实训十亚硫酸盐氧化法测定KLɑ

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实训十 亚硫酸盐氧化法测定,K,L,微生物与发酵工艺,1,一、实验目的,1.,熟悉,5L,发酵罐的结构和操作。,2.,掌握亚硫酸盐氧化法测定,K,L,。,2,溶氧系数的测定方法有许多种，概括起来分为三大类，即亚硫酸盐氧化法、动态法和稳态氧平衡法。本实验采用亚硫酸盐氧化法，以,Cu,2+,作为催化剂，溶解在水中的氧能立即氧化其中的亚硫酸根离子，使之成为硫酸根离子。若反应器中装入亚硫酸盐和少量催化剂铜离子,(0.5mol/LNa,2,SO,3,水溶液，另加,10,-3,mol/L,的,CuSO,4,),，同时进行通风搅拌，则反应器中氧的传递和反应过程可表示为：,二、实验原理,3,Cu,2+,气相,O,2,液相,O,2,+2SO,3,2+,2SO,4,2-,未反应的,SO,3,2 +,+I,2,+H,2,O SO,4,2-,+2HI,淀粉指示剂,未反应的,I,2,+2Na,2,S,2,O,3,Na,2,S,4,O,6,+2NaI,二、实验原理,4,在常温下，亚硫酸根离子的氧化反应是很快的，其反应速度远大于氧的溶解速度，所以氧一经溶于液相就立即被氧化,(,反应液中的氧浓度,C,L0),。,这样溶氧速度就成了控制氧化反应的决定因素，通过测定反应液中亚硫酸根离子浓度的变化即可测定出溶氧速度，进一步即可计算出溶氧系数。,二、实验原理,5,0.1mol/L,硫代硫酸钠溶液,1L,称取,25g Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,于,500mL,烧杯中，加入,300mL,新煮沸过的冷蒸馏水，待完全溶解后，加入,0.2g Na,2,CO,3,，然后用新煮沸过的蒸馏水稀释至,1000mL,，保存于棕色瓶中，在暗处放置，,10,天左右后标定。,2. 0.05mol/L,碘标准溶液,1L,称取,13g,碘和,25g KI,于,200mL,烧杯中，加少许蒸馏水，搅拌至碘全部溶解后，转入棕色瓶中，加水稀释至,1000mL,，塞紧，摇匀后放置过夜。,三、实验材料,6,3. 0.2%,淀粉指示剂,100mL,称取,0.2g,可溶性淀粉，用少量水调成糊状，溶于,100mL,沸水,(,蒸馏水,),中，继续煮沸至溶液透明。冷却，贮于玻璃塞瓶中备用。,(,新配制,) 4.,吸管（,2,、,5,、,25mL,）、酸式滴定管、试管、洗耳球、小漏斗、铁架台、,100mL,量筒、,250mL,碘量瓶、,5L,发酵罐,三、实验材料,7,1.,于,5L,发酵罐中装入,0.5mol/L,亚硫酸钠溶液,3L,，罐温调至,25,，加入,10,-3,mol/L,硫酸铜溶液,50mL,，开搅拌搅匀（转速,300rpm,），待通气量稳定后（通气量,10L/min,），即可取样。,2.,取样前先弃去,20mL,左右反应液，再用试管正式取样并计时。,15min,后取第二次样，再过,15min,后取第三次样。,四、实验步骤,8,3.,移取,2mL,反应液于装有,25mL 0.05mol/L,碘标准溶液的,250mL,碘量瓶中，加预先煮沸冷却水,50mL,，然后用,0.1mol/L,硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，再加入,0.2%,淀粉指示剂,5mL,，此时溶液呈深蓝色，继续用,0.1mol/L,硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚好消失,。,三、实验材料,9,1.,结果分析与记录,OUR=(900VM)/(V,0,t),OUR,：耗氧速率（,mol/Lh,）,V,：两次取样滴定硫代硫酸钠溶液的体积差,(mL,）,V,0,：取样分析液体积，,V,0,=2mL,M,：硫代硫酸钠溶液浓度，,M=0.1mol/L,t,：两次取样间隔时间（,s,），,t=15min60s/min=900s,K,L,=4.810,3,OUR (25),K,L,：液相体积氧传递系数（,1/h,）,五、结果与讨论,10,11,2.,影响亚硫酸盐氧化法测定,K,L,值的因素有哪些？,五、结果与讨论,12,13,