天然药物提取分离方法概要课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,一、中草药有效成分的提取,1,、溶剂法,2,、蒸馏法,3,、升华法,4,、超声法,第三节 天然药物提取分离方法,一、中草药有效成分的提取第三节 天然药物提取分离方法,（一）、溶剂法（最常用）,根据中药化学成分与溶剂间“相似相溶”的原理，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，将所提成分从药材中溶解出来的方法。,（一）、溶剂法（最常用）根据中药化学成分与溶剂间“相,石油,醚四氯化碳苯二氯甲烷,氯仿,乙醚,乙酸乙酯正丁醇,丙酮,乙醇甲醇水,与水可以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮甲醇,1,、常用溶剂,亲脂性,（非极刑）,：大,小,亲水性,（极性）,：小,大,比水重的有机溶剂：三氯甲烷,与水分层的有机溶剂：,石油醚,正丁醇,石油醚四氯化碳苯二氯甲烷氯仿乙醚乙酸乙酯正丁醇,2,、,化合物的极性判断,羧基酚羟基醇羟基氨基酰氨基醛、酮酯基醚基烯基烷基,常见官能团极性比较,2、化合物的极性判断羧基酚羟基醇羟基氨基酰氨基醛、,化合物,的极性,判断,由分子中官能团的种类、数目、及排列方式等综合因素决定。,分子较小，极性基团多的物质：亲水性较强，易溶于亲水性溶剂,分子较大，极性基团少的物质：亲脂性较强，易溶于亲脂性溶剂,化合物的极性判断 由分子中官能团的种类、数目、及排,3,、选择溶剂的原则：,对有效成分溶解度大，而对共存杂质的溶解度最小。,天然药物提取分离方法概要课件,4,、溶剂提取法,-,步骤,按溶剂极性递增顺序分步提取，然后确定活性成分有效部位,石油醚,油脂、挥发油、游离甾体及三萜类化合物；,甲醇、乙醇、丙酮,苷类、生物碱、鞣质等；,水,氨基酸、糖类、无机盐,氯仿或乙酸乙酯,游离的生物碱、黄酮、香豆素的苷元等；,4、溶剂提取法-步骤按溶剂极性递增顺序分步提取，然后确定,1,）,煎,煮法,：,中药材,加水,浸泡后加热,煮沸,。,5,、常用方法,如,熬中药,1）煎煮法：中药材加水浸泡后加热煮沸。5、常用方法如熬中药,2,）浸渍法,在常温或温热（,60,80,）条件下用适当的溶剂浸渍药材，以溶出其中的有效成分的方法。,博物志曾记载道：昔有三人冒雾晨行，一人饮酒，一人饱食，一人空腹。空腹者死，饱食者病，饮酒者健。,优点,：,适用于遇热不稳定的成分,。,2）浸渍法博物志曾记载道：昔有三人冒雾晨行，一人饮酒，一,3,）,渗漉法,基本过程,：,药材,浸润,装筒,浸渍,渗漉,3）渗漉法基本过程：,适用于挥发性物质的提取，如挥发油、小分子的香豆素类、小分子的醌类成分。,（二）、蒸馏法,适用于挥发性物质的提取，如挥发油、小分子的香豆素类、,天然药物提取分离方法概要课件,咖啡因,（三）、升华法,适用于遇热挥发，遇冷凝固的物质。,如樟脑、咖啡因。,咖啡因（三）、升华法,（四）、,超声,波,辅助,提取,法,原理：空化作用和搅拌作用,特点：不改变有效成分的化学结构,提高提取效率,（四）、超声波辅助提取法原理：空化作用和搅拌作用特点：不改,二、分离方法,（一）根据溶解度差异分离,1,、改变,温度引起,物质,溶解度改变进行分离,主要包括：结晶与重结晶,待分离的物质,溶于选择的溶剂，加热成饱和溶液，过滤,粗结晶,结晶,重复上述操作（重结晶）,溶液,放置（冷藏）析晶，过滤,二、分离方法（一）根据溶解度差异分离1、改变温度引起物质溶解,1,）,水提醇沉法,2,）,醇提水沉法,2,、改变,极性,1）水提醇沉法2、改变极性,通过调节溶液,pH,值，改变分子状态，使其溶解度改变。,3,、改变,pH,值,酸性（碱性）物质,恢复成酸性（碱性）,碱性（酸性）试剂,成盐被分离,再加酸（或碱）,通过调节溶液pH值，改变分子状态，使其溶解度改变。3、改,4,、改变盐离子浓度,-,盐析法,三颗针,小檗碱,硫酸铵盐析,4、改变盐离子浓度-盐析法三颗针小檗碱硫酸铵盐析,5,、沉淀试剂沉淀法：,H2S,气体,中药成分,沉淀,铅盐,脱铅,5、沉淀试剂沉淀法：H2S气体 中药成分沉淀铅盐脱铅,(,二,),根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行,分离,-,液,-,液萃取法,利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中，分配系数不同而达到分离的方法。