中成药常规检查

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,中成药常规检查及中蒙药薄层色谱鉴别,内蒙古药品检验所,郝美玲,前言,中成药常规检查,中蒙药薄层色谱鉴别,前 言,中成药检验主要包括：性状、鉴别、检查、含量测定等。性状从某种程度来讲也是检查的一个部分，可以作为直观检查。,一 . 中成药常规检查,中国药典2000年版一部附录“制剂通则”项下共介绍了,28,个剂型，2005年版一部附录“制剂通则”项下共介绍了,30,个剂型，新增了,凝胶剂和涂膜剂,。这里主要讲几个常见剂型的检查项目及判定标准。有：丸剂、片剂、胶囊剂、颗粒剂、滴丸剂。,（一）丸剂的检查,中国药典2005年版一部附录5页,丸剂包括：蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸。,外观应圆整、均匀、色泽一致，蜜丸应细腻滋润、软硬适中。,1. 水 分,（,1）不含或少含挥发性成分的药品采用第一法，也叫烘干法。,具体操作：取供试品（3mm颗粒或碎片）,25g,，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过,5mm,，疏松供试品不超过,10mm,，精密称定，打开瓶盖在,100105,干燥,5小时,，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却,30分钟,，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过,5mg,为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量,（%）,（2）含挥发性成分的药品采用第二法，也叫甲苯法。,具体操作：取供试品适量（约相当于含水量,14ml,），精密称定，置A瓶中，加甲苯约,200ml,，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出,2滴,。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，继续蒸馏,5分钟,，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量,（%）,。,甲苯法仪器装置,A为500ml的短颈圆底烧瓶。,B为水分测定管。,C为直形冷凝管。,（3）含有挥发性成分的贵重药品（麝香）采用第三法,也叫减压干燥法。,（4）第四法,也叫气相色谱法。,判 定 标 准,大小蜜丸、浓缩蜜丸水分不得过,15.0%,。,水蜜丸、浓缩水蜜丸水分不得过,12.0%,。,水丸、糊丸、浓缩丸水分不得过,9.0%,。,蜡丸不检查水分。,2.,重 量,差,差,异,异,按丸服,用,用的丸,剂,剂照第,一,一法检,查,查,取供试,品,品10份，分别,称,称定重,量,量，再,与,与标示,总,总量（,每,每丸标,示,示重量,称取,丸,丸数）,或,或标示,重,重量相,比,比较（,无,无标示,重,重量的,丸,丸剂，,与,与平均,重,重量比,较,较）。,判 定,标,标,准,准,9g,6%（丸重,范,范围9.548.46）,6g,7%（丸重,范,范围6.425.58）,3g,8%（丸重,范,范围3.242.76）,超出重,量,量差异,限,限度的,不,不得多,于,于2份，并不,得,得有1份超出限,度,度一倍,。,。,按重量,服,服用的,丸,丸剂照,第,第二法,检,检查。,10丸,为,为1份,，,，共取10份，分别,称,称定重,量,量，再,与,与每份,标,标示重,量,量相比,较,较（,无,无标示,重,重量的,丸,丸剂，,与,与平均,重,重量比,较,较）。