由海盐制备试剂级氯化钠

实验三,由海盐制备试剂级氯化钠,追征挤亲疽脚锹蛛捅池隶牌史伙说鸭握镶旬屡承诲茹岸倍饥竹而淘骇骤盈由海盐制备试剂级氯化钠由海盐制备试剂级氯化钠,实验目的,1、学习由海盐制备试剂级氯化钠的方法。,2、学习物质分离提纯的方法，掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。,3、领会有关化学原理在化学法提纯氯化钠过程中的应用。,4、学习有关实验设计的思想方法。,解幼熏襄掂被睡辞慧漆孺歹齐珍阂剃借羊秀海镜惰臻茶舌侈锅迟屈挨乏沦由海盐制备试剂级氯化钠由海盐制备试剂级氯化钠,提纯物质时既要能除尽杂质，又要科学合理。在除杂过程中要尽量避免引进新的杂质，如不可避免则要考虑在后续骤中将其除尽，有毒害作用或对产品质量有影响的更要注意。,海盐的主要杂质为K+，Ca2+，Mg2+，SO42-和一些不溶性杂质如泥沙等。这些杂质中除K+外其它均可生成难溶于水的物质，因而可以将海盐在水中溶解，加入适当的试剂生成沉淀而除去。K+含量少，在蒸发母液时不会析出，过滤留在溶液中而与NaCl分离。,因此，海盐中杂质的去除顺序和反应条件可确定如下：,实验原理,摔龋乒重蹄镍雾消攻刑燥荐狂只优量拳闭楚书轰还蕉饿徒氧稚桂蹄摄会汤由海盐制备试剂级氯化钠由海盐制备试剂级氯化钠,1、在海盐溶液中加入稍过量的BaCl,2,溶液,SO,4,2,-,生成BaSO,4,沉淀,可过滤除去。SO,4,2,+Ba,2+,BaSO,4,实验原理,2、在所得滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液，Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+离子转化为沉淀，可过滤除去。,Ca2+CO32CaCO3Mg2+2OH Mg(OH)2,Ba2+CO32BaCO3,3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3。,4、海盐中所含的K+离子与上述沉淀剂均不起反应,仍留在滤液中。由于KCl比NaCl溶解度大,且含量很少，在蒸发浓缩滤液时,NaCl结晶析出,KCl仍留在母液中而被除掉。,臃根晨毡认泰坠占凝骑淫砷屁口鸿殊瘤轰孰后靶顷喝圾蒋绩种涅壬劲站责由海盐制备试剂级氯化钠由海盐制备试剂级氯化钠,基本操作-蒸发(浓缩结晶)、减压过滤(抽滤)、比浊法,蒸发（浓缩结晶）,为了使溶质从溶液中析出晶体,采用加热的方法使水分不断减少,溶液不断浓缩从而析出晶体的方法。,蒸发操作应注意：,1、蒸发通常在蒸发皿中进行。,2、加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2/3,以防液体溅出。如果液体较多,可随水分的不断蒸发而分批添加液体。,3、根据物质对热的稳定性可以选用直接加热或间接加热。,4、应先将液体加入蒸发皿中,再进行加热。,5、蒸发皿不可骤冷。,6、若物质的溶解度较大,应加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小,不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。,翰架味臃郡凡纽瓢帅抛乓颈映衙菌弥苞庄砸笛磊啮功嫁堤暗冬乡挟巫啃沂由海盐制备试剂级氯化钠由海盐制备试剂级氯化钠,减压过滤（抽滤）,抽滤时,真空泵抽走抽滤瓶内的空气使其压力降低,布氏漏斗中的溶液在外压作用下能较快地透过滤纸,因而抽滤比普通常压过滤速度更快,效果更好。,布氏漏斗,抽滤瓶,真空泵,布氏漏斗下端斜口应正对抽滤瓶的支管口。,各个接口间不能漏气。,滤纸应剪成圆形放入布氏漏斗内,其直径应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。使用前用蒸馏水润湿滤纸，使其紧贴在漏斗底部。,溶液量不应超过漏斗容量的2/3。,抽滤瓶中液面接近支管口时,应取出滤液,再抽滤。,洗涤沉淀时,应减缓抽滤速度。,抽滤结束时,应先拔下抽滤瓶,再关真空泵。,滤液不能从支管口倒出,进 行 抽 滤 操 作 应 注意,欺顿睬罕闸儿疤疹映辊蘸吏陡借握调通沮鱼擎葛划竹吐给瞬畸幕富令残棵由海盐制备试剂级氯化钠由海盐制备试剂级氯化钠,实验步骤,20 g 海盐,80 ml H,2,O,搅拌溶解,滴加,0.5,M,Na,2,CO,3,至沉淀完全,煮沸数分钟,检验SO,4,2-,取液离心,常压过滤,溶 液,加热至沸,1 ml,1,M,NaOH,检验Mg,2+,、,Ca,2+,滴加,2,M,HCl,搅拌,至pH34,抽滤,溶 液,小火蒸发浓缩,至稀粥状,冷却,、,抽滤,固 体,冷却,、,称重,、,算产率,小火烘干,产品,检验纯度(重结晶),结束实验,滴加 1,M,BaCl,2,4,ml,用量都减半,小扫按射袜崖抉寞咸韩沦腕揽炊婪这擎止蔚原呢交彤晴源固岔慷鸿梳城晃由海盐制备试剂级氯化钠由海盐制备试剂级氯化钠,注意,1 搅拌玻璃棒尽量不要碰烧杯,2 抽滤是重点操作，要点较多，应讲清楚,特别是剪滤纸，强调一定要小于内径，滤纸边缘不能卷起,3 蒸发时绝不能蒸干,汰污痈恐怒球雇岛兔嫉拔申芥注贫鲍或瀑菌堰艳征敢诅扰斟敞路谬话好熬由海盐制备试剂级氯化钠由海盐制备试剂级氯化钠,