常见阳离子的分离与鉴定第III组阳离子

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,常见阳离子的分离与鉴定,第组阳离子的分离和鉴定,1,第,组阳离子的分离和鉴定,第,组阳离子包括Fe,3+,、Fe,2+,、Co,2+,、Ni,2+,、Mn,2+,、Cr,3+,、Zn,2+,、Al,3+,离子, 在氨碱性溶液中生成硫化物沉淀完全,Cr,3+,、Al,3+,生成,Cr(OH),3,和,Al(OH),3,沉淀,2,1,Fe,3+,、Ni,2+,、Mn,2+,、Zn,2+,、Co,2+,在氨性溶液中与硫代乙酰胺的作用,取,Fe,3+,、,Ni,2+,、,Mn,2+,、,Zn,2+,、,Co,2+,试液各 2 滴，,分别,浓氨水至碱性,5%硫代乙酰胺溶液 2,滴,沸水浴加热，观察生成沉淀的颜色。,3,2第组阳离子与氨水的反应,取,Fe,3+,、,Ni,2+,、,Cr,3+,、,Zn,2+,、,Co,2+,、Al,3+,液各 4 滴,分别 2mol/L氨水1滴，观察生成沉淀的颜色。,再滴加6mol/L氨水，,观察沉淀的溶解情况,。,4,3第组,阳离子与NaOH和H,2,O,2,的反应,取,Fe,3+,、,Ni,2+,、,Mn2+、,Cr,3+,、,Zn,2+,、,Co,2+,、Al,3+,溶,液各 4 滴,分别 2 mol/L NaOH 溶液 1 滴，,观察生成沉淀的颜色。,再滴加,6mol/L,NaOH 溶液，观察沉淀溶解情况,。,再加入3% H,2,O,2,溶液 2 滴，水浴中加热，,观察有何变化。,5,4第组,阳离子,的鉴定反应,(1),Al,3+,离子的鉴定反应,a以铝试剂鉴定,Al,3+,离子,铝盐溶液2滴及2mol/L HAc溶液4滴,+,铝试剂4滴,沸水浴加热,滴加2mol/L氨水至碱性（石蕊试纸）,滴加2mol/L (NH,4,),2,CO,3,溶液3滴,生成鲜红色沉淀。,b以茜素试剂鉴定,Al,3+,离子,纸上点滴反应：茜素试剂及铝盐溶液各1滴,两斑点相交,在氨水瓶口熏12min,茜素斑点呈紫色，铝盐溶液浸润的斑点无色，两斑点相交处则为红色,将滤纸烘干,使氨挥发，则紫色变淡而红色不褪。,6,4第组,阳离子,的鉴定反应,(2),Cr,3+,离子的鉴定反应,定性分析中一般是将三价铬氧化成铬酸盐，再进行鉴定铬酸盐。,aCr,3+,离子氧化成为铬酸盐,小试管中加入三价铬盐溶液2滴，滴加2mol/L NaOH溶液至生成沉淀又溶解,滴加3% H,2,O,2,3滴,水浴加热,溶液渐黄即生成铬酸盐。,b以Pb(NO,3,),2,试剂鉴定铬酸盐,铬酸盐溶液1滴,滴加Pb(NO,3,),2,试剂1滴，即得黄色PbCrO,4,沉淀。,c过铬酸法鉴定铬酸及重铬酸盐,试管中滴加乙醚、1mol/L H,2,SO,4,溶液及3% H,2,O,2,溶液各7滴,混匀,滴加K,2,CrO,4,或K,2,Cr,2,O,7,溶液1滴,振摇试管则上层乙醚生成特征蓝色。,CrO,4,2,-,+ 2,H,2,O,2,+ 2 H,+,= H,2,CrO,6,+ 2,H,2,O,Cr,2,O,7,2,-,+ 4,H,2,O,2,+ 2 H,+,= 2 H,2,CrO,6,+ 3,H,2,O,7,4第组,阳离子,的鉴定反应,(3) Mn,2+,离子的鉴定反应,在小试管中加入少许NaBiO,3,粉末,滴加,6mol/L HNO,3,溶液10滴及锰盐溶液1滴,水浴加热，即生成紫红色高锰酸盐。,(4) Fe,3+,离子的鉴定反应,a,以K,4,Fe(CN),6, 试剂鉴定Fe,3+,离子,在点滴板上滴加三价铁盐溶液及K,4,Fe(CN),6, 试剂各1滴,立即生成蓝色沉淀。,b以KSCN试剂鉴定Fe,3+,离子,在点滴板上加三价铁盐溶液及KSCN试剂各1滴,立即呈深红色。,(5) Fe,2+,离子的鉴定反应,在点滴板上加二价铁盐溶液及K,3,Fe(CN),6, 试剂各1滴,立即生成蓝色沉淀。,(6) Ni,2+,离子的鉴定反应,在点滴板上加镍盐溶液及2mol/L 氨水各1滴,加丁二酮肟试剂1滴,生成鲜红色沉淀。