,2g,7%（重量,范,范围2.141.86）,1g,8%（重量,范,范围1.080.92）,判 定,标,标,准,准,超出重,量,量差异,限,限度的,不,不得多,于,于2份，并不,得,得有1份超出限,度,度一倍,。,。,包糖衣,的,的丸剂,应,应检查,丸,丸芯的,重,重量差,异,异并符,合,合规定,，,，包糖,衣,衣后不,再,再检查,重,重量差,异,异。其,他,他包衣,丸,丸剂应,在,在包衣,后,后检查,重,重量差,异,异并符,合,合规定,；,；凡进,行,行装量,差,差异检,查,查的单,剂,剂量包,装,装丸剂,，,，不再,进,进行重,量,量差异,检,检查。,3.,装 量,差,差,异,异,单剂量分,装,装的丸剂,（袋或瓶,）,）,取10袋,（,（瓶），,分,分别称定,每,每袋（瓶,）,）内容物,的,的重量，,每,每袋（瓶,）,）装量与,标,标示装量,相,相比较。,9g5%（丸重范,围,围9.458.55）,6g6%（丸重范,围,围6.365.64）,3g8%（丸重范,围,围3.242.76）,判 定,标,标 准,超出重量,差,差异限度,的,的不得多,于,于2袋（瓶,）,），并不得,有,有1袋（瓶,）,）超出限度,一,一倍。,4.,装,装,量,量,装量以重,量,量标示的,多,多剂量包,装,装的丸剂,，,，照最低,装,装量检查,法,法（2005年版,一,一部附录64页）,，,，目前多,剂,剂量包装,的,的中成药,不,不多见，,蒙,蒙成药大,多,多是多剂,量,量包装。,具体操作,：,：取供试,品,品5个（50g以上,者,者3个），采用减,重,重法分别,求,求出每个,内,内容物的,装,装量与平,均,均装量，,应,应符合下,列,列规定。,如,如有1个,内,内容物不,符,符合规定,，,，则另取5个同法,进,进行复验,。,。,判 定,标,标,准,准,标示装量20g以,下,下规定：平,均,均装量不,少,少于标示,装,装量，每,个,个内容物,装,装量不少,于,于标示装,量,量的93%,标示装量20g至50g规定：平,均,均装量不,少,少于标示,装,装量，每,个,个内容物,装,装量不少,于,于标示装,量,量的95%,标示装量50g至500g规定：平,均,均装量不,少,少于标示,装,装量，每,个,个内容物,装,装量不少,于,于标示装,量,量的97%,4.,溶 散,时,时 限,根据丸剂,直,直径选择,不,不同孔径,的,的筛网（,丸,丸剂直径在,2.5mm,以下的用孔径,约,约,0.42mm,的筛网，在,2.5,3.5mm,之间的用,孔,孔径,1.0mm,的筛网，在,3.5mm,以上的用孔径,约,约,2.0mm,的筛网）,供试品黏,附,附挡板妨,碍,碍检查，,去,去掉挡板,再,再进行检,查,查。,判 定,标,标 准,小蜜丸、,水,水蜜丸和,水,水丸应在,1,小时内全部溶散,。,。,浓缩丸和,糊,糊丸应在2小时内全部溶散,。,。,蜡丸照肠溶衣片崩解时限,检,检查法检,查,查。,大蜜丸不,检,检查溶散,时,时限。,（二）片剂的检,查,查,中国药,典,典,2005,年版一部,附,附录,7,页,片剂包括,：,：浸膏片,、,、半浸膏,片,片和原粉,片,片,片剂以口,服,服普通片,为,为主，另,有,有含片、,咀,咀嚼片、,泡,泡腾片、,阴,阴道片、,阴,阴道泡腾,片,片和肠溶,片,片等。,外观应完,整,整光洁，,色,色泽均匀,，,，应有适,宜,宜的硬度,。,。,1.,重 量,差,差 异,取20片，精密称,定,定总重量,，,，求得平,均,均片重，,再,再分别精,密,密称定每,片,片的重量,，,，每片重,量,量与标示,片,片重相比,较,较（无标,示,示片重的,片,片剂，与,平,平均片重,比,比较）,0.3g,5%,（,（0.3150. 