有机化学实验的一般知识

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单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,有机化学实验的一般知识,学习有机化学实验的目的,有机化学实验室规则,实验室的安全防护,有机化学实验常用仪器、设备和应用范围(,CAI),有机实验常用装置简介(,CAI),仪器的清洗、干燥、加热和冷却,实验预习、记录和实验报告,手册的查阅及有机化学文献简介,教学内容,实验考核方法,学习有机化学实验的目的,启发学生的智力和培养学生的工作能力。通过本课程的教学,使学生掌握熔点测定、蒸馏及沸点测定、分馏、萃取、重结晶、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、搅拌、回流等基本操作;能根据实验课题,正确选择仪器、安装装置、和设计合理的分离提纯方法,应用理论课知识解决实验中出现的问题;熟悉应用基本有机化学反应来合成各类有机化合物。配合理论课教学,加深理解和掌握理论知识;培养学生理论联系实际的工作作风,严谨的科学态度,良好的实验(工作)习惯,细致的观察能力、思维能力,综合分析问题和解决问题的能力。,有机化学实验室规则,1、切实做好实验前的准备工作(预习、实验器材的准备)。,2、进入实验室时,应熟悉实验室的灭火器材、急救药箱的放置地点和使用方法。严格遵守实验室的安全守则和每个实验操作中的安全注意事项。若发生意外事故应及时处理并报请老师作进一步处理。,3、实验时应遵守纪律,保持安静。要精神集中,认真操作,细致观察,积极思考,忠实记录,不得擅自离开。,4、遵从教师的指导。若要更改实验内容,须征求教师同意,才可改变。,5、应保持实验室的整洁。,6、爱护公共仪器和工具,应在指定的地点使用,并保持整洁。要节约用水、电和药品。如有损坏仪器要办理登记换领手续。,7、实验完毕,应关好水、电,做好实验台桌的清洁,交还实验仪器,请老师签字后,方可离开。,8、值日生应打扫实验室、把废物容器倒净。,化学实验的安全防护,在化学实验中,经常使用各种化学药品和仪器设备,以及水、电、煤气,还会经常遇到高温、低温、高压、真空、高电压、高频和带有辐射源的实验条件和仪器,若缺乏必要的安全防护知识,会造成生命和财产的巨大损失。,防毒,大多数化学药品都有不同程度的毒性。有毒化学药品可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象。,如,HF,侵入人体,将会损伤牙齿、骨骼、造血和神经系统;,烃、醇、醚等有机物对人体有不同程度的麻醉作用;,三氧化二砷、氰化物、氯化高汞等是剧毒品,吸入少量会致死。,防毒注意事项,实验前应了解所用药品的毒性、性能和防护措施;,使用有毒气体(如,H,2,S, Cl,2, Br,2, NO,2, HCl, HF),应,在通风橱中进行操作;,苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽经常久吸会使人嗅觉减弱,必须高度警惕;,有机溶剂能穿过皮肤进入人体,应避免直接与皮肤接触;,剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管;,实验操作要规范,离开实验室要洗手。,防火,防止煤气管、煤气灯漏气,使用煤气后一定要把阀门关好;,乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃,实验室不得存放过多,切不可倒入下水道,以免集聚引起火灾;,金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放,尤其不宜与水直接接触;,万一着火,应冷静判断情况,采取适当措施灭火;可根据不同情况,选用水、沙、泡沫、,CO,2,或,CCl,4,灭火器灭火。,防爆,化学药品的爆炸分为支链爆炸和热爆炸,氢、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤气和氨气等可燃性气体与空气混合至爆炸极限,一旦有一热源诱发,极易发生支链爆炸;,过氧化物、高氯酸盐、叠氮铅、乙炔铜、三硝基甲苯等易爆物质,受震或受热可能发生热爆炸。,防爆措施,对于防止支链爆炸,主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中,保持室内通风良好。当大量使用可燃性气体时,应严禁使用明火和可能产生电火花的电器;,对于预防热爆炸,强氧化剂和强还原剂必须分开存放,使用时轻拿轻放,远离热源。,防灼伤,除了高温以外,液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤;应注意不要让皮肤与之接触,尤其防止溅入眼中。