制备色谱分离技术课件

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,二级,三级,四级,五级,*,制备色谱分离技术,制备色谱分离技术,1,一.制备色谱简介,色谱法,利用不同物质在两项中具有不同分配系数,通过两相不断的相对运动,实现分离,一.制备色谱简介利用不同物质在两项中具有不同分配系数通过,2,色谱的分类,操作方式,分析型,制备型,分析工具,分离技术,色谱的分类操作方式分析型制备型分析工具分离技术,3,制备色谱,制备色谱：,是能分离纯化制备一定量样品,的色谱分离技术,相间的吸附,分配系数,离子交换平衡值,相间滞留时间不同,实现分离,得到所需产品,制备色谱制备色谱：是能分离纯化制备一定量样品 相间的,4,色谱分离的重要性及应用,制备型色谱,最近几年来引人注目的新型高效分离技,术，在生物，化工大分子的分离和纯化,领域中将发挥越来越重要的作用。,广泛,大孔吸附树脂,离子交换色谱,硅胶色谱,色谱分离的重要性及应用制备型色谱 最近几年来引人注目的新型,5,色谱分离的重要性及应用,重要性：,在天然产物分离纯化过程中，色谱技术是最有效的方法。是因为色谱法具有常规分离方法无法比拟的分离效果和分离速度。,色谱分离的重要性及应用重要性：在天然产物分离纯化过程中，色谱,6,二：色谱分离的基本概念,（1）固定相(A相，staionary phase）,固定相是色谱的一个基质,基质,待分离的化合物,可逆,吸附,溶解,交换,二：色谱分离的基本概念（1）固定相(A相，staionar,7,二：色谱分离的基本概念,固定相,固体物质,液体物质,吸附剂,凝胶,离子交换剂,固体,在,硅胶或纤维素上的溶液,二：色谱分离的基本概念固定相固体物质液体物质吸附剂凝胶离子交,8,二：色谱分离的基本概念,（2）,流动相：（B相，mobile phase）,流动相：推动固体相上待分离的物质朝一个方,向移动的液体。,在制备色谱分离中一般称为,洗脱剂,。,（3）,分配,系数,：,分配系数：是指在一定条件下，某组分在固定相和,流动相中含量（浓度）的比值，常用K表示。,分配,系数,是色谱分离纯化物质的,主要依据。,二：色谱分离的基本概念（2）流动相：（B相，mobile p,9,二：色谱分离的基本概念,分配系数,式中,固体相中的浓度,流动相中的浓度,分配系数是决定其中几种物质采用色谱方法能否分离的先决条件,差异越大，分离效果越理想,二：色谱分离的基本概念分配系数式中 固体相中的浓度流动,10,二：色谱分离的基本概念,分配系数主要与下列因素有关：,被分离的物质本身的性质,固定相和流动相的性质,色谱柱的温度，一般情况下温度与分配,系数成反比,二：色谱分离的基本概念分配系数主要与下列因素有关：被分离,11,三：色谱分离的特点,色谱法具有高超分离能力及效率，其特点如下：,（1）分离效率高,能在较短的时间分离出较复杂的样品。,（2）灵敏度高,（3）分析速度快,一般在几分钟或十几分钟内可完成一个试样的分析。,（4）应用广泛,可,用于有机、无机、低分子、高分子等几乎所有化合物的分离测定。,三：色谱分离的特点色谱法具有高超分离能力及效率，其特点如下：,12,四：色谱的分类,流动相和固,定相的状态,气相色谱,气固色谱,气液色谱,液相色谱,液固色谱,液液色谱,超临界流体色谱,四：色谱的分类流动相和固气相色谱气固色谱气液色谱液相色谱液固,13,四：色谱的分类,超临界流体色谱,用超临界流体（处于临界温度、临界压力以上的流体）作为流动相进行的色谱即为超临界流体色谱。