第5章_称量分析法

,上一页,下一页,退出,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,基本内容和重点要求,1,、了解称量分析法的特点、分类；,2,、了解称量分析的基本原理；,3,、了解沉淀分析简单过程和基本操作技术。,5-1,概述,一、方法介绍,二、分类,三、方法特点,一、方法介绍,称量分析法是使用最早、使用时间长，最经典的分析方法。,用适当的方法先将被测组分与试样中其他组分,分离,，转化为一种纯净的、化学组成固定的化合物，然后,称量,，,计算,该组分的含量。,二、分类,根据分离方法不同分为：,1,、,沉淀法,2,、,挥发法（气化法）,3,、萃取发,4,、,电解法,1.,沉淀法,加入沉淀剂，使待测组分,生成难溶化合物沉淀下来,，经,过滤、洗涤、干燥、灼烧、称重,，,计算,待测组分的含量，如,Ba,2+,+SO,4,2-,BaSO4,换算因数,F,：,2.,挥发法（气化法）,待测组分转变为气体逸出，据试样减少质量计算；或将逸出气体用适当吸收剂吸收，据吸收剂增加的质量计算含量。,1,、,“,烧失量,”,、挥发份的测定：,CaCO,3,=,CaO,+CO,2,2,、物质中二氧化硅的测定，用氢氟酸挥发法，,SiO,2,+4HF=SiF,4,+2H2O,3,、萃取法,萃取法：是用有机试剂将待测组分从试样中萃取出来，,然后除去萃取剂，称量剩余物质，计算出待测组分的含,量的分析方法。被萃取的物质有有机物质，也有无机物质。,4.,电解法,将铂电极置于电解质溶液中，在电场作用下使金属离子在负极上还原析出，据电极质量增重计算析出的金属质量。,如：,Cu,2,2e=Cu,三、特点,这是一种最经典的分析方法，其特点如下：,1,、,优点,：、不需要标准溶液或基准物质，,、准确度高；,2,、,缺点,：、操作繁琐、周期长；,、,不适用于微量和痕量组分的测定；,目前称量分析法主要用于常量的硅、硫、镍、磷、钨,等元素的精确分析。,5-2,沉淀法,一、沉淀形式与称量形式,二、对沉淀形式的要求,三、对称量形式的要求,四、沉淀剂的选择,一、沉淀形式与称量形式,二、,重量法对沉淀形式的要求,1,、沉淀的溶解度要小，定量完全沉淀；,2,、沉淀易于过滤、洗涤，粗大的晶型沉淀或紧密的非晶型,沉淀；,3,、沉淀纯净，避免玷污；,4,、沉淀易于转化为称量形式。,三、重量法对称量形式的要求,1,、组成与化学式完全相符；,2,、稳定，不易吸收空气中,H2O,、,CO2,，不易被氧化；,3,、称量形摩尔质量要大。减小称量相对误差，提高分析灵敏度。,四、沉淀剂的选择,1,、沉淀剂应具有较好的选择性；,2,、易挥发或易灼烧除去；,有机沉淀剂的选择性较好，组成固定，易于分离和洗涤，简化了操作，加快了速度，称量形式的摩尔质量也较大，应用日益广泛。,5-3,沉淀法的操作流程,沉淀法是古老的定量分析法，它是根据沉淀与待测物,之间的定量关系，通过称量组成恒定的干燥沉淀，利用淀,与待测物之间的定量关系（换算因数），计算出待测物的,含量。其分析过程是：,制备试样溶液,，将待测组分转化为,沉淀,，沉淀经,陈化,、,过滤,、,洗涤,后，,干燥,或,灼烧,至恒重，,经,称重,和,计算,，获得待测组分含量。,5-4,沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧,一、沉淀的过滤和洗涤,二、沉淀的烘干或灼烧,二、沉淀的过滤和洗涤,1,、过滤,滤纸或玻璃砂芯坩埚,定量滤纸：快速、中速、慢速,2,、洗涤：倾泻法：先清液，后沉淀,观察滤液是否澄清，若穿滤，重新过滤,洗涤,“少量多次”原则；,选择合适的洗涤液：蒸馏水、稀沉淀剂、挥发性电解质稀溶液；,先倾泻法，后全部转移至滤纸上，继续洗涤至洗净（检验）；,前次洗涤液滤尽，再进行下次洗涤；,洗涤要连续，不间断，否则沉淀干涸粘结，不能洗涤干净。,三、沉淀的烘干或灼烧,1,、,烘干,除去沉淀中的水分和可挥发物质，使沉淀组成固定。,或,灼烧,除具有烘干作用外，还使沉淀在高温下分解为组成固定的称量形式。,2,、,坩埚恒重,：灼烧前后，两次质量差,0.4mg,。,3,、沉淀的,烘干,或,灼烧,：先碳化再烘干或灼烧至恒重。,四、沉淀的烘干或灼烧,1,、,烘干,：沉淀有固定组成，在低温烘干水分即可称重。如,AgCl,沉淀可在,110,120,烘干，得到稳定称量形式。,2,、,灼烧,：,内部包裹水分,不能烘干需灼烧。如,BaSO4,在,800,850,灼烧才能恒重。,水合氧化物,都需要在高温（,1100,1200,）灼烧除去,水分。如,Fe,2,O,3,n,H2O,、,Al,2,O,3,n,H,2,O,、,SiO,2,n,H2O,。,5-5,称量分析的计算和应用示例,一、称量分析结果的计算,二、应用示例,一、称量分析结果的计算,换算因数,F,：,待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比。,如：,F,Cl,=34.45/143.3=0.2404,待测组分,称量形式,换算因数,F,Cl,-,AgCl,M,Cl,-,/M,AgCl,=0.2404,S,BaSO,4,M,S,/M,BaSO,4,=0.1374,MgO,Mg,2,P,2,O,7,2,M,MgO,/M,Mg,2,P,2,O,7,=0.3622,m,s,试样的质量,m,称量形式质量,F,换算因数,例,1,称取某试样,0.3621g,，用,MgNH,4,PO,4,重量法测定其中镁的含量，得,Mg,2,P,2,O,7,0.6300g,，求,MgO,%?,解：,例,2,称取含铝试样,0.5000g,，溶解后用,8,羟基喹啉沉淀，烘干后称得,Al(C,9,H,6,NO),3,重,0.3280g,，计算样品中铝的含量？若将沉淀灼烧成,Al,2,O,3,称重，可得,Al,2,O,3,多少克？,解：称量形为,Al(C,9,H,6,NO),3,时,以,Al,2,O,3,形式称重时，,例,3,硅酸盐中,SiO,2,含量的测定,硅酸盐中,SiO,2,含量的测定,