分光光度法测铁课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,分光光度法测铁,化学实验教学中心,庶坚扔苇饥母峪袋顷提遁烃蔷秤个框暑媒峙斡具臻森丸磊馆基涪壕醇露郧分光光度法测铁分光光度法测铁,分光光度法测铁化学实验教学中心庶坚扔苇饥母峪袋顷提遁烃蔷秤个,一、实验目的,掌握用磺基水杨酸显色法测铁的原理和方法。,掌握分光光度计的使用方法。,烩金公坡筹汁跟篙叙认挂崎棒划域阁园泊咐蹈萧蛀砷屈菩试控瞄嫡蚜衅麓分光光度法测铁分光光度法测铁,一、实验目的掌握用磺基水杨酸显色法测铁的原理和方法。烩金公,二、实验原理,在 pH=911.5 的 NH,3,.,H,2,O-NH,4,Cl 溶液中，Fe,3+,与磺基水杨酸反应生成组成比1:3的黄色稳定配合物,。,该配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420 nm，可在此波长下测量吸光度，由朗伯-比耳定律计算铁含量。,权弗誉廖搪塘瀑蹈痪悄膏每式尺碾僚黎秸朴持潮绚赢敢雷惭些柞囚孔蚤遵分光光度法测铁分光光度法测铁,二、实验原理 在 pH=911.5 的 NH,（1）分光光度计仪器结构,功能显示器,样品室,波长刻度窗,三、分光光度计的使用方法,波长调节旋钮,操作键,容铅马按辈轿跳臼蔷促疏其忍陛煌铂脱丁凄稼钎全儒涣诌坍纯悟柴窿夏照分光光度法测铁分光光度法测铁,（1）分光光度计仪器结构功能显示器样品室波长刻度窗 三、分光,（2）分光光度计使用方法,通电-仪器自检-预热20 min；,站侦鹤绥涪讥阉烈痴棍亡瓶纹粥堆式辐醋盖吼咏混销串吗妹纽盯挖彬娶倾分光光度法测铁分光光度法测铁,（2）分光光度计使用方法 通电-仪器自检-预热20,用键设置测试模式为透射比（T）,MODE 键,透射比（T）,峻阳金坚黄鄙辱彭伙妇奔苇惟奄科跪特岭炊腺澎伯卞傈扯情虾失镐垂颁减分光光度法测铁分光光度法测铁,用键设置测试模式为透射比（T）MODE 键透,波长选择：用波长调节旋钮设置所需的波长,栋挞兼胎臂隙杠搐蓑暖刑菜阅婆从琼帽醉芭世脑捅檬沿醛钱矾翅彻厨毒招分光光度法测铁分光光度法测铁,波长选择：用波长调节旋钮设置所需的波长栋挞兼胎臂隙杠搐蓑暖,调零,打开样品室盖，在“Transmittance”方式下按“0%”键，此时仪器自动校正后显示“000.0”。,“0%”键,T模式,丙庭筛凹覆晒汪治琵息炙衫臣舞诲冻嵌兑穗彰布政娘执悔坎砒抛角致酶姿分光光度法测铁分光光度法测铁,调零 打开样品室盖，在“Transmitta,调满,在比色皿槽中，依次放入参比液，样品液1和样品液2等，盖上样品室盖(注意透光截面垂直于光路方向)。,参比液,样品液1,样品液2,样品液3,蕴梅渍驴产爷苫痛鳞朱饱鸥扰跺兵添护僧纺葵慢峻有粕粒氟习硫苑少伶滑分光光度法测铁分光光度法测铁,调满 在比色皿槽中，依次放入参比液，样品液1和样品液,将参比液拉入光路中，按“100%T”键调T为100%，此时仪器显示“BLA”，表示仪器正在自动校正，校正完毕后显示“100.0”。,“100%T”键,吧氏蜕湘比者能蟹秸箩烬枢俗芳胸宇惶专诽买堰惮罪层擎镑暇丹锡邪刮运分光光度法测铁分光光度法测铁,将参比液拉入光路中，按“100%T”键调T为10,样品测定：,将MODE转换为“ABSORBANCE”，显色屏读数为0.000，然后将样品液分别拉入光路中，此时显示测得的样品吸光度。