,由于超临界流体的特性使得溶质在超临界流体中具有,较大,的,溶解度,和,扩散系数,，从而促进了组分的分离，具有,较高的分离度。,四：色谱的分类超临界流体色谱用超临界流体（处于临界温度、临界,14,五：大孔吸附树脂分离技术的应用,大孔吸附树脂（macroporous adsorption resin）,是20世纪60年代发展起来的一种,新型非离子型高分子聚合物吸剂,，具有大孔网状结构，其物理化学性质稳定，不溶于酸碱及各种有机溶剂。,特点,：,吸附性能好，对有机成分选择性较高，机械强度高，价格低廉，,再生处理方便。,应用,：,目前大孔吸附树脂色谱被广泛引用于天然药物有效部位,及有效成分的分离和纯化。,五：大孔吸附树脂分离技术的应用大孔吸附树脂（macropor,15,五：大孔吸附树脂分离技术的应用,大孔吸附树脂柱色谱分离效果的影响因素,1.大孔吸附树脂性质的影响,（1）大孔吸附树脂极性的影响,根据被分离物质的极性大小来选择不同类型的树脂：,极性大的化合物，适用于在中极性的树脂上分离,极性小的化合物，适用于在非极性的树脂上分离,五：大孔吸附树脂分离技术的应用大孔吸附树脂柱色谱分离效果的影,16,五：大孔吸附树脂分离技术的应用,例：黄岑黄酮具有多酚羟基结构和糖苷链，具有一定的极性和亲水性，有利于中极性树脂的吸附。它与烷基糖苷的结构有一定的相似性，所以对于烷基糖苷的分离，选择中极性树脂的吸附较好。,通常树脂的极性和被分离物质的极性既不能相似，也不能相差太大,极性,相似,注意,吸附力过强,被分离物不能被洗脱下来,极性,相差,大,吸附力过小,无法达到分离的目的,五：大孔吸附树脂分离技术的应用例：黄岑黄酮具有多酚羟基结构和,17,五：大孔吸附树脂分离技术的应用,（2）大孔吸附树脂比表面积的影响,在树脂具有适当的孔径确保被分离物质良好扩散的条件下，比,表面积越大吸附量就越大,。相同条件下应选择比表面积较大的同类树脂。,2.被分离物质的性质的影响,（1）被分离物质极性大小的影响,由于极性大小是一个相对的概念，应根据分子中极性基团（如羧基，羟基，羰基等）与非极性基团（如烷基等）的数目和大小来综合判断。,（2）被分离物质分子大小的影响,化合物的分子体积越大，疏水性增加，对非极性吸附树脂的吸附能力越强。分子体积大的化合物应选择大孔径树脂。,五：大孔吸附树脂分离技术的应用（2）大孔吸附树脂比表面积的影,18,五：大孔吸附树脂分离技术的应用,应用实例,：对皂苷类化合物的分离,可行性分析：,皂苷由皂苷元与糖构成。,皂苷根据苷元连接糖链数目的不同，可分为单糖链,皂苷、双糖链皂苷 及三糖链皂苷。,皂苷的化学结构中，由于苷元具有不同程度的亲脂,性，糖链具有较强的亲水性，使皂苷成为一种表面,活性剂，水溶液振摇后能产生持久性的肥皂样泡沫。,一些富含皂苷的植物提取物被用于制造乳化剂、洗,洁剂 和发泡剂等。,五：大孔吸附树脂分离技术的应用应用实例：对皂苷类化合物的分离,19,五：大孔吸附树脂分离技术的应用,结论：,与烷基多苷的结构与性质有一定的相似,性，所以对于烷基多苷的分离可以借鉴皂,苷的分离方法。,大孔吸附树脂对皂苷有很好的吸附作用，吸附容量大，容易被解吸附，洗脱下来的成分易结晶，纯度好，所以在应用大孔吸附树脂分离的天然产物中，皂苷是使用大孔吸附树脂最广泛也是最成功的一类成分。,五：大孔吸附树脂分离技术的应用结论：与烷基多苷的结构与性质有,20,谢谢！,请大家给予批评指正,谢谢！请大家给予批评指正,21,感谢亲观看此幻灯片，此课件部分内容来源于网络，,如有侵权请及时联系我们删除，谢谢配合！,感谢亲观看此幻灯片，此课件部分内容来源于网络，,22,