材料科学基础实验课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,材 料 科 学 基 础 实 验,分散进行,30,学时实验项目,7,项实验指导教师：任课老师,+,实验员地点：无机非金属实验中心,3,楼,4,楼教材：,无机非金属材料实验,伍洪标主编实验课成绩：按等级评定,实验项目,粘土,-,水系统,-,（电动）电位的测定,14,固相反应,15,差热分析,17,淬冷法研究相平衡,16,材料体积密度、吸水率及气孔率的测定,39,热学性能综合分析,玻璃的热膨胀系数的测定,43,陶瓷片的热稳定性测试,45,预习报告,实验目的,实验原理,写在实验报告上,注意的是：要自己理解了写，不要全盘照抄,熟悉实验步骤和实验过程,明确实验需要观察的实验现象和数据,思考：可能得出的现象和结论，以及思考题,不懂的地方标出,实验报告：按实验报告书的格式写,字迹清楚、报告整洁,粘土水系统电动电位的测定,相关章节：固体的表面与界面,目的是了解固体的表面结构与内部不同,实验原理,清洁的单晶固体的表面结构：表面质点受力不均衡，固体表面具有较高的表面能，表面质点通过,结构调整,（极化变形）等途径降低自己高的表面能。因此表面往往会形成扩散双电层结构，表面被负离子屏蔽。,粘土颗粒表面带电原因：摩擦、吸附、电离、同晶取代、表面断键、表面质点位移等。一般带负电。,粘土 水系统中，在固液界面上会出现扩散双电层。,根据胶粒移动的方向判断胶粒带电的正负,根据电泳速度的快慢，计算胶体物系的,-,电位的大小,实验设备：,BDL-B,型表面电位粒径仪测量注意：该设备自动化程度高，不用测电导率，,C,值也由,BDL-B,自动给出,1 5.3,2 4.9,3 4.7,4 4.3,5 4.5,6 4.1,7 4.9,8 4.6,9 4.3,10 4.2,t=4.5549,= -21.957mv c=25,V=50.248 L=80.003 u=17.562,说明：,t-,计时平均值,s c-,样品温度,/,-,电动电位,/,mv,V-,电极两端所加电压,/v L-,电泳池长度,/,m,u-,电泳速度,m/s,自动计数，自动计算结果，示例如下：,思 考 题,注意误差,实验设备图,固相反应,相关章节：固相反应,目的是了解固体之间反应的机理及动力学规律,实验原理,什么是固相反应；,固相反应动力学方程：采用转化率,G,（已反应的反应物量与原始反应物重量的比值）与反应时间,t,之间的积分或微分关系来表示。,测量固相反应速率的方法：,TG,法（失重法）,本实验通过失重法来考察,Na,2,CO,3,SiO,2,系统的固相反应，并对其动力学规律进行验证。,其动力学规律应该符合杨德方程 ：, 1,（,1,G,）,1 / 3,2,=,K,j,t,K,j,=,Aexp,（,-Q / RT,）,TG,法：,Na,2,CO,3,SiO,2,Na,2,SiO,3,CO,2,恒温下，通过测量不同时间,t,时失去的,CO,2,的重量，可计算出其对应的转化率,G,。,作, 1,（,1,G,）,1 / 3,2, t,关系曲线，应该为直线，斜率为反应速度常数。,在根据反应速度常数计算反应活化能。,实验过程与设备：有很大改进。不用接冷却水，用的是电子天平而不是减码分析天平。,实验是在确定温度下进行，,700,和,750,。,电子天平去皮清零（按,O/T,键）,然后迅速加入试样（试样在坩埚中摊平，约,0.5g,或药勺的,1/3,左右）,坩埚下降到炉中适当位置,同时通过电子天平读取试样重量，此为原始反应物的重量,同时开始记录时间，以后每隔,3min,记录一次时间和重量（若反应较快，可以缩短记录数据的间隔时间），记录到重量不发生变化或开始增加为止，大约,5,7,次数据。,实验数据记录：用表格形式（见实验讲义）,数据处理：作条, 1,（,1,G,）,1 / 3,2, t,关系曲线，应该为,直线,，,得到反应速度常数，注意比较不同温度下的反应速度常数，,根据反应速度常数计算反应活化能。,思 考 题,实验设备图,差热分析,相关章节：非晶态的结构与性质、相图与相平衡,目的是认识差热曲线的作用,实验原理,物质在加热过程中，由于脱水、分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热效应。