实验反应性挤出实验聚乙烯熔融接枝马来酸酐

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,实验,2,反应性挤出实验,-,聚乙烯熔融接枝马来酸酐,1,实验目的,PE,是目前产量最大、成本低廉的通用塑料，分子链对称，是非极性材料，具有一系列优良的物理机械性能：,（,1,）不吸水，作为防水层；,（,2,）介电常数小，体积电阻高，绝缘性好；,缺点：,（,1,）与无机填料之间缺少亲合性，相容性差；,（,2,）聚乙烯填充物和共混物的性能低劣；,（,3,）聚乙烯制品的粘结性和印刷性差。,2,实验原理,选用马来酸酐来接枝到PE分子链上，来改善PE 的极性，从而改善PE 的性能。,方法：化学链接到PE 分子链,本体聚合接枝,溶液聚合接枝,反应性挤出接枝,无法实施,无法实施,3,反应性挤出：将挤出机作为连续反应器，在对物料进行熔融挤出的同时实施聚合、接枝、降解、共混增容等化学反应的工艺过程。,挤出条件的选择和确定在兼顾物料流动性能前提下，应该满足充分进行化学反应的要求,4,实验原料,高密度聚乙烯,HDPE,：,熔体流动速率,MFR=6,马来酸酐,MAH,(,纯度,99%),过氧化二异丙苯,DCP,受阻酚类抗氧剂,1010,液体石蜡,二甲苯,丙酮,5,实验设备,双螺杆挤出机组,台秤和电子天平,高速分散混合机,熔融指数测定仪,红外光谱仪,索氏抽提萃取装置,6,实验步骤,A.,聚乙烯与马来酸酐的熔融接枝,（,1,）打开双螺杆挤出机电源开关，设定挤出机各段温度,区,150,区,180,区,185,区,190,区,195,区,220,区,220,区,225,区,220,区,200,该温度分布：基于过氧化物,DCP,的分解半衰期,物料在挤出机内的平均停留时间,7,实验编号,HDPE,DCP,MAH,抗氧,1010,液体石蜡,1,1000g,0.5g,6g,3g,10mL,2,1000g,1.0g,6g,3g,10mL,3,1000g,1.5g,6g,3g,10mL,（,2,）按照表中配方，称取各原料，先将,HDPE,加入高速混合机，加入适量液体石蜡后启动高速分散机搅拌约,1,分钟，然后关闭分散机，加入各种助剂，再启动高速分散机搅拌混合,2,分钟，将混合物料倒出后备用。,8,（,3,）将物料加入挤出机，启动双螺杆挤出机主机并调节并调节变频器频率至,15Hz,，启动加料电机，调节加料螺杆转速为,15rpm,，物料开始进料。熔融挤出并进入正常挤出状态，将挤出物牵条，经水冷，风冷干燥切粒,（,4,）将物料挤出完毕，用纯,HDPE,清洗料筒，关闭加料电机、主机，各加热段，最后关闭挤出机电源,9,B.,聚乙烯,/,马来酸酐接枝物的表征：,（,1,）,FT-IR,测定接枝率,a.,在通风橱中，取数十粒接枝物放入,50mL,烧杯，加入,25mL,二甲苯在电炉上加热至微沸，用玻璃棒搅拌，使接枝物溶解。,b.,将溶液趁热倒入丙酮中，聚合物析出沉淀，过滤得到，将沉淀物包入滤纸包中，放入索氏抽提器中用丙酮作为溶剂进行回流萃取，去除接枝物中残留的未反应单体和可能的马来酸酐均聚物，回流萃取时间至少,8,小时,c.,将抽提物烘干，平板压机加热到,180,，压厚度为,100,m,膜片，使用红外光谱仪测得谱图,d.,从谱图找出,1790cm,-1,（,MAH,的羰基峰）,2040cm,-1,（聚乙烯亚甲基峰）处的峰，计算吸光比,R,。,10,R=lg(X,1,/X,2,)/lg(Y,1,/Y,2,),X,1,/X,2,为马来酸酐特征吸收峰基部与顶部的透射比；,Y,1,/Y,2,为聚乙烯特征吸收峰基部与顶部的透射比。,吸光比,R,：表示马来酸酐接枝率,（,2,）测定熔体流动速率,MFR,测试条件：,190,，,2160g,11,思考题,1.与在传统的釜式反应器上进行聚乙烯熔融接枝相比，利用挤出机进行熔融接枝反应具有哪些优缺点？,2.如何在聚乙烯的熔融接枝过程中抑制扩链和交联副反应？,12,