285）,0.3g,以,以下7.5%,糖衣片不,检,检查重量,差,差异,判 定,标,标 准,超出限度,的,的不得多,于,于2片，并不得,有,有1片超出限度一倍。,2.,崩 解 时,限,限,做此项检查,（,（附录62,页,页）时应注,意,意：,（1）1000ml的烧杯,（2）T=371,（3）挡板,以,以“V”字形放置,（4）升降,的,的金属支架,上,上下移动距,离,离为55mm, 2mm，往返频率,为,为每分钟3035,次,次。,（5）调节,吊,吊蓝位置使,其,其下降时筛,网,网距烧杯底部25mm，上升时筛,网,网在水面下15mm处。,判 定 标,准,准,药材原粉片,（,（未经提取,、,、浓缩等一,系,系列工艺制,备,备）30分钟,糖衣片、薄,膜,膜衣片（可,在,在9盐酸溶,液,液中检查）、,浸,浸膏片(半,浸,浸膏片),60分钟,肠溶衣片9盐酸溶,液,液中检查2,小,小时（不加挡板,）,），不得有,裂,裂隙、崩解,或,或软化现象,；,；提出，用,少,少量水洗涤,后,后，再在磷,酸,酸盐缓冲溶,液,液（PH6.8）中进行检查,（,（加挡板）,，,，1小时全部,崩,崩解并通过,筛,筛网。,判 定,标,标 准,泡腾片 （,含,含NaHCO,3,和有机酸）,250ml,烧,烧杯（200ml1525,的水）,当气体停止,逸,逸出时，片,剂,剂应溶解或,分,分散在水中,，,，无凝聚的,颗,颗粒剩留。,5分钟内崩解,含有药材浸,膏,膏、树脂、,油,油脂或大量,糊,糊化淀粉的,片,片剂，如有,小,小部分颗粒,状,状物未通过,筛,筛网，已软,化,化无硬芯，,按,按符合论。,判 定 标,准,准,阴道片照融变时限,检,检查法（附,录,录63页）,检,检查,供试品3片,应在30分钟内全部溶化,或,或崩解溶散,并,并通过开孔,金,金属圆盘，,或,或仅残留少,量,量无硬芯的,软,软性团块。,含片、咀嚼,片,片不检查崩,解,解时限,3. 发,泡,泡 量,阴道泡腾片,25ml具塞刻度试,管,管（内径1.5cm）10支，各,精,精密加水2ml，置371,水浴中5分钟，各管,中,中投入供试,品,品1片，密,塞,塞，20分钟内观察,最,最大发泡量,的,的体积。,判 定,标,标 准,平均发泡体,积,积应不少于6ml,少于4ml的不得超过2片,（三）胶囊,剂,剂的检查,中国药典,2005,年版一部附,录,录,10,页,胶囊剂包括,：,：硬胶囊、,软,软胶囊、肠,溶,溶胶囊。,外观应整洁,、,、不得有粘,结,结、变形、,渗,渗漏或囊壳,破,破裂现象，,并,并应无异臭,。,。,1.,水 分,硬胶囊,将,将内容物倒,出,出来，按照,水,水分测定法,进,进行测定。,常用方法为,烘,烘干法和甲,苯,苯法。,判定标准：,水,水分不得过,9.0%,。,硬胶囊内容,物,物为液体或,半,半固体者不,检,检查水分。,2.,装 量 差,异,异,取,10,粒，分别精密,称,称定重量，,倾,倾出内容物,，,，再精,密称定囊壳,重,重量，采用,减,减重法，求,出,出每粒内容,物,物的量，每,粒,粒装量与标,示,示装量相比,较,较（无标示,装,装量的胶囊,剂,剂，与平均,装,装量比较）,。,。,限度为：10%0.5g/,粒,粒（0.550g0.450g,）,）,判 定 标,准,准,超出限度的,不,不得多于2粒，并不得有1粒超出限,度,度一倍。,3.,崩 解 时,限,限,操作同片剂,必须加挡板,判 定 标,准,准,硬胶囊30分钟,软胶囊60分钟（可在人工,胃,胃液中进行,）,）,肠溶胶囊,同肠溶衣,片,片,部分颗粒状,物,物不能通过,筛,筛网，已软,化,化无硬芯可,作,作符合论,（四）颗粒,剂,剂的检查,中国药典,2005,年版一部附,录,录,6,页,颗粒剂包括,：,：可溶性颗,粒,粒剂、混悬,性,性颗粒剂和,泡,泡腾性颗粒,剂,剂。