性质,氧化性,氧化性,还原性,中性,其他可测定波长,/nm,327.4,，,225.8,307.6,359.0,，,360.5,，,425.4,干燥,/(s,-1,),80100/20,80100/20,灰化,/(s,-1,),700/20,500/20,原子化,/(s,-1,),2000/5,1500/20,消除,/(s,-1,),2700/3,3600/3,氩气流量,/(mLmin,-1,),200,200,原子化阶段是否停气,是,否,进样量,/,L,10,10,部分金属元素原子吸收测定条件方法火焰原子吸收法石墨炉原子吸收,土壤中铜、锌的测定（火焰原子吸收分光光度法）,1,适用范围,本标准适用于土壤中铜、锌的测定。,消解时称取,0.5g,试样定容至,50mL,，本方法的检出限为：铜,1mg/Kg,，锌,0.5mg/Kg,。,当土壤消解液中铁含量大于,100mg/L,时，抑制锌的吸收，加入硝酸镧可消除共存成分的干扰。含盐类高时，往往出现非特征吸收，此时可用背景校正加以克服。,土壤中铜、锌的测定（火焰原子吸收分光光度法）,2,方法原理,采用盐酸,-,硝酸,-,氢氟酸,-,高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气,-,乙炔火焰中。在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸气对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。,2 方法原理,3.,仪器测量条件,3.仪器测量条件,4.,样品的准备,将采集的土壤样品（一般不少于,500g,）混匀后用四分法缩分至约,100g,。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去图样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过,2mm,尼龙筛（除去,2mm,以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过,2mm,尼龙筛的土样研磨至全部通过,100,目（孔径,0.149mm,）尼龙筛，混匀后备用。,4.样品的准备,5.,主要仪器设备和试剂,仪器,分析天平，感量,0.0001g,；,电炉；,原子吸收分光光度计,试剂,Cu,标准使用液；,Zn,标准使用液；,盐酸、硝酸、高氯酸等。,5.主要仪器设备和试剂,6.,实验步骤,标准曲线的绘制,取,6,支,50mL,容量瓶，依次加入,0.00,、,0.50,、,1.00,、,2.00,、,3.00,、,5.00mL,标准使用液，分别加入,5.00mL,硝酸镧，用稀硝酸稀释混合至刻度线，摇匀。然后用原子吸收分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线。,6.实验步骤,样品的消解,准备称取,0.2-0.5g,（精确至,0.0002g,）试样于,50mL,聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入,10mL,盐酸，于通风厨内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩,3mL,左右时，取下稍冷，然后加入,5mL,硝酸，,5mL,氢氟酸，,3mL,高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。,1h,后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物是粘稠状。,取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入,1mL,硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至,50mL,容量瓶中，加入,5mL,硝酸镧溶液，冷却后定容至标线摇匀，备测。,样品的消解,样品的测定,将消化液在与标准系列相同的条件下，直接喷入原子吸收分光光度计空气,-,乙炔火焰中，测定其吸收值。,空白试验,用去离子水代替试样，采用和样品操作相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备,2,个以上的空白溶液。,样品的测定,7.,结果记录及数据处理,（,1,）标准曲线的绘制,7.结果记录及数据处理,（,2,）土壤样品测定结果记录及计算,计算公式,（2）土壤样品测定结果记录及计算,谢谢！,谢谢！,
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