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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,子项目2.4拟除虫菊酯制备的操作要点,1,1.拟除虫菊酯类农药的生产主要操作步骤及操作规程,2.拟除虫菊酯类农药的生产操作注意事项,3.拟除虫菊酯类农药的生产质量控制指标,2,所选农药的剂型,粉剂,可湿性粉剂,乳油,悬浮剂,3,粉剂,直接粉碎法,：,将原药、填料、助剂一起初碎混合而成。,漫渍法：,利用挥发性的溶剂(如氯仿、丙酮、二甲苯、醉类等)把,原药溶解，然后与一定细度的粉状载体混拌均匀而成。由于,溶剂价格贵，该法只在实验室内配制少量样品时使用。,母粉法：,先将原药和载体混合粉碎成高浓度的母粉，运输到使,用地， 再与定细度的粉状载体混合成低浓度的粉剂出售使,用。由于气流粉碎机等先进粉碑设备的使用和强吸附性填料,的广泛应用，母粉法成为可能而且具有明显的优越性，贮藏,稳定性提高，避免长途运输大量演料而节省了运费。因dt，,粉剂的加工方法趋向于母粉法。,4,拟除虫菊酯类农药的生产操作注意事项,1.,干燥过程,干燥主要是指对粉剂的填料如粘土、陶士,的干燥，有时潮湿的原药也要光干操后再粉碎。,2.,混合过程,在这个过程中，原药、境料和其它助剂的,加入顺序不同有时影响粉剂的性能，如稳定剂的加入顺,序不同。稳定效果就有差别。一般稳定剂先和填料混合,然后加入原药，则稳定效果比原药先和填料混合再加入,稳定剂的效果要好。有时原药和助剂加入之前还要进行,一些预处理。 若原药和助剂均是固体，则可先将二者,混合后再和填料混合；若原药和助剂均是粘稠状的物质,，可先将二者热熔后喷到填抖上。若不能热熔，则溶于,挥发性的溶剂中再喷到场料中，若二者均是液体则可直,接喷到填料上；有时先将填料粉碎至一定细度后再将原,药和助剂喷到境料上。,5,3.,粉碎过程,粉碎包括原药和填料的粉碎。前面已经提到场剂纫废,是粉剂性能好坏的一个重要指标，所以粉碎过程是场剂加工的一个,重要环节*续料的粉碎较简单，通常将填料干燥后放入粉碎机内磨碎,至一定细度即可。原药的粉碎须根据其不同理化性质采取相应措施。,如果原药质地较硬，不易粉碎，必须经过多次粉碎或将其溶于溶剂,中再浸馈到裁体上；,4,后混合过程,混合效果的好坏直接影响到粉剂有效成分的均匀性,进而影响到药效。为保证混合均匀、有时需进行多次混合。混合好坏,除了和混合设备及操作条件有关外、还祁药剂和填料的粒径、粒度分,布、真假密度、流动性、水分等有关。一般粒废分布越均匀、流动性,越好、粒径越小、水分含虽越低则混合效果越好；密度的影响主要看,粒径和密度的比，若超过0.71.2则易发生分层现象而影响混合效果.,另外，在正式加工粉剂之前，还要考虑的几个因素是联体的饱和吸附,容量即单位重量的填料吸附有机农药达到饱和点之前仍能保持产品,流动和分散性的吸附量，通过测定吸附容量，确定最大的浓度。,6,拟除虫菊酯类农药的生产质量控制指标,我国粉剂的质量标准 ：,有效成分含量不低1：标明的含量；细度不小： 95,过200目筛(筛孔内径74”m)；水分含量小于5；pH值为,59；粉剂的流动性、分散性、浮游指数我国目前尚无此,标准。 FAO的标准 有效成分含量要求为标明含量在一,定范围内的变动值，酸度以硫酸或氢氧化钠的百分含量。,般要求小于0.2；分散指数一般大于20，浮游指数一,般粉剂为60，粉剂小于20，微粉剂大于85；流动仕指数,在12一15。,粉剂的测量方法,水分测定方法 酚剂的流动性的测定方法,细度的测定方法 粉剂的分散性指数的测定,7,可湿性粉剂,可湿性粉剂加工,载体和药剖的相容性,配制可湿性粉剂之前首先,要 考虑选择合适的载体这方面的倍息可以从其它制,剂配方中获取，苦找不到这方面的信息则可配成5或,10的低浓度粉剂，测定制别的稳定性，以确定合适的,载体。,确定载体的吸附容量,与粉剂加工时类似，可湿件粉,剂加工时也耍测定载体的吸附容量。可湿性粉剂确定载,体的负载员，除考虑液体原药外、还要考虑浸渍溶剂、,液体分散剂、湿润刑、液体减活剂等。,载体的选择,通常选择混合载体，如高吸阶性但价格,较贵的载体内炭黑祁吸附性低但价格便宜流动性好的载,体，如阿塔百等混合使用。