,8,4第组,阳离子,的鉴定反应,(7) Zn,2+,离子的鉴定反应,在点滴板上加0.02% CoCl,2,溶液及 (NH,4,),2,Hg(SCN),4, 试剂各1滴,搅拌混匀，不生成沉淀,加锌盐溶液1滴,立即析出蓝色沉淀。,(8) Co,2+,离子的鉴定反应,a以NH,4,SCN试剂鉴定Co,2+,离子,在点滴板上加钴盐溶液及NH,4,SCN试剂各1滴,加丙酮2滴，溶液即呈现天蓝色。,b以KNO,2,试剂鉴定Co,2+,离子,在小试管中滴加钴盐溶液2滴,6mol/L HAc溶液酸化,加6mol/L KNO,2,试剂2滴,水浴加热,立即析出黄色的K,3,Co(NO,2,),6,沉淀。,9,5第组,阳离子,的分离与鉴定,(1) Cr,3+,、Al,3+,、Zn,2+,离子与Fe,3+,、Mn,2+,、Ni,2+,、Co,2+,离子的分离,取第III组阳离子试液于25ml烧杯，加浓盐酸5滴,煮沸除H,2,S，蒸发浓缩至1ml左右,6mol/L,NaOH调节pH9,3%H,2,O,2,5滴,40% NaOH溶液5滴,充分,搅拌,煮沸除过量H,2,O,2,转移至离心试管，离心分离,溶液：CrO,4,2,-,、AlO,2,-,和ZnO,2,2,-,沉淀： Fe(OH),3,、MnO(OH),2,、Ni(OH),2,和Co(OH),3,(2) CrO,4,2,-,、AlO,2,-,和ZnO,2,2,-,的鉴定,aCrO,4,2,-,离子,的鉴定,溶液呈黄色则表明有CrO,4,2,-,存在。取1份溶液按Cr,3+,鉴定方法检验。,b Al,3+,、Zn,2+,离子,的鉴定,另取2份溶液，分别鉴定Al,3+,及Zn,2+,离子。,(3) Mn,2+,的分离与鉴定,将 (1) 所得沉淀热水洗涤3次（充分搅拌）,离心分离,沉淀上加2mol/L H,2,SO,4,溶液68滴溶解Fe,3+,、Ni,2+,、Co,2+,离心分离,MnO(OH),2,沉淀3%H,2,O,2,3滴、2mol/L,H,2,SO,4,溶液2滴,加热,沉淀溶解并除H,2,O,2,，按Mn,2+,离子鉴定方法检验。,10,5第组,阳离子,的分离与鉴定,(4) Fe,3+,和Ni,2+,、Co,2+,离子的分离及Ni,2+,、Co,2+,离子的鉴定,取步骤 (4) 所得含Fe,3+,、Ni,2+,、Co,2+,离子溶液2mol/LNH,4,Cl溶液5滴,逐滴浓氨水至呈碱性后再浓氨水4滴,离心分离,沉淀：Fe(OH),3,溶液：Ni(NH,3,),6,2+,和 Co(NH,3,),6,2+,取溶液分别进行Ni,2+,、Co,2+,离子的鉴定。,Ni,2+,离子鉴定需先加入NaF。,Co,2+,离子鉴定需经6mol/L HAc酸化再6mol/L KNO,2,试剂，水浴加热；或在NaF存在下，用NH,4,SCN和丙酮试剂鉴定。,(5) Fe,3+,离子的鉴定,将步骤 (5) 所得沉淀用2mol/L HCl 溶液溶解，然后按Fe,3+,离子的鉴定方法检验。,11,12,注意：,Cr,3+,、,Al,3+,、,Zn,2+,离子与,Fe,3+,、,Mn,2+,、,Ni,2+,、,Co,2+,离子分离时，必须有足够的碱性和足量的,H,2,O,2,，并注意充分搅拌，以得到氧化生成,CrO,4,2-,的效果。,2.,鉴定,Zn,2+,离子时，应注意调节合适的酸度。,进行,Ni,2+,、,Co,2+,离子鉴定时，必须注意到掩蔽共存的,Fe,3+,离子。,13,思考题,1将第III组阳离子沉淀为硫化物或氢氧化物时的反应条件是什么？组试剂是什么？,2在弱酸性的水溶液中，第III组阳离子各具什么颜色？能否根据试液的颜色来初步判断有哪些离子可能存在？,3洗涤第I、II、III组阳离子化合物沉淀时，有时可用水，有时要用稀酸，有时又要用NH,4,Cl或NH,4,NO,3,稀溶液，为什么？,4从一含第III组阳离子的未知液中，分取2份试液，一份加入过量的NaOH仍有沉淀存在；另一份在NH,4,Cl存在下加入氨水后则无沉淀生成。问：在此未知液中可能存在哪些离子？,5若不采用硫化氢或硫化铵试剂，能否将下列两组中的各个离子分离？试写出分离步骤。,（1） Al,3+,、Zn,2+,、Fe,3+,、Co,2+,（2） Mn,2+,、Ni,2+,、Al,3+,14,