《化工专业实验》课件

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,编辑ppt,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,编辑ppt,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,编辑ppt,*,专业实验与生产工艺之联系,有机加工工艺学,1,编辑ppt,烃类的管式裂解炉,实验,原料：石脑油，水,产品：裂解气，焦油,规格：较小,生产能力：较小,生产,原料：,轻烃、石脑油,产品：,烯烃等C4以下烃类,规格：,较大,生产能力：较大,2,编辑ppt,实验,反应原理：,自由基反应机理。,生产,反应原理：,自由基反应机理。,3,编辑ppt,实验,最佳工艺条件：,反应温度：700,停留时间：3-5s,生产,最佳工艺条件：,反应温度：,必须控制在 一定的温度范围内,停留时间：,与裂解温度 有一定组合,4,编辑ppt,烃类的管式炉裂解（实验）,主要实验仪器：反应器，微量计量泵，加热炉，XCT-191，流量计,生产工艺流程：,1.准备工作；,2.设备试漏；,3.加热升温；,4.实验并取数据；,5,编辑ppt,烃类的管式炉裂解（生产）,主要生产设备：,急冷换热器、管式裂解炉、水洗塔、油洗塔、油水分离器、稀释蒸汽发生器等,特点：,根据不同原料而采用不同的工艺流程和设备。,6,编辑ppt,烃类的管式炉裂解,能量回收：,分离出来的水,一部分经冷却送至水洗塔塔顶作为喷淋，另一部分送稀释水蒸汽发生器发生稀释蒸汽急冷水除部分用冷却水冷却外，部分可用于分离系统工艺加热，由此回收低位能热量。,副产物处理：,做燃料、炭黑高辛烷值汽油等。,7,编辑ppt,石油产品硫含量测定,实验,原料：石脑油，水,产品：裂解气，焦油,生产,石油产品中含硫会使催化剂中毒，腐蚀金属管道和设备，危害很大，必须 脱除并合理回收。,8,编辑ppt,生产中脱硫方法及工艺,干法脱硫：,吸附法：,采用对硫化物有强吸附能力的固体来脱硫，吸附剂主要有氧化锌、活性炭、氧化铁、分子等。,催化转化法：,使用加氢脱硫催化剂，将烃类原料中含有的有机硫化合物氢解，转化为易于脱除的硫化氢，再用其他方法除之。催化剂以氧化铝为载体，负载氧化钴和氧化钼。,湿法脱硫,：,湿法脱硫剂为液体，一般用于含硫、处理量大的气体的脱硫。,按其脱硫机理分为,化学吸收法、物理吸收法、物理-化学吸收法、湿式氧化法。,9,编辑ppt,实验（管式炉法）,仪器：管式电阻炉、瓷舟、石英管、流量计、洗气瓶等。,实验步骤：,1.准备工作；,2.连接仪器；,3.装入试剂，检查气密性；,4.调节合适的反应条件，开始反应。,生产,根据其所选工艺流程及方法的不同，工艺条件亦有所不同。,10,编辑ppt,石油产品硫含量测定,工业脱硫的合理利用,脱除的含硫化合物，可以送往二级活三级车间生产硫磺或其他化工含硫用品。,11,编辑ppt,乙苯脱氢制苯乙烯,苯乙烯是高分子合成材料的一种重要单体，广泛应用于制药。材料、纺织等工业。所以生产规模较大。,12,编辑ppt,乙苯脱氢制苯乙烯,实验,原料:乙苯,产物:苯乙烯，副产氢气、乙烯、乙烷等。,规格和生产能力较小。,生产,原料:乙苯（来源主要是采用烷基化法）,产品：苯乙烯，副产氢气、乙烯、乙烷等。,13,编辑ppt,乙苯脱氢制苯乙烯,实验,反应原理：,乙苯在铁系催化剂存在下，于500600发生脱氢反应生成苯乙烯。在水蒸气存在下会发生一系列转化反应；此外还会发生芳烃缩合、苯乙烯缩合及轻度裂解副反应。,生产,制取方法：,乙苯脱氢法(,主要方法,),、乙苯共氧化法、甲苯为原料合成苯乙烯、乙烯和苯直接合成苯乙烯(采用贵金属催化剂）、乙苯氧化脱氢法。