,8,注意事项,(一)湿润剂和分散剂的加入必须在药剂和载体混合后 再加,入，这样才能更好地发挥湿润刑和分散利的作用。,(二)必须待所有配制过程都完成以后，才能测定分散性和,湿润性。因为有时对未磨细的药剂、载体、助剂1K合物作,筛选试验效果往往不理想但经继续磨细之后，比表面积,加大，助刑性能提高，因而试验效果又很理想；也有时经,磨细之后，助剂效果下降，所以必须最后测定助剂的性能。,(三)制剂的性能测定必须用硬水。而且最好用一系列41,问硬度的水来测定。,(四)后混合和顶混合最好用不同的混合器，以免未磨细,的部分混在最后制剂个影响其悬浮性,9,质量指标,我国可湿性粉剂的质量标准为：有效成分的含量不,低于标明的含量； 细度要求平均粒径15ym左 右；,湿润性以湿润时间计，老品种515mm新品种1,2min；水分含量3；悬浮串，老品种40左方，,新品种70左右5PH值一般为中性，根据稳定性的要,求有时在59E热贮 稳定性，(54土2)C贮存14天，有,效成分分解串一 股10。,可温性扮剂质量检测方法,水分含量测定方法 PH值的测定,纫度的测定 湿润性的测定方法,10,乳油：,乳油的加工,调制乳油的主要设备是调制釜。它是由带夹层的反应,釜、搅拌器和冷器等组成的。如果原药在常温下是流动性,能较好的液体那就按照已选定的配方将原药、乳化和溶剂,依次投入调制釜搅拌进行混合。但在冬季较冷或夏季较,热的地区，需根据气温变化适当地加热与降温。如果原药,是固体或在常温下流动性很差的液体，那么应将原药和大,部分溶剂投入调制釜，在搅拌下使原药溶解1：溶剂14，,有时为T6n快原药的溶解速率可以适当加热，但加热温度,不应高于溶剂的沸点。为避免过热引起原药分解，加热温,度不宜过高。待原药全部溶解后，再投入乳化剂和剩余的,溶剂或其它助剂继续混合，混匀以后将釜内温度调窜到20,左右，取样分析有效成分含量、水分、pH值以及乳化性,能等指标，如果合格即可进于包装，不合格则进行调整,。,11,注意事项,乳油经过初选选定配方后进行调制，一般能够保证乳油的质量。,但有时也会因某些外界条件的变化使乳油的些性质达不到要求，,特别是自发乳化性和轧化稳定性。遇到这种俏况应当及时调整，否,则不能包装出厂。在调整之前，首先要找出乳化不良的原因然后,采取适当的措施进行调整。乳油的乳化性能不良的原因很多，但在,一般的情况下、可能是被乳化剂(原药十溶剂)要求的HLB值与乳化,剂的月工B值不相适应造成的。利用乳油上不同硬度的水中或不同,温度的水中乳化性能的好坏，可以判断乳化剂H工B值是过高还是过,低。具体的方法是利用100 mB儿、500 ms儿、1000 m8儿三种不同,硬度的水，按照通常乳化试验的方法，观察乳油在三种水中的乳化,情况。如果在l oo m8儿硬水中相对乳化较好，500 m8儿中次之，1,000 mgI。中最差，辽就说明乳泊巾乳化剂的亲水性不够或HLiJ,依偏低，应增加乳化剂的亲水性，可以dn入适量亲水性较强的非离,子型乳化剂进行调整，找出在500 m8L硬水中乳化性能最好的搭,配，然后计算出需要加入调节剂的量。如果乳化试验的结果是在,1000”g八硬水中相对乳化较好，500gI个次之100 m8儿中最,差.,12,质量指标,乳油的质量好坏直接影响到原药药效的发挥和防治效果。如果乳油的乳化,分散性能不好，那么配制成的乳状液就会因粒子太粗而不稳定，容易产生,分层现象或常常析出沉淀，这样不但不能达到预期的防治效果，而且容易,证产品的质量和提高产品的竞争能力，必须建立乳油的质量标难。农药乳,油的质量标准，因各个国家的要求不同而不完全一致，同种，也有不同的,要求，概括起来主要有下列内容：,1有效成分含量 应不低3：规定的含量。,2外观 应为单相透明液体，无可见悬浮物或沉淀。,3自发乳化性 应符合规定的标准。,4. 乳化稳定性 应符合规定的要求。,5酸、碱度 应符合规定的要求。,6水分含量 应符合规定的标准。,7热贮藏试验 乳油经高温(一般54c生有)贮存“定时期庸现定量。,8冷贮试验 乳油经低温旷存后，仍符合上述各项要求。,9闪点 应符合贮存、运输安全规定。,10表而张力、接触角、渗透性等 应符台规定的标准。,13,
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