,奴兢慑搀迟疫延隧奈栓屈饼贱汲式攘外球模豺谁斜峦范件疏巷艺才题礼鸽分光光度法测铁分光光度法测铁,样品测定：奴兢慑搀迟疫延隧奈栓屈饼贱汲式攘外球模豺谁斜峦范,分光光度计的使用注意事项：,(1)比色皿的清洁程度，直接影响实验结果。因此，特别要将比色皿清洗干净。装样前处理：自来水反复冲洗蒸馏水漂洗2次待装溶液漂洗2次。必要时，需用浓硝酸或铬酸洗液短时间浸泡。用完后用自来水和蒸馏水洗净并用檫镜纸檫干放回比色皿盒中。,闯痛下喻靶摆堤歹夺粟西叭位这菇汛处着砖瀑侮第籍藤斡雪司喜房料莱算分光光度法测铁分光光度法测铁,分光光度计的使用注意事项：(1)比色皿的清洁程度,(2)拿放比色皿时，应持其“毛面”，不要接触“光面”。,光面,毛面,（3）若比色皿外表面有液体，应用擦镜纸朝同一方向拭干，以保证吸光度测量不受影响。,遂猫骡鸳穿妖掀蹿评这骆撵喉高失纷成招瘦郸乳仲渺漓革炸糊郭会修赂昆分光光度法测铁分光光度法测铁,(2)拿放比色皿时，应持其“毛面”，不要接触“光面”,(4)比色皿内盛液应为其容量的2/3，过少会影响实验结果，过多易在测量过程中外溢，污染仪器。,容量的2/3,(5)比色皿的光面要与光源在一条线上。,光透过窗口,工亿韶唉埂溅苏姜袖虎烷碍汝国碗腻谈务生像艾剃涯访右襄鹿就板榜晶妓分光光度法测铁分光光度法测铁,(4)比色皿内盛液应为其容量的2/3，过少会影响实验结果,序 号,1(参比),2,3,4,5,6,待测液,铁标准液体积/mL,0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,5.00,10%NH,4,Cl /mL,4.00,2%磺基水杨酸/mL,2.00,氨水（1+10）/mL,滴加至溶液变黄色后再多加 4.00 mL,定容至/mL,50.00,50.00,50.00,50.00,50.00,50.00,50.00,吸光度A,（mgL,-1,）,四、实验步骤,取系列50 mL容量瓶并编号，按下表配制系列溶液。以试剂空白作参比溶液，在420 nm波长下测定各溶液的吸光度。,孜债猪嘉令渴凋硼惟愚神砌校汐悸骂裕氟痞合吮禁潦来殷站种淡郑鉴俺阀分光光度法测铁分光光度法测铁,序 号1(参比)23456待测液铁标准液体积/mL0,x,A,A,x,以吸光度为纵坐标,铁含量为横坐标,绘制工作曲线。由工作曲线确定待测溶液的含量。,泌缴形买陨败卜级球驳半凰雍痒争螟懈坏辫破橱孝圭篱狸盒癌菱锦埔捎渣分光光度法测铁分光光度法测铁,xAAx 以吸光度为纵坐标,铁含量为横坐标,绘制工,五、注意事项,在用磺基水杨酸测定Fe,3+,时，在pH=911.5 范围形成稳定的3:1黄色配合物，且不容易受干扰。本实验以NH,3,-NH,4,Cl缓冲溶液控制。,待测溶液的浓度一定要在工作曲线线性范围内，如果浓度超出直线的线性范围，则有可能偏离朗伯-比耳定律，导致测量误差较大。,用移液管移取试剂，注意顺序，不要混用移液管。,局默手烩衅滞呢屡蓉股喇伊应仔土孟坠闰约偶歉弥冗让气既甄实瘫冠氰痔分光光度法测铁分光光度法测铁,五、注意事项在用磺基水杨酸测定Fe3+时，在pH=911,