,颗粒剂,应,应干燥,、,、颗粒,均,均匀、,色,色泽一,致,致，无,吸,吸潮、,结,结块、,潮,潮解等,现,现象。,1.,粒,度,度,取颗粒,剂,剂30g，称定,重,重量，,采,采用双,筛,筛分法,，,，置药,筛,筛内过,筛,筛，将,药,药筛保,持,持水平,状,状态，,左,左右往,返,返轻轻,筛,筛动3分钟。,判定标,准,准,不,不能通,过,过一号,筛,筛和能,通,通过四,号,号筛的,颗,颗粒和,粉,粉末总,和,和不得,过,过15%。,2.,水,分,分,按照水,分,分测定,法,法进行,测,测定。,常用方,法,法为烘,干,干法和,甲,甲苯法,。,。,判定标,准,准：不,得,得过6.0%。,3.,溶 化,性,性,1袋或10g（多剂,量,量包装,）,）+20,0ml热水（,70,80,），搅拌,5,分钟，立即,观,观察。,判定标,准,准：可,溶,溶性颗,粒,粒剂应,全,全部溶,化,化，允,许,许有轻,微,微浑浊,；,；混悬,性,性颗粒,剂,剂应能,混,混悬均,匀,匀。,泡腾性,颗,颗粒剂1袋+20,0ml水（15,25,），应能,迅,迅速产,生,生气体,而,而呈泡,腾,腾状，5分钟,内,内颗粒,应,应完全,分,分散或,溶,溶解在,水,水中。,均不得,有,有焦屑,等,等异物,。,。,4.,装 量,差,差,异,异,单剂量,分,分装的,颗,颗粒剂,，,，取10袋(瓶)，分别,称,称定每袋(,瓶,瓶)内容物,的,的重量,，,，每袋(,瓶,瓶)的重量,与,与标示,装,装量相,比,比较,限度为,：,：5%10g/袋(10.50g9.50g),判 定,标,标,准,准,超出限,度,度的不,得,得多于2袋（,瓶,瓶），并不,得,得有1袋（,瓶,瓶）超出限,度,度一倍,。,。,多剂量分装,的,的颗粒剂照,最,最低装量检,查,查法,。,（五）滴丸,剂,剂的检查,中国药典,2005,年版一部附,录,录,10,页。,外观应圆整,均,均匀，色泽,一,一致，无沾,连,连现象，表,面,面无冷凝液,黏,黏附。,1.,重 量 差,异,异,取20丸，精密称定,总,总重量，求,得,得平均丸重,后,后，再分别,精,精密称定每,丸,丸的重量，,每,每丸重量与,平,平均丸重相,比,比较。,判定标准：,超出限度的,不,不得多于2丸，并不得有1丸超出限,度,度一倍。,包糖衣的滴,丸,丸不检查重,量,量差异，包,薄,薄膜衣的滴,丸,丸检查重量,差,差异。,2.,溶 散 时,限,限,操作同片剂,滴丸很小，,筛,筛网孔径应,为,为,0.42mm,。,判定标准：,不包衣的滴,丸,丸应在30分钟内全部溶散,，,，包衣的滴,丸,丸应在60分钟内全部溶散,。,。,以明胶为基,质,质的滴丸，,可,可在人工胃,液,液中进行检,查,查。,中蒙药薄层,色,色谱鉴别,（,（TLC鉴,别,别）,薄层色谱法(ThinLayer Chromatography，TLC) 系将适,宜,宜的固定相,涂,涂布于玻璃,板,板、塑料或,铝,铝质基片上,，,，成一均匀,薄,薄层。待点,样,样、展开后,，,，与适宜的,对,对照物按同,法,法所得的色,谱,谱图作对比,，,，用以进行,药,药物的鉴别,、,、杂质检查,或,或含量测定,的,的方法。,优点：具有,简,简便、快速,、,、分离效率,高,高、专属性,强,强及灵敏度,高,高等特点。,中国药典2005,年版一部共,收,收载,1146,个品种（包括,：,：中、蒙、,藏,藏药材及成,药,药），采用,TLC法用,于,于,鉴别的已达1523项，增,加,加,TLC,鉴别并不是,赶,赶时髦，而,是,是由于,TLC,鉴别的专属,性,性强。