磺基水杨酸分光光度法测定甲巯咪唑

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,磺基水杨酸分光光度法测定甲巯咪唑,答辩人：陈敏,指导老师：温欣荣教授,1、研究现状2、实验原理 3、影响因素的探究4、样品分析5、结论,目 录,1、研究现状,甲巯咪唑,分析方法,薄层色谱法,置换中和法,高效液相色谱法,溶出伏安法,交流示波极谱滴定法,硝普钠显色测定法,浮选间接测定法,1、目前的定量分析方法在实际应用中存在一定的局限性。,2、实验表明，甲巯咪唑在一定浓度范围内与A呈良好的线性关系，且本法用于测定实际药品中甲巯咪唑的含量，结果与药典法基本一致。,3、本方法不需要使用昂贵的仪器，操作简单，且测定效果较为理想，因此，本研究工作具有一定的理论意义和实用价值。,1、研究现状,研究意义,：,2、实验原理,实验原理：,Fe,3+,+甲巯咪唑 Fe,2+,H,+,当pH=4-8时，磺基水杨酸与Fe,3+,生成紫红色色络合物，加入甲巯咪唑后，甲巯咪唑与Fe,3+,发生反应，致使吸光度下降。,C,甲巯咪唑,A,，据此可以计算出所加入药物的量。,2、实验原理,实验方法：,容量瓶1,容量瓶2,甲巯咪唑,0.10g/L Fe,3+,溶液1.50mL,5%磺基水杨酸0.60mL,pH=4.4 Clark-Lubs缓冲液15.00mL,55,15min,A,1,A,2,480nm,3.1波长的选择3.2 pH值的确定3.3 pH=4.4 Clark-Lubs缓冲溶液用量的确定3.4 反应温度的确定3.5 Fe,3+,用量的确定3.6反应时间的确定3.7磺基水杨酸用量的确定3.8标准曲线的绘制,3.9 共存物质的影响,3、影响因素的探究,480,3.1波长的选择,图1 吸收曲线,最大吸收波长,max,为480nm,3、影响因素的探究,3.2 pH值的确定,图2 pH值-吸光度图,选用pH为4.4的,Clark-Lubs缓冲溶液,3、影响因素的探究,3.3 pH=4.4 Clark-Lubs缓冲溶液用量的确定,3、影响因素的探究,图3 pH=4.4 Clark-Lubs缓冲溶液用量-吸光度图,选用15.00mL作为pH=4.4 Clark-Lubs缓冲溶液用量,3、影响因素的探究,3.4 反应温度的确定,图4 反应温度-吸光度图,选用55作为反应温度,3、影响因素的探究,3.5 Fe,3+,用量的确定,图5 Fe,3+,用量-吸光度图,选用1.50mL作为Fe,3+,的用量,3、影响因素的探究,3.6 反应时间的确定,图6 反应时间-吸光度图,选用15min作为反应时间,3、影响因素的探究,3.7 磺基水杨酸用量的确定,图7 磺基水杨酸用量-吸光度图,选用0.60mL作为磺基水杨酸的用量,3、影响因素的探究,3.8 标准曲线的绘制,图8 甲巯咪唑浓度-吸光度图,线性区间0.072-0.156 mg/mL,线性方程为A=-0.1548C+0.0949,线性相关系数r=0.9978。,3、影响因素的探究,3.9 共存物质的影响,无干扰,有干扰,1000倍的葡萄糖,500倍的乳糖,150倍的淀粉,1000倍的NaCl 、KCl、 Na,2,SO,4,、NaNO,3,CuSO,4,、MgCl,2,、,柠檬酸钠、NaBr、ZnSO,4,、KAl(SO,4,),2,12H,2,O,4、样品分析,4.1 药典分析方法,1、取甲巯咪唑片25片，准确称量其质量为1.7564g，研细，从中准确称取1.7073g于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释、定容至刻度线，过滤。,2、准确量取滤液25.00mL，先自滴定管中加入0.09153mol/L NaOH滴定液2.00mL，摇匀后，滴加0.1mol/L AgNO3溶液7.50mL，随加随振摇，再加入溴百里香酚蓝指示液5滴，继续用0.09153mol/L NaOH溶液滴定至溶液显蓝绿色。结果如表1所示。