2三聚氰胺的检测 液相法

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,三聚氰胺的检测（液相法）,三聚氰胺,物理与化学性质,三聚氰胺,分子式：,C,3,H,6,N,6,分子量：,126.15,英文名：,Melamine,三聚氰胺,-,结构式,三聚氰胺,俗称蜜胺、蛋白精，又叫,2,4,6-,三氨基,-1,3,5-,三嗪、,1,3,5-,三嗪,-2,4,6-,三胺、,2,4,6-,三氨基脲、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺。,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，是一种重要的有机化工原料。,三聚氰胺,三聚氰胺性状为纯白色单斜棱晶体，无味，密度,1.573g/cm3(16),。,在水中溶解度随温度升高而增大,在,20,时，约为,3.3 g/L,，即,微溶于冷水，溶于热水,，极微溶于热乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。,三聚氰胺,遇强酸或强碱水溶液水解,，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成,三聚氰酸,。,三聚氰胺,检测过程,检测,_,选择方法,原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法：,GB/T22388-2008,饲料中三聚氰胺的测定：,NY/T1372.29-2007,检测,_,试剂,甲醇：色谱纯。,乙腈：色谱纯,。,氨水,:,浓度,25%-28%,。,三氯乙酸溶液,10g/L,：称取,10g,三氯乙酸加水至,1L,。,乙酸铅溶液,(22g/L):,称取,22g,乙酸铅,用约,300mL,水溶解后定容至,1L,。,氨水甲醇溶液：量取,5ml,氨水，溶解于,100ml,甲醇中。,20%,甲醇溶液：,200ml,甲醇加入,800ml,一级水中，混匀。,方法所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水，溶液为水溶液。,检测,_,标准品,三聚氰胺,标准品,（纯度,99%,）。,检测,_,标准品,标准储备液,准确称取,100mg,（精确到,0.1mg,）三聚氰胺标准品于,100mL,容量瓶中，用,20%,甲醇水溶液溶解并定容至刻度，配制成浓度为,1.0mg/mL,的标准储备液，于,4,避光保存。,检测,_,标准品,标准品中间液,精确吸取标准储备液,5.00mL,于,50mL,容量瓶中，用,20%,甲醇水溶液定容至刻度，配制成浓度为,100,g/mL,的溶液，于,4,避光保存。,检测,_,标准品,标准品工作液,精确吸取标准中间液,0.50mL,、,1.00mL,、,2.00mL,、,5.00mL,、,10.00,mL,于,5,个,100,mL,容量瓶中，用,20%,甲醇水溶液定容至刻度,.,于,4,避光保存。,检测,_,标准品,三聚氰胺,储备液,1000,中间液,100,工作液,0.5,1.0,2.0,5.0,10,单位,g/mL,检测,_,标准品,标准工作液浓度可根据所测样品中的具体含量调整。,如果只做单点标样，请选择,与样品浓度最接近,的一个点。,检测,_,标准品谱图,检测,_,标准品曲线,检测,_,样品预处理,原理：,样品沉淀脂肪和蛋白质，调,PH,至中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。,检测,_,样品预处理,准确称取,6,10g,样品于,50ml,容量瓶中。,加入三氯乙酸溶液约,20ml,，要徐徐加入，并摇动容量瓶，超声提取,10-20,分钟，加入,2ml,乙酸铅溶液，用三氯乙酸溶液稀释至刻度。,静置,30,分钟，用滤纸过滤，滤液,（如不需净化）,经滤膜,(0.45m),过滤，滤液供液相测定用。,检测,_,样品预处理,如需净化，按以下步骤操作,:,小柱活化：依次用,3mL,甲醇和,3mL,水活化小柱。,上样：准确吸取,10mL,（可根据实验情况调整）,滤液转移至固相萃取柱中。,检测,_,样品预处理,净化：再用,3mL,水和,3mL,甲醇分别洗涤，抽至近干。,洗脱：用,6mL,氨化甲醇溶液洗脱，收集全部洗脱液。,控制流速在,1mL/min,以内。,检测,_,样品预处理,洗脱液于,50,下用氮气吹干，残留物用,1mL,流动相（或,20%,甲醇水溶液）溶解，涡旋混合,1min,，供液相测定用。,检测,_,色谱条件,色谱柱：,C18,或,C8,柱，或同等性能的柱子；,4.6mm,250mm,，,5m,。,流动相：称取,2.02g,庚烷磺酸钠和,2.10g,柠檬酸于,1L,容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。取该溶液,900ml,加入,100ml,乙腈，混匀。,检测,_,色谱条件,流速：,1mL/min,。,进样量：,10L,。,检测器：紫外检测器，波长,240nm,。,根据保留时间定性，外标峰面积法定量。,检测,_,样品谱图,检测,_,调节流动相,水相,乙腈,=90,10,适宜大多数的样品。,适当增加水相的比例可推迟出峰时间，使分离度变大,。,结果,计算,检出限,结果,_,计算,原理：外标法,C,标,A,样,D,单点法公式,：,X,A,标,m,C,样,D,多点法公式,：,X,m,结果,_,计算,式中：,X-,样品的含量，,mg/kg,；,C,标,-,标准使用液浓度，,g,/ml,；,C,样,-,样品浓度，,g,/ml,；,D-,样品稀释液总体积，,mL,；,m-,样品质量，,g,；,A,样,-,样品的峰面积；,A,标,-,标样的峰面积。,结果,_,允许差,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过,算术平均值的,10%,。,结果,_,检出限,液相法检出限,:2mg/kg,计算结果,2,时，应给出具体值；,计算结果,2,时，应标明,未检出,，不得给出具体数值，因为这时的数值是不准确值。,峰面积太小无法计算时，应标明,未检出,，不得将检验结果写为零。,结果,检测结束后应将标样、样品所有色谱图与原始记录一同存放，色谱图亦为原始记录的一部份。,谢谢,集团质量管理部,云青,2010.11.1,