可是,，,，这并不表,明,明显微鉴别,、,、理化鉴别,就,就没用了、,不,不重要了,例,例如：含,麝,麝香的中蒙,药,药，显微鉴,别,别起着很重,要,要的作用。,薄层色谱鉴,别,别操作全过,程,程示意如下,供试液的制备,展开剂配制,紫外光灯、显色剂,薄层板制备,检视,展开,点样,定性结果,中蒙成药,TLC,鉴别的目的,是,是鉴别而不,是,是分离提取,，,，因而在条,件,件考察时，,对,对吸附剂、,展,展开剂的选,择,择，不是如,何,何将检品分,离,离成单一组,分,分，而是如,何,何在某一规,定,定的条件（如：硅胶,G,板、,GF,254,板、,H,板等），将检品,制,制成清晰、,圆,圆整、比移,值,值稳定的层,析,析图谱，以,便,便与对照品,（,（或对照药,材,材）进行对,照,照比较。,（一）供试,液,液的制备,一个理想的,TLC,鉴别，关键,是,是所制备的,供,供试液是否,理,理想。供试,液,液的制备离,不,不开提取分,离,离(前处理)的选择，,并,并不是所有,的,的成分用甲,醇,醇、乙醇都,可,可以提出，,在,在薄层板上,点,点样、展开,、,、显色、检,视,视。例如：,检,检中药或中,成,成药中的苷,类,类成分(含人参、,三,三七、黄芪,、,、黄芩等药,材,材的中蒙成,药,药)，需要较为,复,复杂的前处,理,理。,另外点样液,不,不能太浓，,否,否则点样后,易,易造成严重,拖,拖尾。,前 处,理,理,整个前处理,包,包括：提取,、,、萃取、柱,层,层析等等一,系,系列的处理,过,过程，在这,儿,儿主要讲一,下,下萃取和柱,层,层析时应注,意,意的几个方,面,面。,萃取：主要注意乳,化,化现象,柱层析,：,层析柱,下,端用脱脂棉,或,或玻璃纤维,塞,塞住，吸附,剂,剂均匀地、,一,一次性加入,，,，操作过程,中,中应保持有,充,充分的洗脱,剂,剂留在吸附,层,层的上面。,1. 萃,取,取,主要注意乳,化,化现象,苷类成分用,水,水饱和的正,丁,丁醇萃取及,有,有机生物碱,类,类成分用乙,醚,醚或氯仿萃,取,取时，往往,易,易产生乳化,现,现象。,振摇时注意,避,避免强力振,摇,摇。,用乙醚或正,己,己烷等萃取,脂,脂溶性有机,酸,酸或用醋酸,乙,乙酯萃取黄,酮,酮类成分时,，,，一般不易,产,产生乳化现,象,象，可以强,力,力振摇。,2. 柱,层,层 析,色谱柱下端,用,用脱脂棉或,玻,玻璃纤维塞,住,住。,吸附剂应均,匀,匀地、一次,性,性加入色谱,柱,柱，振动管,壁,壁使其均匀,下,下沉。,洗脱过程中,应,应保持有充,分,分的洗脱剂,留,留在吸附层,的,的上面,（二）,薄层板的制,备,备,将固定相和,水,水(或一定,浓,浓度的CMC-Na溶,液,液或其他水,溶,溶液)按13的比例混匀,研,研磨,涂布,成,成均匀的、,规,规定厚度的,薄,薄层，自然,晾,晾干后，在110烘,烤,烤30分钟,活,活化，放在有干,燥,燥剂的储板,箱,箱中备用。,（三）,点 样,点样的质量,对,对分离效果,影,影响很大。,点样时最好,在,在空气湿度,比,比较低的地,方,方，因为吸,附,附剂在空气,中,中易吸收湿,气,气而降低其,活,活性。,整个点样过,程,程最好控制,在,在,10,分钟左右。,点样基线距,底,底边1.01.5cm,，,点样直径一,般,般为24mm,，,各原点必须,在,在同一水平,线,线上，,点间距约为,1.52.0cm。,点样时勿损,伤,伤薄层表面,。,。,点样量大时,，,，要分次点,加,加，,使原点集中,，,，,为保证样品,不,不扩散，可,借,借助吹冷、,热,热风或加热,方,方式进行点,样,样。,（四）,展开剂和展,开,开,展开剂的选,择,择主要是根,据,据吸附剂、,分,分离物质的,性,性质以及展,开,开剂极性三,者,者之间的关,系,系来考虑。