透射电镜1全解课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,透射电子显微镜,透射电镜主要结构,透射电镜电子图象形成原理,透射电镜样品制备,电子衍射及结构分析,1,透射电子显微镜,透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。尽管复杂得多，但它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。,2,目前，风行于世界的大型透射电镜，分辨本领为,23,埃,，电压为,20,500,kV,，,放大倍数,501200,000,倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，使其成为,微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。,高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计的，具有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作者设计的，有附件而损失一些分辨能力。另外，也有些设计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。,透射电镜的主要结构,3,高分辨分析透射电子显微镜,JEM200CX,4,高分辨分析透射电子显微镜,JEM2010,5,6,7,8,9,透射电镜主要结构,电镜的基本组成包括电子枪（光源）与加速级管、聚光系统、成像系统、放大系统和记录系统。光路上主要由各种磁透镜和光阑组成,.,1,照明系统,2,成像放大系统,1,）物镜,2,）光阑,3,）中间镜、投影镜,M,总,M,物,M,中,M,投,3,显象记录系统,10,请看下图,光学显微镜和电镜路图比较,11,光源,中间象,物镜,试样,聚光镜,目镜,毛玻璃,电子枪,聚光镜,试样,物镜,中间象,投影镜,观察屏,照相底板,照相底板,12,1 .,电子光学系统,近代大型电子显微镜从结构上看，和光学透镜非常类似。,1,）照明部分,（,1,）阴极：又称灯丝，一般是由,0.030.1,毫米的钨丝作成,V,或,Y,形状。,（,2,）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。,（,3,）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。,阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。,透射电镜一般是由,电子光学系统、真空系统、供电系统,三大部分组成。,13,（4,）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有,增强电子束密度,和,再一次将发散的电子会聚起来,的作用。,14,阴极（接负高压）,控制极（比阴极,负1001000伏）,阳极,电子束,聚光镜,试样,照明部分示意图,15,电子,枪,电子枪的类型有热发射和场发射两种，大多用,钨和六硼化镧,材料。一般电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，即通过加热来使整个枪体来发射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨和六硼化镧两种。,钨,比较便宜并对真空要求较低，,六硼化镧,发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一个量级。,16,场发射电子枪及原理示意图,17,热发射和场发射的电子枪,热发射的电子枪其主要缺点是,枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制,。近来越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有这一问题。如上图所示，场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很大程度上缩小了发射表面。通过调节,外加电压,可控制发射电流和发射表面。,18,这部分由试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。,（,1,）试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。,（,2,）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。透射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。,2,）成象放大部分,19,使用透射电镜的最主要的目的就是获得高质量的放大图象和衍射花样，因此成像系统是电子光学系统中最核心的部分。,现代透射电镜的成像系统基本上是由三组电磁透镜（物镜、中间镜和投影镜）和两个金属光阑（物镜光阑和选区光阑）以及消像散器组成。电磁透镜用于成像和放大，其数目取决于所需的最大放大倍数。物镜光阑和选区光阑可以限制电子束，从而调整图像的衬度和选择产生衍射图案的图像范围。像消散器可以用于消除由透镜产生的像散。,20,电镜的成像光路上除了物镜和投影镜外，还增加了中间镜，即组成了一个三级放大成像系统。,物镜和投影镜的放大倍数一般为,100,，中间镜的放大倍数可调，为,020,。中间镜的物平面与物镜的像平面重合，在此平面装有一可变的光阑，称为选区光阑。荧光屏、光学观察放大镜及照相机等组成观察系统。,21,电镜构造的两个特点,1,、磁透镜,22,光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜，因为它们没有聚焦成像的能力，是“不透明”的。电流通过线圈时出现磁力线和南北极。,由于电子带电，会与磁力线相互作用，而使电子束在线圈的下方聚焦。只要改变线圈的励磁电流，就可以使电镜的放大倍数连续变化。为了使磁场更集中在线周内部也包有软铁制成的包铁，称为极靴化，极靴磁透镜磁场被集中在上下极靴间的小空间内，磁场强度进一步提高。,2,、因为空气会便电子强烈地散射，所以凡有电子运行的部分都要求处于高真空，要达到,1.3310,4,Pa,或更高。