胡静创新答辩ppt-欢迎

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,欢迎,WELCOME,1,2005. 5,大豆油基不饱和聚酯泡沫塑料的制备的初步研究,答辩人：胡静,导 师：容敏智教授,章明秋教授,吴素平博士生,中山大学第五届创新基金答辩论文,论文题目,2,2005. 5,中山大学第五届创新基金答辩论文,主要内容,用丙烯酸与环氧大豆油(,ESO),反应制备丙烯酸酯化环氧大豆油,(AESO),制备,丙烯酸酯化环氧大豆油(,AESO)为基体的不饱和聚酯泡沫塑料,3,课题背景,可生物降解天然复合材料,大豆油多醇(HESO)可制成硬质聚氨酯泡沫塑料(本课题组),AESO的制备和聚合(Delaware大学),2005. 5,中山大学第五届创新基金答辩论文,4,ESO改性方案,HCL, HBr， CH,3,OH,ESO,HESO,丙烯酸,马来酸酐,MA-ESO,AESO,5,实验设计制备AESO,环氧大豆油(,ESO),环氧大豆油(,ESO)改性成,丙烯酸酯化环氧大豆油,(AESO),以文献的方法为基础， 尝试改变催化剂, 反应温度,做相应结构表征 (如核磁共振, 红外, 酸值滴定, GPC ),得出最佳方案,2005. 5,中山大学第五届创新基金答辩论文,6,实验设计制备泡沫塑料,观察AESO的聚合,2005. 5,中山大学第五届创新基金答辩论文,AESO发泡,用不同的引发剂及配比,不同温度,不同交联单体,发泡剂, 用不同的引发剂, 交联单体发泡, 制样,测试泡沫塑料性能,分析结果, 建立泡沫塑料与各影响因素的关系,得到较统一的聚合方法,7,AESO分子结构图,第一部分AESO制备部分-反应机理,2005. 5,中山大学第五届创新基金答辩论文,丙烯酸与环氧基的亲核取代反应,碱催化机理,8,AESO制备部分-实验方法,反应配比表,物质,质量/g,ESO,100,丙烯酸,21,催化剂:,N,N-,二甲基苄胺,三乙烯二胺,(DABCO),0.2,对苯二酚,0.3,2005. 5,中山大学第五届创新基金答辩论文,催化剂,温度/,三乙烯二胺,(DABCO),95,(文献方法),三乙烯二胺,(DABCO),120,N,N-,二甲基苄胺,120,9,AESO制备部分-结果讨论,ESO的,1,HNMR谱图,图,10,AESO制备部分-结果讨论,现象,环氧基,(6)2,个,H,原子的吸收峰,(2.8-3.2ppm),逐渐变小，,丙烯酸脂基上的不饱和碳原子,(5),上三个,H,原子的吸收峰,(5.8-6.6ppm),逐渐变大，,醚基碳原子上的,H,原子的吸收峰,(,约,4.5ppm,处,),也逐渐变大。,用,N,N-,二甲基苄胺作催化剂,并在,120,油浴中反应,8,小时制得的,AESO,的,1,HNMR,图,11,我们对,用,N,N-,二甲基苄胺作催化剂, 120,油浴的系列反应,做了各反应时间的核磁测试,也对其他系列做了测试,得到的右图的结果,AESO制备部分-结果讨论,制备,AESO,的过程中丙烯酸酯基和环氧基的转化情况,epoxies,acrylates,N,N-二甲基苄胺, 120,DABCO, 120,DABCO, 95,12,图1 用,N,N-,二甲基苄胺作催化剂在,120,油浴中制备,AESO,的酸值变化曲线,图2 用,DABCO,作催化剂在,120,油浴中制备,AESO,的酸值变化曲线,AESO制备部分-结果讨论,酸值滴定,13,AESO制备部分-结果讨论,(1),N,N-二甲基苄胺,120,8h, AESO的IR图,(2),DABCO,95,11h, AESO的IR图,(3),DABCO,120,8h, AESO的IR图,(1),ESO的红外光谱图,(2)N,N-二甲基苄胺,120,8h, AESO的IR图,14,AESO制备部分-结果讨论,图,1 ESO,的,GPC,谱图,DABCO, 95,11h,(文献方法),AESO,的,GPC,谱图,DABCO , 120,，,8h , AESO,的,GPC,谱图,说明: 分子量,低聚物,15,AESO制备部分-小结,各方法制得的AESO的碳架结构和官能团基本一致。