,展开方式很,多,多，有上行,、,、下行、双,向,向、多次展,开,开等。最常,用,用的是上行,展,展开法，所,用,用展开缸的,底,底部必须平,整,整，将薄层,板,板放入后能,呈,呈水平，磨,口,口盖要严密,，,，必要时可,涂,涂少量凡士,林,林密封，但,须,须严防污染,薄,薄层板及展,开,开剂。在展,开,开缸中，薄,层,层板对溶剂,蒸,蒸气的吸附,对,对薄层分离,的,的影响很大,。,。由于对饱,和,和度的要求,不,不同，如有,的,的需要用展,开,开剂先将展,开,开缸饱和，,有,有的需将薄,层,层板在展开,缸,缸中用展开,剂,剂饱和，有,的,的则不需要,饱,饱和，故需,按,按不同要求,进,进行操作。,薄层板浸入,展,展开剂的深,度,度一般为0.5cm,(,上行展开),或,或0.3cm,(,斜上行展开)，展开距,离,离一般为815cm,高效薄层板,展,展距,5,8cm。,展开剂宜临,用,用新配，不,宜,宜反复使用,。,。,（五） 显,色,色,物理方法有,荧,荧光法、荧,光,光熄灭法等,，,，化学方法,一,一般是用化,学,学试剂显色,的,的方法。,显色剂有通,用,用显色剂(,如,如硫酸乙醇,溶,溶液、磷钼,酸,酸乙醇溶液,、,、碘蒸气等)和专属显,色,色剂(如生,物,物碱用稀碘,化,化铋钾、氨,基,基酸用茚三,酮,酮试液等),。,。,（,六,六,）,）,检,检,视,视,日,光,光,下,下,目,目,测,测,检,检,视,视,：,：,斑,斑,点,点,本,本,身,身,有,有,颜,颜,色,色,、,、,显,显,色,色,剂,剂,显,显,色,色,后,后,斑,斑,点,点,呈,呈,色,色,。,。,紫,外,外,光,光,灯,灯,下,下,检,检,视,视,：,：365nm,、,、254nm,六,味,味,地,地,黄,黄,丸,丸,中,中,熊,果,果,酸,酸,的,的,薄,层,层,色,色,谱,谱,结,结,果,果,Documentationwithdigitalcamera,VisualinspectionofAstragalusandHedysarum,Track1,2,3=Astragalus2,5,10,LTrack4,5,6=Hedysarum10,5,2Tr,Track1,2,3=Astragalus2,5,10,LTrack4,5,6=Hedysarum10,5,2,L,、25,2,L,2,3=Astragalus2,5,10,LTrack4,5,6=Hedysarum10,5,2,L,L,H,2,SO,4,1 2 3 4 5 6,UV 366,1 2 3 4 5 6,UV 254,1 2 3 4 5 6,Visuallight,Fluorescence,Fluorescencequenching,Imagecapturing,Valerian,(,缬,草,草,),whitelight,Imagecapturing,Valerian,(,缬,草,草,),UV-254nm,Imagecapturing,Valerian,(,缬,草,草,),UV366400nm,Weakfluorescentzones:,useLongTimeIntegration,（,七,七,）,）,检,检,出,出,物,物,的,的,定,定,性,性,薄,层,层,分,分,离,离,的,的,斑,斑,点,点,检,检,出,出,后,后,需,需,要,要,定,定,性,性,，,，,鉴,鉴,别,别,直,直,接,接,在,在,薄,薄,层,层,上,上,进,进,行,行,。,。,在,在,薄,薄,层,层,上,上,进,进,行,行,定,定,性,性,鉴,鉴,别,别,，,，,由,由,于,于,影,影,响,响,薄,薄,层,层,分,分,离,离,的,的,因,因,素,素,很,很,多,多,，,，,仅,仅,仅,仅,靠,靠,测,测,量,量,Rf,值,值,的,的,方,方,法,法,是,是,不,不,可,可,靠,靠,的,的,。