,表1 甲巯咪唑药典分析方法结果,C,NaOH,=0.09153,molL,-1,1,2,3,V,/,mL,2.81,2.80,2.80,m,甲巯咪唑,/(,mg,片,-1,),4.833,4.816,4.816,甲巯咪唑,/(,mg,片,-1,),4.822,RSD,/%,0.2,4、样品分析,4、样品分析,4.2 本法,1、取甲巯咪唑片10片，准确称量其质量为0.7025g，研细，从中准确称取0.6919g，于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释、定容至刻度线，过滤。,2、按实验方法配制样品液和加标样品液，分别用水作参比，测其吸光度。计算片剂中甲巯咪唑的含量及加标回收率。结果如表2和表3所示。,表2 本法甲巯咪唑分析方法结果(样品液),样品序号,1,2,3,4,样品加入量/,mL,5.00,5.00,5.00,5.00,样品液的吸光度,A,0.080,0.080,0.081,0.080,m,甲巯咪唑,/(,mg,片,-1,),4.886,4.886,4.558,4.886,甲巯咪唑,/(,mg,片,-1,),4.804,RSD,/%,3.4,4、样品分析,药典分析结果,4.822,mg片,-1,，基本一致。,表3 本法甲巯咪唑分析方法结果(加标样品液),样品序号,1,2,3,4,样品加入量/,mL,5.00,5.00,5.00,5.00,甲巯咪唑标准溶液加入量/,mL,0.50,0.50,0.50,0.50,加标样品液的吸光度,A,1,0.071,0.070,0.072,0.071,样品液的吸光度,A,2,0.080,0.080,0.081,0.080,A,-0.009,-0.010,-0.009,-0.009,理论加入量/,mg,1.528,1.528,1.528,1.528,测得量/,mg,1.453,1.615,1.453,1.453,回收率/%,95.1,105.7,95.1,95.1,RSD,/%,5.4,4、样品分析,实验结果表明，当体系的最大吸收波长为480nm，0.10g/L Fe,3+,溶液用量为1.50mL、5%磺基水杨酸用量为0.60mL、pH=4.4 Clark-Lubs缓冲液用量为15.00mL，甲巯咪唑在0.072-0.156mg/mL范围内与A呈良好的线性关系，线性回归方程为,A=-0.1548C+0.0949，线性相关系数r =0.9978。,5、结 论,5、结论,用磺基水杨酸分光光度法测定甲巯咪唑的含量,结果与药典方法相符，样品标准加入回收率为95.1%-105.7%。,作为一种新的测定方法,相对于其它方法来说，它具有成本低、仪器简单、操作简便、选择性好等优点，可用于药品片剂和针剂的实际样品测定，结果令人满意。,本论文是在温欣荣教授的悉心指导下顺利完成的。无论是从资料的查阅和草案设计的确定，还是解决实验过程的问题困难和到论文修改等整个过程中，温教授都给予了我悉心的提示、指导和帮助。还有行文的用语和格式的规范，温教授都严格要求，力求完美。在实验过程中涂常青教授给了我很多的帮助和指导，让我能顺利的解决实验中的困难，少走很多弯路。在此对各位老师和同学表示衷心地感谢！,致 谢,演讲完毕，谢谢观看！,内容总结,磺基水杨酸分光光度法测定甲巯咪唑。1、研究现状2、实验原理 3、影响因素的探究4、样品分析5、结论。1、目前的定量分析方法在实际应用中存在一定的局限性。2、实验表明，甲巯咪唑在一定浓度范围内与A呈良好的线性关系，且本法用于测定实际药品中甲巯咪唑的含量，结果与药典法基本一致。3、本方法不需要使用昂贵的仪器，操作简单，且测定效果较为理想，因此，本研究工作具有一定的理论意义和实用价值。当pH=4-8时，磺基水杨酸与Fe3+生成紫红色色络合物，加入甲巯咪唑后，甲巯咪唑与Fe3+发生反应，致使吸光度下降。图2 pH值-吸光度图。3.3 pH=4.4 Clark-Lubs缓冲溶液用量的确定。图3 pH=4.4 Clark-Lubs缓冲溶液用量-吸光度图。图4 反应温度-吸光度图。图5 Fe3+用量-吸光度图。图6 反应时间-吸光度图。图7 磺基水杨酸用量-吸光度图。图8 甲巯咪唑浓度-吸光度图。致 谢,