,(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行 利用混,(,三,),、根据物质吸附性差异进行分离,色谱法,(三)、根据物质吸附性差异进行分离色谱法,1,、硅胶色谱和氧化铝色谱,-,极性吸附剂,1,）吸附三要素：吸附剂、溶质、溶剂,1、硅胶色谱和氧化铝色谱1）吸附三要素：吸附剂、溶质、溶剂,洗脱时：,2,）吸附特点：,对极性物质的亲和力强,上样：用极性弱的溶剂,用极性较强的溶剂,3,）分离依据：,化合物极性差异越大，吸附性差异越大，则分离效果越好。,洗脱时：2）吸附特点：对极性物质的亲和力强 上样：,2,、聚酰胺色谱：化学吸附（,氢键吸附,）,不但适用极性物质也适用于非极性物质的分离。特别适合,酚类、醌类、黄酮类、鞣质,的分离。,2、聚酰胺色谱：化学吸附（氢键吸附）不但适用极性物质也适用于,形成氢键的数目越多，吸附力越强。,被分离物质形成分子内氢键，吸附力减弱。,分子中芳香程度化越高，吸附力强。,吸附规律,形成氢键的数目越多，吸附力越强。吸附规律,天然药物提取分离方法概要课件,洗脱顺序：,A,，,B,，,C,，,D,洗脱顺序：A，B，C，D,洗脱顺序：,B,，,A,洗脱顺序：B，A,3,、大孔吸附树脂色谱,白色球形颗粒，具有大孔结构。分为非极性与极性两类。,1,）原理：吸附性与分子筛原理相结合的分离材料。,3、大孔吸附树脂色谱1）原理：吸附性与分子筛原理相结合的分离,2,）影响因素,大孔吸附树脂的特性、被分离物质及溶剂的性质。,如：,极性大成分,易被极性树脂吸附,极性小成分,易被非极性树脂附,2）影响因素 如：,(,四,),根据物质的分子大小进行分离,1,、透析法,小分子物质（无机盐、氨基酸等）在溶液中可通过半透膜，而大分子物质如多糖、蛋白不能通过半透膜的性质达到分离的方法。,(四)根据物质的分子大小进行分离1、透析法,2,、,凝胶过滤层析,利用凝胶的三维网状结构的分子筛过滤作用使分子大小不同的物质得以分离。,凝胶种类：葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶和聚丙烯酰胺凝胶,2、凝胶过滤层析凝胶种类：葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶和聚丙烯酰,(,五,),、根据物质的解离程度不同进行分离,离子交换层析,1,、原理,依据生物大分子与离子交换剂的结合力不同而进行分离纯化。,结合力：相反离子间的静电引力,洗脱液：高浓度盐溶液,(五)、根据物质的解离程度不同进行分离1、原理,2,、离子交换剂的组成,、高分子聚合物基质,、电荷基团,、平衡离子,2、离子交换剂的组成,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,X,+,R,Y,-,A,-,R,Y,+,X,-,A,+,阴离子交换剂,阳离子交换剂,R,：基质,X,+,或,X,-,：电荷基团,Y,+,或,Y,-,：平衡离子,A,+,或,A,-,：溶液中的离子基团,+-,分离,具有解离能力的酸性、碱性及两性化合物，如生物碱、氨基酸、有机酸、酚类、肽类等天然药物化学成分。,3,、应用,分离具有解离能力的酸性、碱性及两性化合物，如生物碱、,天然药物提取分离方法概要课件,1,、从樟树中提取樟脑，常用的提取方法是（）,A.,浸渍法,B.,水蒸气蒸馏法,C.,煎煮法,D.,回流提取法,E.,升华法,练习题,1、从樟树中提取樟脑，常用的提取方法是（）练习题,2,、,大孔吸附树脂吸附的物质用水充分洗脱后，再用丙酮洗脱，被丙酮洗下的物质是,A.,单糖,B.,蛋白质,C.,氨基酸,D.,中性亲脂性成分,2、大孔吸附树脂吸附的物质用水充分洗脱后，再用丙酮洗脱，被丙,3,、,具有氢键吸附性能的吸附剂是,A.,聚酰胺,B.,离子交换树脂,C.,硅胶,D.,大孔吸附树脂,E.,膜,3、具有氢键吸附性能的吸附剂是,4,、,同时具有吸附性能和分子筛性能的吸附剂是,A.,聚酰胺,B.,离子交换树脂,C.,硅胶,D.,大孔吸附树脂,E.,膜,5,、写出三种常用的药物分离方法及原理？,4、同时具有吸附性能和分子筛性能的吸附剂是,