,。,一,一,般,般,采,采,用,用,对,对,照,照,品,品,或,或,对,对,照,照,药,药,材,材,在,在,同,同,一,一,条,条,件,件,下,下,展,展,开,开,后,后,进,进,行,行,对,对,比,比,的,的,方,方,法,法,（,（,也,也,叫,叫,随,随,行,行,对,对,照,照,法,法,）,）,。,。,采,用,用,对,对,照,照,品,品,作,作,对,对,照,照,时,时,，,，,要,要,求,求,供,供,试,试,品,品,色,色,谱,谱,中,中,，,，,在,在,与,与,对,对,照,照,品,品,色,色,谱,谱,相,相,应,应,的,的,位,位,置,置,上,上,，,，,显,显,相,相,同,同,颜,颜,色,色,的,的,斑,斑,点,点,或,或,荧,荧,光,光,斑,斑,点,点,。,。,采,采,用,用,对,对,照,照,药,药,材,材,作,作,对,对,照,照,时,时,，,，,一,一,般,般,要,要,求,求,供,供,试,试,品,品,色,色,谱,谱,中,中,，,，,在,在,与,与,对,对,照,照,药,药,材,材,色,色,谱,谱,相,相,应,应,的,的,位,位,置,置,上,上,，,，,显,显,相,相,同,同,颜,颜,色,色,的,的,斑,斑,点,点,或,或,荧,荧,光,光,斑,斑,点,点,至,至,少,少2,3,个,个。,从,原,原,点,点,到,到,斑,斑,点,点,中,中,心,心,的,的,距,距,离,离,Rf,值,值=,从,原,原,点,点,到,到,溶,溶,剂,剂,前,前,沿,沿,的,的,距,距,离,离,Rf,值：,0.2,0.8,（八,）,）薄,层,层层,析,析中,遇,遇到,的,的异,常,常现,象,象及,解,解决,办,办法,在薄,层,层层,析,析分,析,析中,，,，我,们,们希,望,望获,得,得清,晰,晰、,圆,圆整,、,、,Rf,值（,比,比移,值,值）,稳,稳定,且,且适,中,中（,0.20.8,）的斑,点,点。,但,但是,在,在实,际,际检,验,验工,作,作中,，,，往,往,往遇,到,到异,常,常现,象,象，,会,会妨,碍,碍和,干,干扰,薄,薄层,层,层析,结,结果,。,。因,此,此，,需,需要,探,探讨,其,其产,生,生的,原,原因,与,与克,服,服的,办,办法,。,。,1.,边,边,缘,缘,效,效,应,应,图谱,情,情况,：,：在同,一,一块,薄,薄层,板,板上,，,，用,同,同一,种,种展,开,开剂,，,，在,同,同一,展,展开,槽,槽内,展,展开,，,，薄,层,层板,中,中部,的,的斑,点,点较,两,两侧,斑,斑点,的,的,Rf,值小,（,（尤,其,其是,夏,夏天,）,）。,Rg,1,Re,Rb,1,产生,的,的原,因,因：因为,当,当展,开,开剂,在,在薄,层,层板,上,上运,行,行时,，,，极,性,性较,弱,弱的,展,展开,剂,剂和,挥,挥发,性,性较,强,强的,展,展开,剂,剂在,薄,薄层,两,两边,较,较易,挥,挥发,。,。因,此,此，,它,它们,在,在薄,层,层两,边,边的,浓,浓度,比,比在,中,中间,的,的浓,度,度小,，,对于,同,同一,组,组分,来,来说,，,，两,侧,侧的,Rf,值大,于,于中,间,间的,，,，因,此,此就,产,产生,了,了如,图,图所,示,示的,边,边缘,效,效应,。,。,克服,的,的办,法,法：,（1,）,）使,展,展开,剂,剂充,分,分饱,和,和，,时,时间,一,一般,在,在15,分,分钟,以,以上，有,的,的展,开,开剂,需,需要,饱,饱和30,分,分钟。,将预,先,先点,好,好样,的,的薄,层,层板,放,放入,展,展开,缸,缸中,，,，但,不,不浸,入,入展,开,开剂,中,中，,让,让薄,层,层板,及,及原,点,点上,的,的样,品,品成,分,分充,分,分饱,和,和,。