实验常见阴离子的初步试验和分别鉴定

实验12,常见阴离子的初步试验和分别鉴定,一、实验目的,熟悉常见阴离子的性质,掌握常见阴离子的分离方法,二、实验原理,常见阴离子有以下,13,种：,SO,4,2-,、,SiO,3,2-,、,PO,4,3-,、,CO,3,2-,、,SO,3,2-,、,S,2,O,3,2-,、,S,2-,、,Cl,-,、,Br,-,、,I,-,、,NO,3,-,、,NO,2,-,、,Ac,-,在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点：,(1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。,(2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。,三、阴离子的初步实验,1. 沉淀实验,(1) 与 BaCl,2,的反应,在13支离心试管中分别滴加SO,4,2,、SiO,3,2,、 PO,4,3-,、SO,3,2-,、 CO,3,2-,、S,2,O,3,2,、S,2-,、Cl,-,、Br,-,、I,-,、NO,3,-,、NO,2,-,、Ac,-,各2滴，然后滴加一滴0.5M BaCl,2,反应方程式：,Ba,2+,+ SO,4,2-,=BaSO,4,（白）,在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。,Ba,2+,+ SiO,3,2-,=BaSiO,3,（白）,BaSiO,3,+2HCl=H,2,SiO,3,(胶状)+BaCl,2,3Ba,2+,+2 PO,4,3-,=Ba,3,(PO,4,),2,（白）,Ba,3,(PO,4,),2,+3 HCl= BaCl,2,+H,3,PO,4,Ba,2+,+ CO,3,2-,=BaCO,3,（白）,BaCO,3,+2 HCl= BaCl,2,+H,2,O+CO,2,Ba,2+,+ SO,3,2-,=BaSO,3,（白）,BaSO,3,+2HCl= BaCl,2,+H,2,O+SO,2,Ba,2+,+ S,2,O,3,2-,=BaS,2,O,3,（白）,BaS,2,O,3,+2 HCl= BaCl,2,+H,2,O+SO,2,+S,而S,2-,、Br,-,、I,-,、NO,3,-,、NO,2,-,、Ac,-,中加入BaCl,2,后无现象。,(2) 与AgNO,3,的反应,反应方程式：,2Ag,+,+ SO,4,2-,=Ag,2,SO,4,（白）,Ag,2,SO,4,+HNO,3,=,2Ag,+,+ SiO,3,2-,=Ag,2,SiO,3,（白）,Ag,2,SiO,3,+2HNO,3,=H,2,SiO,3,+2AgNO,3,3Ag,+,+ PO,4,3-,=Ag,3,PO,4,（黄）,Ag,3,PO,4,+3 HNO,3,= AgNO,3,+ H,3,PO,4,2Ag,+,+ CO,3,2-,=AgCO,3,（白）,AgCO,3,+2HNO,3,=2AgNO,3,+H,2,O+CO,2,2Ag,+,+ SO,3,2-,=Ag,2,SO,3,（黄）,Ag,2,SO,3,+2HNO,3,=2AgNO,3,+H,2,O+ SO,2,2Ag,+,+ 2S,2-,=Ag,2,S（黑）,Ag,+,+ Cl,-,=AgCl（白）,AgCl+ HNO,3,=,Ag,+,+ Br,-,=AgBr（黄）,AgBr+ HNO,3,=,Ag,+,+ I,-,=AgI,（黄）,AgI+ HNO,3,=,其它离子如NO,3,-,、NO,2,-,、Ac,-,无明显现象,2. 挥发性实验,待检离子：SO,3,2-,、 CO,3,2-,、 S,2,O,3,2,、S,2-,、NO,2,-,反应方程式：,2H,+,+ CO,3,2-,= H,2,O+CO,2,2H,+,+ SO,3,2-,= H,2,O+SO,2,2H,+,+ S,2,O,3,2-,= H,2,O+SO,2,+S(黄）,2H,+,+ S,2-,= H,2,S,2H,+,+ NO,2,-,=NO+ H,2,O,3. 氧化还原性试验,氧化性试验:,2I,-,+ 4H,+,+ 2NO,2,-,= 2NO+ 2H,2,O+I,2,其余离子无明显现象。,还原性试验:,KMnO,4,试验,2MnO,4,-,+ 5SO,3,2-,+ 6H,+,=2Mn,2+,+ 5SO,4,2-,+3H,2,O,4MnO,4,-,+ 5S,2,O,3,2-,+ 9H,+,= 10SO,4,2-,+4Mn,2+,+18H,2,O,2MnO,4,-,+ 10Br,-,+ 16H,+,=2Br,2,+2Mn,2+,+8H,2,O,2MnO,4,-,+ 10 I,-,+ 16H,+,=2I,2,+2Mn,2+,+8H,2,O,2MnO,4,-,+ 5NO,2,-,+ 16H,+,= 5NO,3,-,+2Mn,2+,+8H,2,O,2MnO,4,-,+ 10Cl,-,+ 16H,+,=5Cl,2,+2Mn,2+,+8H,2,O,2 MnO,4,-,+ 5S,2-,+ 16H,+,= 5S（黄） + 2Mn,2+,+8H,2,O,其余离子无明显现象,I,2,淀粉试验,I,2,+ S,2-,= 2I,-,+ S,I,2,+ 2S,2,O,3,2-,= 2I,-,+ S,4,O,6,2-,H,2,O + I,2,+ 2SO,3,2-,= 2H,+,+ 2I,-,+ SO,4,2-,四、 注意事项,在观察BaS,2,O,3,沉淀时，如果没有沉淀， 应用玻璃棒摩擦试管壁， 加速沉淀生成。,注意观察Ag,2,S,2,O,3,在空气中氧化分解的颜色变化。,在还原性试验时一定要注意， 加的氧化剂KMnO,4,和I,2,-,淀粉的量一定要少， 因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到的。,五、思考题,1. 通过初步试验，仍不能作出那几种阴离子是否存在的肯定性判断?,2.一中性溶液中含有Ba,2+,及Ag,+,， 什么阴离子可能存在？,3.在氧化性，还原性实验中，稀HNO,3,，,稀HCl 和 浓H,2,SO,4,是否可以代替稀H,2,SO,4,酸化试液， 为什么？,4.阴离子混合溶液的分析，为何一般采用分别分析法？,5.有酸性未知液，定性分析报告如下,(1),Fe,3+,、Na,+,、 SO,4,2-,、,NO,2,-,(2) K,+,、I,-,、SO,4,2-,、,NO,2,-,(3) Na,+,、Zn,2+,、SO,4,2-,、NO,3,-,、Cl,-,(4) Ba,2+,、Al,3+,、Cu,2+,、NO,3,-,、CO,3,2-,试判断哪些分析结果的报告合理？,