色谱教学课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,气相色谱仪的基本操作,1,气相色谱分析的基本原理,气相色谱分析法是利用物质特定的物理化学性质，在固定相和流动相中具有的溶解、吸附、渗透、或离子交换等作用的不同，混合组分随着流动相在色谱柱中运行的过程中，在固定相、流动相之间进行反复多次地分配作用，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器，在记录仪或数据机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。从而最终达到分离的目的。,2,色谱法分离图示,3,固定相与被分离的各组分发生吸附作用的差别,4,5,一,.,气相色谱仪简介,气相色谱仪由,载气系统，进样系统，分离系统，检测系统和记录数据处理系统,五部分组成。,气体,载气,-,用于传送样品通过整个系统的气体。,检测器气体,-,某些检测器所需的支持气体,如,FID.,样品引入,将样品蒸汽引入载气的过程。,色谱柱,实现样品组分的分离。,检测器,对流出柱的样品组分进行识别和响应。,数据采集,将检测器的信号转换为色谱图，以备手动或自动定性、定量分析之用。,5,检测器,进样口,柱箱,色谱柱,GAS,气源,数据处理,典型,GC,系统的示意图,载气流,1,1,2,2,3,3,6,3.,色谱法的特点,（,1,）,分离效率高,复杂混合物，有机同系物、异构体。,（,2,） 灵敏度高,可以检测出,10,-6,级甚至,10,-9,级的物质量。,（,3,）,分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。,（,4,） 应用范围广,气相色谱：沸点低于,400,的各种有机或无机试样的分析。,不足之处,：,被分离组分的定性较为困难。,7,气路系统,8,气路系统,载气,：,气相色谱的流动相，用于传送样品通过整个系统的压缩气体,要求,：,化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑，对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。,9,常用载气有：,氮气、氢气等,辅助气有：,氧气或空气；,燃气：,氢气。,常见气体钢瓶颜色标识,充装气体名称,化学式,瓶身颜色,字样,字色,氧气,O,2,淡兰,氧,黑,氮气,N,2,黑,氮,黄,空气,黑,压缩空气,白,氢气,H,2,淡绿,氢,红,乙炔,C,2,H,2,白色,乙炔,红,10,压缩气体钢瓶,11,常用检测器所用到的气体,热导检测器（,TCD,）：,常用,H,2,、,He,、,N,2,、,Ar,作载气，用,H,2,、,He,时灵敏度高。,氢火焰离子化检测器（,FID,）：,常用,N,2,作载气，在特殊要求时也可用氢气，燃烧气,H,2,，助燃气,Air,火焰光度检测（,FPD,）、氮磷检测器（,NPD,）：,常用,N,2,作载气，燃烧气,H,2,，助燃气,Air,。,12,载气工作路线,气源,：, 高压气瓶,优点多于缺点，关键是按规定操作（优选）；, 发生器,目前仅有,N,2,、,H,2,和空气，关键是经常维护、保养。特别关注气体纯度的不利影响；,13,载气流速控制,为了保持气相色谱分析的准确性，载气的,流量要求恒定，通常用减压阀、稳压阀、,针型阀等来控制气流的稳定性。,14,工作原理,使用时先打开钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调节螺杆，使其压缩主弹簧并传动薄膜、弹簧垫块和顶杆而将活门打开。这样进口的高压气体由高压室经节流减压后进入低压室，并经出口通往工作系统。转动调节螺杆，改变活门开启的高度，从而调节高压气体的通过量并达到所需的压力值。,15,减压阀（氧气表）,减压阀的高压腔与钢瓶连接，低压腔为气体出口，并通往使用系统。高压表的示值为钢瓶内贮存气体的压力。低压表的出口压力可由调节螺杆控制。,16,连接管路,使用,GC,专用铜管或不锈钢管。最好采用金属，塑料一般都渗漏（看使用场合选用）,*,塑料管会渗透,O,2,和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。,管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。,每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔,4-6,个月。,17,气体净化器,对气体有害杂质进行针对性的净化处理,例如：,脱除水份：,可填装变色分子筛或变色硅胶；,脱除泾类（,CH,2,）：,可填装活性碳；,脱除,CO,2,：,可填装烧碱石棉等。,18,气体钢瓶,氦气,脱氧管,脱水管,开关阀,二级减压阀,主供气开关,常用的气路连接图,19,气体工作,流程,20,