,23,透射电镜三要素,1,、分辨率,2,、放大倍数,3,、衬度,24,分辨率,大孔径角的磁透镜，,100kV,时，分辨率可达,0.005nm,。,实际,TEM,只能达到,0.1,0.2nm,，,这是由于透镜的固有像差造成的。,提高加速电压可以提高分辨率。已有,300kV,以上的商品高压,(,或超高压,),电镜，高压不仅提高了分辨率，而且允许样品有较大的厚度，推迟了样品受电子束损伤的时间。但高加速电压意味着大的物镜，,500kV,时物镜直径,45,50cm,。,25,放大倍数,透射电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率,(,约,0.2mm),除以电镜的分辨率,0.2nm,，,因而在,10,6,数量级以上。,26,衬度,在分析,TEM,图像时，亮和暗的差别,(,即衬度，又称反差,),到底与样品的什么特性有关，这点对解释图像非常重要。,27,成像的影响因素,电子数目越多散射越厉害，透射电子就越少，从而 图像就越暗,样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有下列关系：,a,样品越厚，图像越暗；,b,原于序数越大，图像越暗；,c,密度越大，图像越暗,其中，密度的影响最重要，因为高分子的组成中原于序数差别不大，所以样品排列紧密程度的差别是其反差的主要来源。,28,透射电子显微镜的样品处理,对样品的一般要求,1,、样品需置于直径为,2,3mm,的铜制载网上，网上附有支持膜；,2,、样品必须很薄，使电子束能够穿透；,3,、样品应是固体，不能含有水分及挥发物；,4,、样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化；,5,、样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的影响。,29,通常，用于,TEM,观察的试样薄区的厚度要小于,200nm,，薄膜试样可由大块材料制备得到，称为薄膜法；也可以用非晶材料将试样表面结构和形貌复制成薄膜，即“复型”法。,对于薄膜法制备试样，最重要的是在制备过程中试样的组织结构和化学成分不发生变化，制备成的薄膜试样能够保持大块试样的固有性质。其次，用于观察的薄区面积要足够大。,由大块试样制备薄膜的程序：,(1),取样：用砂轮片、金属丝锯或电火花切割等方法从大块试样上切取厚度为,0.5mm,左右的,“,薄块,“,。,(2),预先减薄：用机械研磨、化学抛光或电解抛光等方法将,“,薄块,”,试样预先减薄至,0.1mm,左右的,“,薄片,”,(3),最终减薄：一般来说，机械研磨的损伤层较大，因此最终减薄时不用机械方法，而用某些特殊的电解抛光或离子轰击等技术将,“,薄片,”,最终减薄到,2000,埃的“薄膜”,透射电镜样品制备,30,最终减薄阶段是最重要的，因为它决定了试样薄区的厚度和面积以及试样损伤的程度。目前最通用的减薄方法有两种：离子轰击抛光和电解抛光。离子轰击可用于各种金属、陶瓷、多相半导体和复合材料等薄膜的减薄，甚至纤维与粉末也可以用离子减薄。而电解抛光只能用于导电薄膜试样的制备，如金属及其合金。,与离子减薄相比，电解抛光所用时间要短得多，而且试样不会产生机械损伤，但可能会引起试样表面化学性质的改变。此外，由于电解液都是腐蚀性很强的酸性溶液，在操作过程中要非常小心，需要采取一定的防护措施。,双喷电解抛光后好的减薄效果是试样孔洞附近有较大的薄区，并且薄区表面十分光亮。,31,透射电子显微镜的观测内容,1,、,表面起伏状态所反映的微观结构问题；,2,、,观测颗粒的形状、大小及粒度分布；,3,、,观测样品个各部分电子射散能力的差异；,4,、,晶体结构的鉴定及分析。,32,近代高性能电镜一般都设有两,个中间镜，两个投影镜。三级放大,放大成象成象和极低放大成象示意,图如下所示:,33,（,a）,高放大率,（,b）,衍射,（,c）,低放大率,物,物镜,衍射谱,一次象,中间镜,二次象,投影镜,三次象,（荧光屏）,选区光阑,34,物镜关闭,无光阑,中间镜,（作物镜用）,投影镜,第一实象,（,荧光屏）,普查象,极低放大率象,35,这部分由观察室和照相机构组成。,在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析附件。,显象部分,36,为了保证电子在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞,，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为,10,-4,10,-7,毫米汞柱。,2 .,真空系统,作用,37,透射电镜需要两部分电源：,一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。,电源的稳定性,是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。,近代透射电镜除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。,3 .,供电系统,38,透射电镜电子图像形成原理,1,散射,单个原子对入射电子的散射：,弹性散射、非弹性散射,39,电子的散射,当从电子枪发射的一束电子沿一定入射方向进入物质内部后，由于与物质的相互作用，使电子的运动方向发生改变，这一过程称为物质对电子的散射。在散射过程中，如果入射电子只改变运动方向，而不发生能量变化，称为,弹性散射,。如果被散射的入射电子不但发生运动方向的变化，同时还损失能量，则称为,非弹性散射,。,40,原子对电子的散射,+,R,n,-,R,e,(a),(b),带负电荷的电子进入物质时受到带正电荷的原子核吸引而发生向内偏转，受核外电子的库伦排斥力作用发生向外偏转，称为卢瑟福散射。,41,散射可分为弹性和非弹性两类，其中弹性散射是电子衍射的基础。,非弹性散射与弹性散射的比值由原子序数,Z,决定，即电子在物质中的非弹性散射部分仅为弹性部分的,1/,Z,，,这是因为原子核内电荷集中，具有较大的散射能力。原子序数愈大的原子，非弹性散射的比例愈小，弹性散射的比例愈大。,42,电子束透过试样时，所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子像称为透射电子衬度像。