,汞的安全使用,汞是化学实验室的常用物质,毒性很大,且进入体内不易排出,形成积累性中毒;,高汞盐(如,HgCl,2,)0.1-0.3 g,可致人死命;,室温下汞的蒸汽压为,0.0012,mmHg,柱,比安全浓度标准大100倍。,安全使用汞的操作规定:,(1)汞不能直接露于空气中,其上应加水 或其他液体覆盖;,(2)任何剩余量的汞均不能倒入下水槽中;,(3)储汞容器必须是结实的厚壁器皿,且器皿应放在瓷盘上;,(4)装汞的容器应远离热源;,(5)万一汞掉在地上、台面或水槽中,应尽可能用吸管将汞珠收集起来,再用能形成汞齐的金属片(,Zn, Cu, Sn,等)在汞溅处多次扫过,最后用硫磺粉覆盖;,(6)实验室要通风良好;手上有伤口,切勿接触汞。,安全用电,人身安全防护,实验室常用电为频率 50,Hz, 200 V,的交流电。人体通过,1,mA,的电流,便有发麻或针刺的感觉,10,mA,以上人体肌肉会强烈收缩,25,mA,以上则呼吸困难,就有生命危险;直流电对人体也有类似的危险。,为防止触电,应做到:,(1)修理或安装电器时,应先切断电源;,(2)使用电器时,手要干燥;,(3)电源裸露部分应有绝缘装置,电器外壳应接地线;,(4)不能用试电笔去试高压电;,(5)不应用双手同时触及电器,防止触电时电流通过心脏;,(6)一旦有人触电,应首先切断电源,然后抢救。,仪器的清洗、干燥、加热和冷却,1、仪器的清洗,水洗、洗衣粉、有机溶剂,2、仪器的干燥,自然风干、烘干、吹干,3、加热(水浴加热、油浴加热、沙浴加热、空气浴加热、电热套加热等),4、,冷却(冰、冰盐),有机化学实验常用仪器、设备和应用范围(,CAI),普通玻璃仪器、标准磨口玻璃仪器,标准磨口玻璃仪器:具有标准磨口、磨塞的玻璃仪器。由于口塞的标准化、系列化,磨砂密合,凡属于同类型规格的接口,均可互换,各部件能组装成各种配套仪器。,口径不同时,可使用变径接头连接。,标准磨口玻璃仪器,均按国际通用技术标准制造。标准磨口仪的口、塞径大小用编号表示,常用的有10、14、19、24、29、34、40等。,标准磨口玻璃仪器系列编号与其大端的直径的对照如下:,编号 10 14 19 24 29 34 40,大端直径(,使用标准磨口玻璃仪器注意事项:,1、,磨口保持清洁,2、减压操作时,在磨砂口塞表面涂以少量真空脂或环士林。以增强磨砂接口的密合性,避免磨面的相互磨损,同时也便于接口的装坼。,3、装配时,磨口和磨塞轻微地对旋连接,不宜用力过猛。,4、用后立即坼卸洗净,散件存放。,5、装坼时应注意相对的角度,不能在角度偏差时进行硬性装坼。,6、磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。若用膨胀系数较大的磨口套管,应稍冷之后再坼卸。,实验预习、记录和实验报告,1、实验预习(按照实验预习要求进行,并备一专用本,备查),(1)实验目的,(2)实验原理(操作原理、反应原理),(3)原料、产物和主要的副产物的物理常数,原料用量,计算理论产量。,(4)正确清楚地画出装置图,(5)用图表形式表示实验步骤,(6)安全须知及本实验成败的关键,2、实验记录,应做到及时、准确、简明,不应追记、漏记和凭想象记。,实验记录本可与实验预习本公用,每次实验结束后连同实验产品交老师审查。,日期 年 月 日,时间 实验步骤 实验现象和数据 备注,3、 实验报告(应按实验报告要求认真完成,备两个实验报告本轮流使用),(1)实验目的,(2)实验原理(操作原理、反应原理),(3)原料、产物和主要的副产物的物理常数,原料用量,计算理论产量。,(4)正确清楚地画出装置图,(5)实验步骤和实验现象,(6)产品外观、重量、产率,(7)讨论,(8)思考题,有机化学实验( 计划总学时:52),教学内容:,1、有机化学实验的一般知识介绍 4学时,2、蒸馏及常量法测沸点 3学时,3、环己烯的制备 6学时,4、 1-溴丁烷的制备 6学时,5、,乙酸正丁酯的合成 6学时,6、乙酰苯胺的制备 6,学时,7、肉桂酸的制备 6学时,8、7,7-二氯二环4.1.0庚烷的制备 6学时,9、娘酒、白酒的酿造和 9学时,工业酒精、无水乙醇的制备,10、操作考试,实验考核方法,实验成绩以平时成绩占60%,设计性实验占20%,期末考试占20%评定。,实验平时成绩:,1、预习(20%) 2、态度及纪律(10%) 3、操作(20%) 4、记录及结果(20%) 5、报告(30%),其中:实验1,4分;,实验2-实验8,每个实验8分,共56分;,实验9为设计性实验,占20分。设计方案(30%);实验操作( 30%) ;实验结果及报告(40%)。,期末考试为基本操作考试:,本期做过的所有的基本操作实验,抽签定题,一人一题。占总分的20%。,
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