实验水样pH值碱度测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,实验水样pH值碱度测定,一、实验目的,1,、理解水样,pH,值和碱度的概念。,2,、了解水样,pH,值与碱度的关系。,3,、掌握饮用水、地表水,pH,值的玻璃电极测定方法。,4,、掌握饮用水、地表水碱度的酸碱指示剂滴定法。,5,、掌握酸度计的使用方法。,2,二、实验原理,玻璃电极法测定水样pH值，通常以饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极组成原电池。pH值由测量电池的电动势而得。,在25C，溶液中每变化1个pH值单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器上直接以pH值的读数表示，温度差异可以通过仪器进展补偿调节。,本实验采用复合电极代替玻璃电极和饱和甘汞电极。,3,二、实验原理,实际工作中，当用酸度计测定溶液的,pH,值时，经常用己知,pH,值的标准缓冲溶液来校正酸度计,(,也叫,定位,),。校正时应选用与被测溶液的,pH,值接近的标准缓冲溶液，以减少在测量过程中可能由于液接电位、不对称电位以与温度等变化而引起的误差。校正后的酸度计，可直接测量水或其他低酸碱度溶液的,pH,值。,4,二、实验原理,水样碱度的测定，用标准酸溶液滴定水样至规定的pH值，其终点由参加的指示剂在该pH值时的颜色变化来判断。以甲基橙作为指示剂的滴定结果称为甲基橙碱度，又称总碱度，用酚酞作为指示剂的滴定结果称为酚酞碱度。其化学计量关系式如下:,OH-+H+H20,C032-+H+HC03-,HC03-+H+H20+C02,5,实验用品,一仪器,酸度计或离子活度计。至少应当准确到值单位，pH值范围从0至14，复合电极；50ml烧杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯,250ml锥形瓶；25ml酸式滴定管。,6,二,试剂,(1)pH值标准溶液甲，25),称取先在1l0-130枯燥2-3 h的邻苯二甲酸氢钾10.12g。溶于水并在容量瓶中稀释至1L。,(2)pH值标准溶液乙，25),分别称取先在1l0-130枯燥2-3h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。,(3)pH标准溶液丙(pH 9.180，25),为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在枯燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7 10H20)3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。,7,(4)无二氧化碳水,将pH值不低于的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。如蒸馏水pH较低，可适当延长煮沸时间。,(5)盐酸标准溶液约0.0200M),用水稀释8.3 ml浓盐酸至1000 时，得到贮存溶液。取此溶液200 ml 用无二氧化碳的水稀释至1000 ml，并用碳酸钠标准溶液标定其准确浓度，以CHCl 表示。,8,(6),甲基橙溶液,称取甲基橙,1.0g,溶于,500 ml,蒸馏水中。,(7),酚酞指示剂,称取克酚酞溶于,50ml 95%,乙醇中，然后用水稀释到,100,毫升。,9,四、实验操作,一水样pH值的测定:,(1)仪器校准:,操作程序按仪器使用说明书进展。,电极使用须在蒸馏水浸泡24小时。,检查电极连接。翻开pH计电源，预热。,先将水样与标准溶液调到同一温度，记量测定温度，将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。,10,从小烧杯中取出电极，蒸馏水冲洗并用滤纸吸干。,电极头浸入标准溶液该标准溶液与水样pH值相差不超过2个pH单位，调节粗调/截距旋钮，使读数。,取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干，浸泡在第二个标准溶液中pH9.18 其pH值大约与第一个标准溶液相差3个pH值单位，调节微调/斜率旋钮，使读数。,取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干，浸泡在第一个标准溶液中，如果仪器响应的示值与 第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH值单位，重复上述两步。,一直到两读数都相符，方可用于测定样品。,11,(2)样品测定,测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进展搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。,12,二,碱度的测定,吸取100 ml水样于250 ml锥形瓶中，参加2滴酚酞指示剂，以盐酸标准溶液滴定至粉红色刚褪去，准确读出消耗盐酸溶液的毫升数(V3)，随后再 参加2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定至溶液由桔黄色变为桔红色，准确读出消耗盐酸的毫升数(V4)。,13,五、结果,(,一,水样,pH,值,水样的,pH,值从酸度计上直接读出，结果记入下表,1,。,表,1,水样,pH,值、酸度和碱度测定结果,水样类别,采样地点,水温,pH,值,总酸度,甲基橙酸度,总碱度,酚酞碱度,14,(二碱度,水样的碱度按照以下公式计算，结果记入下表1,酚酞碱度(毫克当量/升)=V3 xCHCl x 1000/V样品毫升数,总碱度毫克当量/升)=(V3+V4)xCHCl x 1000/V样品毫升数,酸度和碱度单位常用毫克当量/升表示，有些国家以碳酸钙的毫克/升表示。此时l毫克当量/升的酸度或碱度相当于50毫克/升的碳酸钙。假设以毫克/升CaCO3 麦示碱度单位时，那么将上述结果乘以50。,15,六、本卷须知,(,一,)pH,值的测定,(1),玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡,24h,以上，用毕，冲洗干净，浸泡在水中。,(2),测定,pH,值时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘隶电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。,(3),必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。,16,(4)甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和。但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。,(5)测定pH值时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样之前，不应提前翻开水样瓶。,(6)玻璃电极外表受到污染时，需进展处理，如果吸附着无机盐结垢，可用稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，占有油污时，可用丙酮清洗，电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。,17,二,碱度的测定,(1)水样取用体积，参考滴定时所消耗盐酸标准溶液用量，在10-25mL 之间为宜。,(2)采集的样品用聚乙烯或硅硼玻璃瓶贮存。并且使水样充满不留空间，盖紧瓶盖。,(3)水样中假设有余氯存在，会使甲基橙褪色，可加少量硫代硫酸钠除去。,(4)以酚酞作指示剂做酸度滴定时，假设水样中存在硫酸铝(铁)，可生成氢氧化铝(铁沉淀物，使终点褪色造成误差，这时可加些氟化钾掩蔽或将水样煮沸 2分钟，趁热滴定至红色不褪。,18,七、作业,1.为什么电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上?如不浸泡，使用时会出现什么问题?,2.采集的水样如不立即进展酸度和碱度测定而长期暴露于空气中，对测定有何影响?,3、酸度计为什么要用己知pH值的标准缓冲溶液校正?校正时要注意什么问题?,19,谢谢大家！,20,人有了知识，就会具备各种分析能力，,明辨是非的能力。,所以我们要勤恳读书，广泛阅读，,古人说“书中自有黄金屋。,”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识，,培养逻辑思维能力；,通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平，,培养文学情趣；,通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。,有许多书籍还能培养我们的道德情操，,给我们巨大的精神力量，,鼓舞我们前进,。,