水中溶解氧含量的测定

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,水中溶解氧含量的测定,环境技术研究与实验中心,1,一、概 述,1,、,测定溶解氧的原因：,通过测定,DO,判断水体是否受到污染,是活性污泥处理系统的重要监控指标,为测定,BOD,5,打基础,2,2,、,测定方法的选择,碘量法,修正法碘量法,膜电极法,清洁水可直接采用碘量法测定,3,2,、,测定方法的选择,碘量法,修正法碘量法,膜电极法,叠氮化钠修正法,：,水样中,NO,2,-,-N,含量,0.05mg/L, Fe,2,1mg/L,；,明矾絮凝修正法,：,水样有色或有悬浮物；,硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法,：,含有活性污泥悬浊物的水样；,4,2,、,测定方法的选择,碘量法,修正法碘量法,膜电极法,根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定,。,5,二、试验目的,（,1,）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程,（,2,）掌握滴定管的使用,（,3,）熟练掌握滴定终点的控制,6,三、,碘量法原理,(,白色沉淀,),水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生产四价锰的氢氧化物沉淀,(,棕色沉淀,),加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。,以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可以计算溶解氧的含量,7,四、试验步骤,1,、取样,水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。,8,四、试验步骤,1,、取样,水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。,2,、,固定,将吸管插入液面下，加入,1ml,硫酸锰溶液、,2ml,碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。,9,3,、析出碘,轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入,2.0 ml,硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处,5min,。,4,、滴定,吸取,100.0ml,上述溶液于,250ml,锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入,1ml,淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。,10,5,、计算,式中：,M,硫代硫酸钠溶液浓度（,mol/L,）；,V,滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（,ml,）。,11,6,、标定,硫代硫酸钠,硫代硫酸钠不稳定，在放置过程中,Na,2,S,2,O,3,浓度,会发生改变，故每次用时应进行标定，以确定其当前浓度,。,12,6,、标定,硫代硫酸钠,250ml,碘量瓶,+ 100ml,蒸馏水,+ 1g KI,+ 10.00ml,，,0.025mol/l,重铬酸钾,5ml,（,1,5,）硫酸,用,Na,2,S,2,O,3,滴定到,淡黄色,1ml,淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。,摇匀，放置暗处,5min,13,五、注意事项,（,1,）如果水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除：,用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入,5ml 1+5,硫酸和,1g,碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。,（,2,）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。,14,六、思考题,（,1,）取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？,（,2,）加硫酸时为什么要插入液面以下？,（,3,）当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处,5min,？,15,