在程序控制温度下，将待测试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，待测试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息，来达到对物质进行定性或定量分析的目的。,实验过程与设备：检流计改为数字的；样品的放置在那个样品座按实验员的要求。,空白曲线 是个样品座都放的标准样品，目的是消除系统误差,石膏试样升温至,300,。,数据记录及处理：按书上数据记录表记录 ；画差热曲线，读出吸热峰的温度，并与标准图谱进行比较。,思考题,淬冷法研究相平衡,相关章节：相图与相平衡,目的是了解相图的研究方法,实验原理,选定不同组成的试样长时间在一系列预定的温度下加热保温，使它们达到对应温度下的平衡结构状态。迅速冷却试样，由于相变来不及进行，冷却后的试样,保持了高温下的平衡结构状态,。用显微镜或,X-,射线物相分析，就可以确定物系相的数目、组成及含量随温度而改变的关系。将测试结果记入相图中相应点的位置，绘制出相图。,特点：准确度相当高，测试工作量相当大，对试样要求严格。,实验：,Na,2,O,：,2SiO,2,（,Na,2,CO,3,和,SiO,2,为原料 ）,750,和,900,分别保温,30 min,水中淬冷、干燥后制作油浸试样，在显微镜下观测,实验现象：,2,个温度下，淬冷的样品的状态,显微镜下观测到的现象,得到什么结论？思考题？,材料体积密度、吸水率及气孔率的测定,相关章节：烧结,目的是了解在陶瓷材料、耐火材料、塑料、复合材料等材料的科研和生产中，测定这三个指标对质量控制有重要意义。,实验原理,阿基米德原理测密度,d,L,d = -, ,在空气秤量物体时所得物体的质量；,在液体中秤量物体时所得物体的质量；,d,L,液体的密度。,密度,真密度,体积密度,不含游离水材料的质量与材料的总体积（包括材料的实体积和全部孔隙所占的体积）之比,不含游离水材料的质量与材料的真实体积比,气孔率,指材料中气孔体积与材料总体积之比,封闭气孔率,开口气孔率,真气孔率,吸水率,：试样放在蒸馏水中，在规定的温度和时间内吸水质量和试样原质量之比。,实验过程及数据记录,为了保证实验数据的准确，要求选用,5,个小陶瓷片,各个过程的,一定要保证足够时间,实验数据记录在书中给出的表中,实验报告中还要写出计算过程,思 考 题,玻璃的热膨胀系数的测定,相关章节：非晶态结构与性质,目的是确定玻璃的玻璃转变温度,实验原理,膨胀系数是指线膨胀系数，其意义是温度升高,1,时单位长度上所增加的长度，单位为厘米,/,厘米,度。,(L,1,L,2,) / L,1,(T,1,T,2,),式中：,玻璃的平均线膨胀系数；,L,1,在温度为,T,1,时试样的长度；,L,2,在温度为,T,2,时试样的长度。,示差法：千分表上所显示的,值，包括试样与,石英玻璃管和石英玻璃棒的热膨胀之差值。,石,/,(T,1,T,2,),仪器主题结构图,实验设备图,实验设备及过程：立式石英膨胀仪，与书上不同,玻璃棒：两边磨平，然后测量长度，,50mm,千分表要指针先转,2,大圈，装好后调零。同时注意千分表的表盘刻度。,实验数据记录及处理,按书上表格记录实验数据，并计算膨胀系数,绘制热膨胀曲线,从热膨胀曲线上读出,T,g,T,f,温度,思 考 题,陶瓷片的热稳定性测试,相关章节：结构、烧结,目的是了解热稳定性与产品质量的关系,实验原理,陶瓷的热稳定性产生原因：坯釉料的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、制备方法、成型条件及烧成制度等应素以及外界环境。,陶瓷热稳定性测定方法：一般是把试样加热到一定的温度，接着放入适当温度的水中，,(1),根据试样出现裂纹或损坏到一定程度时，所经受的热变换次数；,(2),经过一定的次数的热冷变换后机械强度降低的程度来决定热稳定性；,(3),试样出现裂纹时经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性，温差愈大，热稳定性愈好。本实验采用试样出现裂纹时，平均经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性,实验过程：,10,个陶瓷片，第一次加热到,130,室温的温度，保温,15min,，淬冷。挑出表面开裂的陶瓷片，其余的继续实验，温度升高,20,度。直到全部开裂为止。,实验数据记录及处理,按书上表格记录实验数据,计算平均开裂温差度数,思 考 题,