,其形成的机制有两种：,1.,相位衬度,如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格像，或者一个个原子的晶体结构像。仅适于很薄的晶体试样,(100,),。,43,2.,振幅衬度,振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：, 质厚衬度,由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度。, 衍射衬度,衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图像反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。,44,散射衬度像,样品特征通过对电子散射能力的不同形成的明暗差别像。,复型试样的成像原理：,由于试样厚度很小，可看作入射电子在试样内只受到单次散射，因此电子束穿过试样后呈发散形状，只有那些散射角小的电子才能通过物镜光阑参与成像，散射角大的电子将被光阑挡掉，不参与成像，即参与成像的电子数取决于电子束的散射角大小。而散射角的大小则取决于试样原子的散射本领，散射本领越大，参与成像的电子数越少。,对于非晶体试样来说，只要试样各部位的厚度、密度,(,或原子序数,),不同，则原子的散射本领也不同。因为试样越厚处，入射电子透过试样时碰到的原子数越多，被散射到物镜光阑外的电子数也越多；试样物质的密度越大，试样原子的静电场越强，试样原子对电子的散射本领越大，被散射到物镜光阑外的电子数越多，通过物镜光阑参与成像的电子数就越少。,45,46,衍射衬度,像,衍射衬度,：由,样品各处,衍射,束,强度的差异形成的,衬度,。,设入射电子束恰好与试样,OA,晶粒的,(h1k1l1),平面交成精确的布拉格角,，形成强烈衍射，而,OB,晶粒则偏离,Bragg,反射，结果在物镜的背焦面上出现强的衍射斑,h1k1l1,。若用物镜光栏将该强斑束,h1k1l1,挡住，不让其通过，只让透射束通过，这样，由于通过,OA,晶粒的入射电子受到,(h1k1l1),晶面反射并受到物镜光阑挡住，因此，在荧光屏上就成为暗区，而,OB,晶粒则为亮区，从而形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉格衍射造成的，因此，称为衍射衬度。,47,48,明场像：采用物镜光阑将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图像衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。,暗场像,用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。,暗场成像有两种方法：,偏心暗场像,与,中心暗场像,。,必须指出： 只有晶体试样形成的衍射衬度像才存明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所造用选用的操作反射斑引起的。 它不是表面形貌的直观反映，而是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。,49,不完整晶体及其对衍射强度的影响,在实际中，由于熔炼，加工和热处理等原因，晶体或多或少存在着不完整性，并且较复杂，这种不完整性包括三个方面：,1.,由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性，例如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界向等。,2.,晶体缺陷引起，主要有点缺陷（空穴与间隙原子），线缺陷（位错）、面缺陷（层错）及体缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。,3.,相转变引起的晶体不完整性：成分不变组织不变（,spinodals,）；组织改变成分不变（马氏体相变）；相界面（共格、半共格、非共格），具有以上不完整性的晶体，称为不完整晶体。,50,由于各种缺陷的存在，改变了完整晶体中原子的正常排列情况，使得晶体中某一区域的原子偏离了原来正常位置而产生了畸变，这种畸变使缺陷处晶面与电子束的相对位相发生了改变，它与完整晶体比较，其满足布拉格条件就不一样，因而造成了有缺陷区域与无缺陷的完整区域的衍射强度的差异，从而产生了衬度。根据这种衬度效应，即可以判断晶体内存在什么缺陷和相变。,51,相位衬度像,即利用电子束相位的变化，由两束以上电子束相干成像。,52,53,复型和萃取法,“复型法”是最早使用的薄膜制备技术，所制成薄膜也称为复型，主要用于表面断口或表面组织形貌和第二相粒子的显微观察和分析。、复型分为表面复型和萃取复型。表面复型仅仅是 试样表面形貌的复制品，不能提供试样本身内部结构和化学成分的信息。萃取复型包含有从试样表面抽取出来的第二相粒子，因此在透射电镜下不仅可以得到第二相粒子的形貌，分布和大小，而且可以做相结构和成分分析。近年来由于大块试样薄膜制备技术和扫描电镜的发展，复型技术已用得不多。,54,常见的复型材料是塑料或真空沉积碳膜，它们都是非晶体。表面复型包括塑料一级复型、碳一级复型和塑料,-,碳二级复型。碳复型的分辨率和强度以及导电性都优于塑料复型，但图像衬度差些，并且制备方法比较麻烦。操作过程若控制不当，容易破坏试样表面的原始形貌和造成碳膜破裂。塑料,-,碳二级复型兼有塑料复型和碳复型的优点，图像质量较高，因此最常用的是塑料,-,碳二级复型。,55,56,57,58,电子衍射及结构分析,电子衍射,与,X,射线衍射的基本原理是完全一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似，电子衍射与,X,射线衍射相比的突出特点为：,在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来；,物质对电子的散射更强，约为,X,射线的一百万倍，特别适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构的研究，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒钟。,59,典型电子衍射图,（,a）,非晶,（,b）,单晶,（,c）,多晶,（,d）,会聚束,60,