二甲苯的气相色谱

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验十,苯、甲苯、二甲苯的气相色谱,分离与检测,（,氢火焰离子化检测器）,苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要基础原料，由于它们的物化性质十分相近，用一般的物理、化学分析方法很难加以分离测定，用气相色谱法可以很方便地对它们进行分离检测，并可测得各组分的含量。,实验目的,一、通过实验加深对气相色谱法检测的认识。,二、初步掌握气相测定中一些条件的选择。,气相色谱原理,气相色谱仪是,以气体作为流动相（载气）,。当样品被送入进样器后由载气携带进入,填充柱或毛细管色谱柱,。由于样品中各个组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）之间,分配或吸附系数的差异,。在载气的冲洗下，各个组分在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检测出来。,最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记录下来。,气相色谱理论基础,气相色谱广泛用于,气体和易挥发的液体物质和固定样品,的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分析。,常用的检测器有：,GC,7890T,气相色谱仪：,热导检测器,（,TCD,）,GC,7890II,气相色谱仪：,氢火焰离子化检测器,（,FID,）,热导检测器（,TCD,）,介绍,TCD,检测器的载气一般用氢气或氦气。,TCD,检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池，另一为测量池。,参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组份，由载气携带进入测量池。,进样器,CARRIER,压力控制阀,载气,柱前压力表,填充柱,出口,TCD,TCD,检测器（单流路）气路系统,参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上画出一条零位直线，这条直线称为,基线,。,进样时,，样品经色谱柱分离后，由载气携带进入测量池。由于,样品与载气的导热系数不同,，使测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于电流恒定，参比池与测量池间产生一个,电压差值,。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。,工作原理：,样品在氢火焰燃烧,产生离子,，该离子在外加电场的作用下作,定向迁移,，从而产生极微弱的,电流信号,，然后由收集极收集，再经微电流放大器放大后，输出到数据处理机，绘出相应的色谱图。,氢火焰离子化检测器（,FID,）,介绍,实验器材和试剂,GC,7890II,气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器,纯氢气发生器、空气压缩机、氮气,试剂：,1,、苯、甲苯、二甲苯（分析纯）,2,、苯、甲苯、二甲苯（,1,：,2,：,3,）,混合剂,色谱条件,色谱柱：,不锈钢填充柱,5%PEG-6000,，,chromosorbp,，,内径,3mm,，,长,2m,载气：,氮气，气流速度,50mL/min,温度：,进样器,150,，检测器,150,，柱温,80,实验步骤,一、仪器调试：,1,）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值,2,）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、,FID,检测器温度,3,）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后打开氢气开关阀,4,）待,FID,检测器的温度升高到,100,以上后，按,FIRE,键，点燃,FID,检测器的火焰。,5,）待仪器准备好灯亮后即可进样,二、纯的苯、甲苯、二甲苯试剂分别进样,0.1,L,，,得,3,个标样图谱,三、苯、甲苯、二甲苯,1,：,2,：,3,混合进样,0.1,L,，,鉴定各物质。,四、关机步骤：,先关氢气和空气，以切断,FID,检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在柱温低于,80,以下才能关闭载气和电源开关,实验结果及分析,每组一张,混合样品检测图,全班共用,1,套标样图,