光纤预制棒制备工艺

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,SiO,2,光纤预制棒制备工艺,材料工程系教师：刘永超,主要内容,1、光纤预制棒的结构,2、管内化学气相沉积法,3、微波等离子体化学气,相沉积法,4、管外化学气相沉积法,1、光纤预制棒的结构,O,2,+SiCl,4,+GeCl,4,蒸汽,饵棒(中心棒),粉层状,预制棒,喷嘴,玻璃微粒,粉层沉积,粉状预制棒,剖面,芯,包层,粉状预制棒,加热炉 1400度,玻璃预制棒,预制棒烧结,拉制光纤,加热炉,玻璃预制棒,原料纯度要求高,几何尺寸要求精度高,折射率纤芯大于包层,?,如何解决,化学气相沉积法,气相沉积工艺中选用高纯度的氧气作为载气，将汽化后的卤化物气体带入反应区，从而可进一步提纯反应物的纯度，达到严格控制过渡金属离子和OH-羟基的目的。,管内化学气相沉积法工艺示意图,2.1 MCVD法制备光纤预制棒工艺,2、管内化学气相沉积法(MCVD),沉积+烧结,将卤化物带入玻璃管内,通入O2或是Ar,玻璃管以几十转/分钟进行旋转,启动玻璃车床,生成玻璃氧化物粉尘,SiO2-GeO2和SiO2,高温加热,制成致密透明的玻璃棒,高温烧结,2.1 MCVD 法光纤预制棒的制棒工艺,生成多层透明的玻璃薄膜,左右移动喷灯,SiCl,4,O,2,=SiO,2,2Cl,2,GeCl,4,O,2,=GeO,2,2Cl,2,2POCl,3,4O,2,=2P,2,O,5,3Cl,2,SiCl,4,O,2,=SiO,2,2Cl,2,SiCl,4,CF,2,CL,2,=SiF,4,2CO,2,2CL,2,4BBr,3,3O,2,=2B,2,O,3,6Br,2,沉积内包层方程式：,沉积芯层方程式：,SiO,2,SiF,4,B,2,O,3,SiO,2,GeO,2,P,2,O,5,沉积物,n,2,小,沉积物,n,1,大,n,1,大于n,2,，最终实现光的全反射,2.2 MCVD法存在的问题与对策,问题一：,热膨胀系数,不同，收缩产生裂纹。,问题二：,掺杂剂分解升华,导致折射率下降,严格控制掺杂,剂含量,补偿法,腐蚀法,微波谐振,等离子体,非等温混合态,产生大量热,各种粒子重新结合，释放出的热量足以熔化蒸发低熔点低沸点的反应材料SiCl,4,和GeCl,4,等化学试剂，形成气相沉积层。,低压气体激发，里面含,有电子、分子、原子、,离子,3.1 PCVD 法的反应机理,3 微波等离子体化学气相沉积法,熔融石英管,SiCl,4,+O,2,+参杂物质,反应物质,排气口,等离子体,玻璃层,快速来回移动的微波谐振腔(2.45 GHz，8米/分钟),10001200度,沉积效率高、沉积,速度快有利于消除,包层沉积过程中的,微观不均匀,快速移动，使沉积厚度减少，,有利于控制折射率分布,直接玻璃沉积,不需高温烧结,反应管不易变形,3.2 PCVD 法工艺的优点,不用氢氧火焰加热沉积，沉积温度低于相应的,热反应温度，石英包管不易变形；,2)控制性能好，由于气体电离不受包管的热容量,限制，所以微波加热腔体可以沿石英包管作快,速往复运动，沉积层厚度可小于1um，从而制备,出芯层达上千层以上的接近理想分布的折射率剖,面以获得宽的带宽；,3)光纤的几何特性和光学特性的重复性好，适于,批量生产，沉积效率高，对SiCl,4,等材料的沉积效,率接近100%，沉积速度快，有利于降低生产成本。,4.管外化学气相沉积法（OVD),OVD 法的反应机理为火焰水解，即所需的玻璃组份是通过氢氧焰或甲烷焰水解卤化物气体产生“粉尘”逐渐地沉积而获得。,OVD 法工艺示意图,4.1 反应机理,火焰水解反应,：,2H,2,+O,2,=2H,2,O 或 CH,4,+2O,2,=2H,2,O+CO,2,芯层,：,SiCl,4,(g)+2H,2,O=SiO,2,(s)+4HCl(g),GeCl,4,(g)+2H,2,O=GeO,2,(s)+4HCl(g),或,SiCl,4,(g)+H,2,O=SiO,2,(s)+2HCl+Cl,2,(g),GeCl,4,(g)+H,2,O=GeO,2,(s)+2HCl+Cl,2,(g),包层,：,SiCl,4,(g)+H,2,O=SiO,2,+4HCl,2BCl,3,(g)+3H,2,O=B,2,O,3,+6HCl,4.2 OVD 法,制备光纤预制棒的工艺,沉积工艺,O,2,+SiCl,4,+GeCl,4,蒸汽,饵棒(中心棒),粉层状,预制棒,喷嘴,玻璃微粒,粉层沉积,粉状预制棒,剖面,芯,包层,粉状预制棒,加热炉,1400度,玻璃预制棒,预制棒烧结,拉制光纤,加热炉,玻璃预制棒,烧结工艺,+,氯气,氯化亚砜,氮气,烧结工艺中,通入气体,主要是起到除泡剂的作用，除去残留的气体,主要是起到脱水作用，本质除去里面的OH-,SOCl,2,和Cl,2,进行脱水处理反应方程式：,(1)(Si-OH)+SOCl,2,=(Si-Cl)+HCl+SO,2,(2)H,2,O+SOCl,2,=2HCl+SO,2,(3)2Cl,2,+2H,2,O=4HCl+O,2,在脱水后，经高温作用，松疏的多孔质玻璃沉积体被烧结成致密、透明的光纤预制棒，抽去靶棒时遗留的中心孔也被烧成实心。,OVD法的,优点,沉积速度快，体积大,不需要套管且OH-含量很低,精度高、成本低、,适合大规模生产,抽取靶棒时，折射率,分布发生混乱,OVD法的,缺点,Tom,Nick,谢谢！,