实验八三聚氰胺甲醛树脂的合成及层压板的制备

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,实验八,三聚氰胺甲醛树脂的合成及层压板的制备,1,实验 8 三聚氰胺甲醛树脂的合成及层压板的制备,一、 基本原理,三聚氰胺甲醛树脂是氨基塑料的重要品种之一，由三聚氰胺和甲醛在碱性条件下缩合，通过控制单体组成和反应程度先得到可溶性的预聚体，该预聚体以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在pH = 8-9时稳定，在热或催化剂的存在下可进一步通过羟甲基之间的脱水缩合形成交联聚合物 ：,2,预聚反应的反应程度通过测定沉淀比来控制。预聚反应完成后，将棉布、纸张或其他纤维织物放入所得预聚体中浸渍、晾干，再经加热模压交联固化后，可得到各种不同用途的氨基复合材料制品,。,二 、,主要药品与仪器,三聚氰胺,31.5 g,甲醛水溶液（36%）,50 mL,乌洛托品（六亚甲基四胺）,0.12 g,三乙醇胺,0.15 g (23,滴,),3,装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶,1套,滤纸（或棉布）,若干张,恒温浴,1套,滴管,数支,5或10mL量筒,1支,培养皿,1个,4,三、,实验步骤,实验装置图,5,1. 聚体的合成,(1) 在一带电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中（反应装置如上图）分别加入50mL甲醛溶液和0.12g乌洛托品，搅拌，使之充分溶解;,(2) 再在搅拌下加入31.5g三聚氰胺，继续搅拌5min后，加热升温至80开始反应;,(3) 在反应过程中可明显地观察到反应体系由浊转清，在反应体系转清后约,3040 min,开始测沉淀比。当沉淀比达到2:2时，立即加入三乙醇胺，搅拌均匀后撤去热浴，停止反应。,沉淀比测定,：从反应液中吸取2 mL样品，冷却至室温，在搅拌下滴加蒸馏水，当加入2mL水使样品变浑浊时，并且经摇荡后不转清，则沉淀比达到2:2,6,沉淀比测定,：从反应液中吸取2 mL样品，冷却至室温，在搅拌下滴加蒸馏水，当加入2mL水使样品变浑浊时，并且经摇荡后不转清，则沉淀比达到2:2,2. 纸张（或棉布）的浸渍,将预聚物倒入一干燥的培养皿中，将15张滤纸（或棉布）分张投入预聚物中浸渍12min，注意浸渍均匀透彻，然后用镊子取出，并用玻棒小心地将滤纸表面过剩的预聚物刮掉，用夹子固定在绳子上晾干。,7,3. 层压,将上述晾干的纸张（或棉布）层叠整齐，放在预涂硅油的光滑金属板上，在油压机上于135、4.5MPa压力下加热15min*，打开油压机，稍冷后取出，即得坚硬、耐高温的层压塑料板 。,四、思考题,本实验中加入的三乙醇胺的作用是什么？,8,