,14,编辑ppt,乙苯脱氢制苯乙烯（实验）反应条件,反应温度：,540600,预热温度：300,水进料速度：1.78mL/min,乙苯进料速度：1.33mL/min,催化剂用量：100mL,空速：0.013/min,压力：低压,in,15,编辑ppt,乙苯脱氢制苯乙烯（实验）,实验仪器,：微量柱塞泵、温度控制仪、阿贝折光仪、不锈钢反应器、超级恒温浴玻璃冷凝器、气液分离器等,实验步骤,：,1.检查装置，加试剂；,2.试漏，调节反映条件至最适宜。,3取样，记录原始数据。,4.取出苯乙烯，称量产品重量，测苯乙烯含量。同样做3次。,5.关泵，继续进水加热直至温度低于300,关闭所有仪器，实验结束。,16,编辑ppt,乙苯脱氢制苯乙烯（生产）,基本原理：,乙苯脱氢反应是个可逆吸热反应，平衡常数和平衡产率随反应温度的升高，压力的降低而增大，但在高温下进行负压操作是不安全的，可采用加入惰性气体的方法以达到降低原料气分压的作用。,催化剂：,活性组分为氧化铁，助催化剂有钾、钼、钒、钨等氧化物。,17,编辑ppt,乙苯脱氢制苯乙烯（生产）反应条件,温度,高温，但,乙苯收率随温度变化存在一个最高点，其对应的温度为最适宜温度。,压力,：,低压；,空速,:,空速低，接触时间增加，副反应加剧，选择性下降，故需要较高的空速，以提高选择性，虽然转化率不是很高，未反应的原料气可循环使用，但必造成耗能增加。因此需综合考虑，选择最佳空速。,催化剂颗粒度,：,选择颗粒度较小的催化剂，以减少催化剂的内扩散阻力。,水蒸气用量：,大量水蒸气，但不是越多越好。,18,编辑ppt,乙苯脱氢制苯乙烯（生产）工艺流程,乙苯脱氢是强吸热反应，需在高温下进行，必须向反应系统提供大量的热。工业上采用两种供热方式：燃料供热和反应器绝热供热，由此产生两种工艺流程：,外加热列管式乙苯脱氢工艺,绝热式反应器乙苯脱氢工艺,19,编辑ppt,邻二甲苯气固相氧化制邻苯二甲酸酐,邻苯二甲酸酐简称苯酐，有刺激性，是制造增塑剂、聚酯、染料、醇聚酸脂等的原料。,生产,20,编辑ppt,邻二甲苯气固相氧化制邻苯二甲酸酐（实验）,邻二甲苯氧化反应，以空气为氧化剂，是一个非均相的气固相催化反应。邻二甲苯与空气以一定比例混合，在常压、适当温度（反应温度：,350430；,恒温槽温度,：40,）,下，流经五氧化二钒催化剂，使邻二甲苯氧化为邻苯二甲酸酐（副产品：顺丁烯二酸酐、邻甲基苯甲醛、苯酞等）。控制操作条件时要充分考虑空速（3600/h)和催化剂负荷.,21,编辑ppt,邻二甲苯气固相氧化制邻苯二甲酸酐（实验）,实验仪器：,空气压缩机、缓冲瓶、活性炭净化器、稳压管、硅胶干燥管、浮子流量计、汽化器、恒温器、微量滴定管、反应器、捕集器、活塞、注射器。,22,编辑ppt,邻二甲苯气固相氧化制邻苯二甲酸酐（生产）,机理,：,邻二甲苯气相氧化制邻苯酐，反应历程复杂，包括一系列平行和串联反应，反应均为不可逆放热过程。,催化剂:一般采用V-Ti-O体系，可添加微量P、K、Na、Li、Cs、Mo等元素作为促进剂,23,编辑ppt,邻二甲苯气固相氧化制邻苯二甲酸酐（生产）,生产工艺流程,其核心是,氧化反应器,的型式,BASF公司,邻二甲苯氧化制苯酐的工艺流程,：,1.空气和邻二甲苯被压缩后进入反应器；,2.从反应器出来的气体进入带翅片管的转换冷凝器，出来的尾气（含苯酐、顺酐、醛类等）送入高效洗涤塔后排入空气。,3.热熔后的粗苯酐精精致处理。,24,编辑ppt,邻二甲苯气固相氧化制邻苯二甲酸酐（生产）,回收利用在BASF公司邻二甲苯氧化制苯酐的工艺流程中的体现,：,循环的部分洗涤液送往顺酐回收装置回收顺酐。,精制处理后得到的塔底残液送往薄膜蒸发器进一步分离回收苯酐，残渣送焚烧炉。,25,编辑ppt,