,提高温度至120：（1）不会引起除甘油三酯聚合以外的副反应。 (2),有利于提高酯化率和生成更多的,甘油三酯低聚物，,比文献的方法,要高约,15% 。,在120的温度制备AESO是可行的。,两种催化剂制备AESO：作用效果基本一致。用N,N-二甲基苄胺作催化剂比DARCO所得AESO酯化率略高一些。目前，N,N-二甲基苄胺价格较低，成本更低。,选用方法,用N,N-二甲基苄胺作催化剂在120油浴中制备AESO，反应8h,16,聚合,AESO,的结构类似于不饱和聚酯,，我们用,氧化还原引发剂，加上交联单体聚合,发泡,大豆油基不饱和聚酯泡沫塑料是热固性泡沫塑料，其发泡过程是与熔体的缩聚反应同时进行的,第二部分泡沫塑料的制备-反应机理,AESO,分子结构图,17,泡沫塑料的制备-实验部分,聚合,发泡,引发剂体系：,过氧化苯甲酰和二甲基苯胺,过氧化环己酮和环烷酸钴,交联单体： 苯乙烯，,甲基苯烯酸甲酯,（,MMA）,改变温度：,过氧化苯甲酰和二甲基苯胺体系,发泡：不同引发剂体系，交联单体,测试：制样， 密度， 膨胀率，立体显微镜，,压缩测试， 回弹效果，,18,泡沫塑料的制备-结果讨论,表,1,不同,BPO,含量的反应情况对比,(80,水浴下,),表,2,不同叔胺含量的反应情况对比,(80,水浴下,),表,3,在同一配方下不同水浴温度的反应情况对比,未能凝胶,未能凝胶,19,泡沫塑料的制备-结果讨论,不同物质的膨胀倍数图,20,泡沫塑料的制备-结果讨论,不同单体的力学性能-应力应变曲线,以,CHP,为引发剂制得的泡沫塑料的应力,-,应变曲线,以,BPO,为引发剂制得的泡沫塑料的应力,-,应变曲线,21,泡沫塑料的制备-结果讨论,不同引发剂-应力应变曲线,交联单体用苯乙烯、两种不同引发剂所得泡沫塑料的应力,-,应变曲线,交联单体用混合,MMA/Styrene,1,：,1,、两种不同引发剂所得泡沫塑料的应力,-,应变线,22,泡沫塑料的制备-结果讨论,压缩后回弹体积,不同引发剂和不同交联单体对泡沫塑料的压缩,50%,后尺寸回复率的影响,23,在CHP引发下，用不同交联单体所得的泡沫塑料的立体显微镜图（放大64倍）,泡沫塑料的制备-结果讨论,单体：纯MMA,单体：苯乙烯：MMA=1:1,单体：纯苯乙烯,24,泡沫塑料的制备-小结,(1),要制备大豆油基不饱和聚酯泡沫塑料，必须选择适当的反应配方,(2) 利用了合适的引发剂和发泡剂, 制成了目标产品,(3),通过改变引发剂的种类和交联单体的种类,调节大豆油基不饱和聚酯泡沫塑料的力学性能，膨胀程度，泡孔结构等, 初步做到了用分子结构调节泡沫塑料性能的尝试,25,实验总结,探索性课题,:,完成了,丙烯酸酯化环氧大豆油,(AESO), 根据本实验的情况, 对已有的方法进行了改进.,制成了,丙烯酸酯化环氧大豆油(,AESO)为基体的不饱和聚酯泡沫塑料, 并对其进行测试, 对控制其制品性能有初步的掌握.,2005. 5,中山大学第五届创新基金答辩论文,26,实验展望,尝试多种类型的发泡方法(发泡剂, 工艺等),对泡沫塑料进行更多的表征(分子结构等),寻找标准化更高的工艺生产,进行改性, 功能化 (如增强型泡沫塑料),对泡沫塑料的降解性能的研究,2005. 5,中山大学第五届创新基金答辩论文,27,致 谢,衷心感谢容敏智教授, 章明秋教授, 杨桂成老师的宝贵指导和热情帮助.,感谢吴素平师姐的悉心指导和帮助,感谢材料所, 实验室的师兄师姐及同学的关心和帮助,感谢创新基金的大力支持,2005. 5,中山大学第五届创新基金答辩论文,28,谢 谢,Thank you for listening!,29,