熔沸点的测定

单击此处编辑母版标题样式,Made by Maofeng Li,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,山东农大化学实验中心,熔沸点的测定,（微量法）,化学实验教学中心,1,一、熔点测定：,1、装,置图,开口塞,b形管,石蜡油浴,橡皮圈,熔点管,样品,温度计,1、为什么可以采用熔点法测定有机化合物的纯度？,纯有机化合物一般都有固定的熔点，自初熔至全熔温度不超过,0.51,C,。如该物质含有杂质，则其熔点往往下降，且熔程变大。,根据实验原理回答下列问题：,2、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合：,测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；,测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？,2、,在安装时注意事项？, 加浴液时不要高于,b,形管的上支管口；, 橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中；, 样品应处于温度计水银球中部；, 温度计的水银球应处于,b,形管两支管口之中部；, 加热位置应在,b,形管弯管处下侧；,3、熔点管的加工？,将毛细管截取,7.5 cm,长，把一端在火焰上封口即可。,4、装入样品,表面皿,桌面,玻璃管(40 cm),样品(2,3 m,m),样品0.1,0.2 g,样品管,(7.5 cm),5、测定时注意事项,开始时升温速度可以快些，当温度距该化合物熔点约,1015 ,，每分钟上升约,12 ,，接近熔点时每分钟上升约,0.5,，但不准忽升忽降。,数据记录按下列表格要求,1,2,3,1,2,未知物,苯甲酸,全熔/,初熔/,萎缩/,要求：,苯甲酸测二次，未知物粗测一次，精测二次。,二、沸点测定,1、装,置图,开口塞,b形管,石蜡油浴,橡皮圈,沸点内管,样品液面,沸点外管,1、,与测熔点装置相比较，该装置有什么不同？,该装置样品管比前者多了一个一端封口的外管，且液体样品加在外管中，高约1 cm，将内管开口端向下插入外管中。,2、,应该怎样判断样品的沸点？,加热时，内管中会有小汽泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度即渐渐减慢，,当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，,此时温度即为该液体的沸点。,三、操作要点：,1、熔点管，沸点内、外管在做实验前要检查是否封好；,2、开口塞与温度计大小是否合适，开口塞太大，温度,计易滑落打碎,b,形管；,3、浴液高度不能超过熔沸点管的开口处，但又不能低,于b形管的叉管口，以便使冷热,浴液,进行循环；,4、开始加热时,b,形管外水迹擦干，加热要缓慢，以使,热量传导均匀；,5、在测定熔点时，在低于熔点,10,C,，控制加热 速度,在,12,C/min,，这是因为：,（1） 使热量能充分由管外传到管内使固体熔化；,（2）为观察温度变化方便、准确，减少误差。,6、测定熔点时，每测一样品换一熔点管。测沸点时，,第二次不需换新内管，但在测第二次之前将内管中,的液体要甩去，再插入外管中；,7、用完后的温度计，在热的情况下不要横放在桌面上，,以免使酒精柱产生断裂现象。,