蛋壳中钙镁含量的测定剖析

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2015/10/21,#,蛋壳中钙镁含量的测定高锰酸钾法,实验目的,1.学习间接氧化复原测定CaO的含量。,2.稳固沉淀别离、过滤洗涤与滴定分析根本操作。,实验原理,鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。,利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤别离后溶解，用高锰酸钾法测定C2O42-的含量，换算出CaO的含量，反响如下：,Ca2+ + C2O42- = CaC2O4 ,CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4,5H2C2O4 + 2MnO42- + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 +8H2O,某些金属离子如 Ba2+、 Sr2+ 、 Mg2+ 、 Pb2+ 、 Cd2+等) 与C2O42-能形成沉淀，对测定Ca2+有干扰。,试剂与仪器,仪器：电子天平、烧杯、漏斗 、加热器、锥形瓶 、酸式滴定管、铁架台、 洗瓶、玻璃棒、电炉子,。,试剂：,KMnO,4,，,2.5%(NH,4,),2,C,2,O,4,，,1,0%,氨水,、,浓盐酸,、1mol/L H,2,SO,4,溶液,、1,+,1 HCl,溶液,、0.2%,甲基橙,3,。,实验步骤,1、配制的KMnO4溶液500ml左右备用。,称取KMnO4固体约克溶于500ml水中，盖上外表皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后用微孔玻璃漏斗3号或4号过滤。滤液保存在棕色试剂瓶中，将溶液在试问条件下静2到3d后过滤备用。,问题：为什么要煮沸KMnO4溶液，然后再静置2到3d过滤？,答：蒸馏水中含有少量的复原性物质，使KMnO4复原为MnO2.nH2O,它能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置2到3d，使之充分作用，然后将沉淀过滤除去。,、,实验步骤,实验步骤,3、试样的溶解与试液的制备,准确的称取约精确到的蛋壳粉末，置于烧杯中，加少量水润湿，盖上外表皿，从烧杯嘴处小心滴加6mol/L的HCl4-5mL，微火加热至完全溶解，冷却，转移至250mL的容量瓶中，稀释至接近刻度线，假设有气泡，滴加2-3滴95%乙醇，泡沫消失后，滴加水至刻度线，摇匀。,实验步骤,表格,1,、,KMnO4,的标定,项目,试剂,1,2,3,Na,2,C,2,O,4,的质量,/g,KMnO,4,滴定前读数,/ml,KMnO,4,滴定后读数,/ml,KMnO,4,耗用量,/ml,KMnO,4,的浓度,/mol/L,KMnO,4,的均浓度,/mol/L,实验步骤,2,、,Cao,含量的测定,项目,试剂,1,2,3,样液的体积,/ml,滴定前,KMnO,4,的读数,/ml,滴定后,KMnO,4,的读数,/ml,KMnO,4,的耗用量,/ml,Cao,质量分数,Cao,均质量分数,思考与讨论,用(NH4)2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中参加沉淀剂，然后在7080时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？,因为蛋壳中的主要成分为CaCO3其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即Ca2+完全存在于溶 液中。先在酸性溶液中参加沉淀剂草酸铵，然后在7080时滴加氨水至 甲基橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，这样防止了其他离子的干扰，减少了实验误差。,思考与讨论,为什么沉淀要洗至 无Cl 为止？,假设溶液中有Cl的存在，由于酸性KMnO4 具有强氧化性，会将Cl氧化生成Cl2，消耗KMnO4，使KMnO4用量增加，给实验造成误差。,思考与讨论,如果将带有CaC2O4沉淀的滤纸一起投入烧杯，用硫酸处理后再用KMnO4滴定，会对结果有什么影响？,原因：滤纸中有复原性物质纤维素，会消耗KMnO4，会导致结果偏高。,思考与讨论,试比较三种方法测定蛋壳中CaO含量的优缺点。,1.酸碱滴定法,1该法相对平均偏差最大，且结果也与其他两种方法相差较大。,2 酸碱滴定法在溶解蛋壳时酸度较低，溶解需要加热一定时间，该时间和温度都需要要适当，很难把握。否那么，加热时间过长，加热温度过高，都可能造成HCL的挥发，从而造成实验的误差。,思考与讨论,2.络合滴定法,1络合滴定中，必须控制好酸度。在以EDTA进行络合滴定的过程中，随着配合物的生成，不断有H+释放，使溶液酸度增大；同时，络合滴定所用指示剂的颜色的变化点也随pH而变化。因此，在络合滴定中需用适当的缓冲溶液来控制溶液的pH。,2再用EDTA单独滴定钙离子与滴定镁离子时，需要控制在不同的酸度条件下进行滴定。,思考与讨论,3三种方法中络合滴定法的相对平均偏差最小，与其他两种方法的结果也比较接近，其结果最为可信。,3.高猛酸碱法,1 沉淀要洗无CL-为止，沉淀的洗涤要少量屡次，既要洗去CL-，又要保证沉淀不会溶解而损失过多。,2 高锰酸钾本身有颜色，不用指示剂即可判断滴定终点，这是实验的一大优点，但用,思考与讨论,氧化复原法来进行滴定存在着一些缺陷，最主要的一条就是草酸受热易分解，导致实验难以控制。,3用此法滴定时，较复杂，耗时较长，所以做实验时应当耐心。,知识,拓展：,什么是陈化？,沉淀完全后，让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为“陈化。其作用的是：,1，去除沉淀中包藏的杂质。,2，让沉淀晶体生长增大晶体粒径，并使其粒径分布比较均匀。,谢谢,！,