,。,（,2,）在,展,展开,缸,缸内,壁,壁上,贴,贴以,浸,浸湿,了,了展,开,开剂,的,的滤,纸,纸条,。,。,（,3,）用,内,内容,较,较小,且,且封,闭,闭严,密,密的,展,展开,缸,缸。,（,4,）用,窄,窄的,薄,薄层,板,板或,将,将薄,层,层板,下,下角,斜,斜切,成,成“,V,”字形,。,。,2.,拖,拖,尾,尾,现,现,象,象,图谱,情,情况,：,：在圆,或,或椭,圆,圆形,斑,斑点,的,的后,方,方呈,现,现拖,尾,尾，,严,严重,者,者呈,倒,倒火,焰,焰状,。,。,产生,的,的原,因,因:,（,1,）,点,点样,量,量太,多,多,展开,剂,剂不,能,能全,部,部负,载,载，,结,结果Rf,值,值下,降,降，,斑,斑点,拖,拖尾,。,。,克服,的,的办,法,法：寻出,合,合适,的,的点,样,样量,后,后，,再,再进,行,行层,析,析。,（,2,）展开,剂,剂,PH,值偏,高,高,如果,以,以中,性,性展,开,开剂,展,展开,酸,酸性,物,物质,时,时(,如,如有,机,机酸)，,常,常形,成,成斑,点,点拖,尾,尾。,因,因为,这,这些,酸,酸性,成,成分,解,解离,成,成一,个,个或,多,多个,电,电离,形,形式,而,而造,成,成的,。,。因,为,为每,一,一个,电,电离,形,形式,具,具有,各,各自,的,的,Rf,值，,因,因而,在,在薄,层,层板,上,上移,动,动的,斑,斑点,发,发生,连,连续,的,的物,质,质沉,积,积，,而,而形,成,成拖,尾,尾。,克服,的,的办,法,法：在展,开,开剂,中,中加,入,入适,量,量的,酸,酸,（3,）,）展,开,开剂PH,值,值偏,低,低,如果,以,以中,性,性展,开,开剂,展,展开,碱,碱性,物,物质,（,（生,物,物碱,）,）和,其,其他,弱,弱碱,时,时，,常,常观,察,察到,斑,斑点,拖,拖尾,。,。,克服,的,的办,法,法：将展,开,开剂,调,调至,碱,碱性,（,（加,入,入吡,啶,啶、,二,二乙,胺,胺、,浓,浓氨,水,水）,3.,斑,斑,点,点形,成,成念,珠,珠状,图谱,情,情况,：,：这是,拖,拖尾,现,现象,的,的又,一,一情,况,况，,即,即斑,点,点相,互,互重,叠,叠，,状,状如,念,念珠,。,。,产生,的,的原,因,因：,（1,）,）,被层,析,析的,样,样,品,品中,组,组分,太,太多,，,，以,致,致在,一,一定,长,长度,的,的薄,层,层上,排,排布,不,不开,，,，彼,此,此重,叠,叠，,形,形成,念,念珠,状,状。,克服,的,的办,法,法：将样,品,品用,不,不同,极,极性,的,的溶,剂,剂分,段,段萃,取,取，,使,使成,为,为二,个,个或,数,数个,被,被检,样,样品,；,；或,延,延长,层,层析,距,距离,。,。,（2,）,）点,样,样在,原,原点,处,处形,成,成复,斑,斑。,有,有时,由,由于,样,样品,浓,浓度,太,太稀,，,，常,进,进行,多,多次,点,点样,，,，易,造,造成,每,每次,点,点样,中,中心,不,不重,合,合，,形,形成,具,具有,复,复斑,的,的原,点,点（,念,念珠,状,状的,雏,雏形,）,），,展,展开,后,后往,往,往形,成,成念,珠,珠状,。,。,克服的,办,办法：将样品,制,制成适,宜,宜的浓,度,度，尽,量,量一次,点,点样。,谢谢观,看,看,/,欢迎下,载,载,BYFAITHI MEANAVISIONOFGOODONECHERISHES ANDTHEENTHUSIASMTHAT PUSHESONETOSEEKITSFULFILLMENTREGARDLESSOFOBSTACLES. BY FAITH IBYFAITH,