非金属无机污染物测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第二章 水及废水监测,2.7,非金属,无机污染物测定,2.7,非,金属无机污染物,测定,主要内容,2.7.1,酸度和碱度的测定（自学）,2.7.2 pH,值测定（自学）,2.7.3,溶解氧,(DO),的测定,2.7.4,硫化物的测定,2.7.5,氰化物的测定,2.7.6,氟化物的测定（自学）,2.7.7,含氮化物的测定,2.7.8,磷的测定,2.7.9,氯离子,溶解氧的意义,1.,2.7.3,溶解氧,(DO),的测定,溶解于水中的,分子态的氧,，称为溶解氧,（DO）,。,DO,是评价水体污染状况的指标，也是生化处理的重要条件,。,影响因素：,与大气压、水温等因素有关。,清洁水DO接近饱和；,大量藻类繁殖时，DO过饱和；,受到有机物、无机还原物质污染时，DO 含量降低。,当水体严重缺氧时，厌氧菌繁殖，水质会恶化。,水体DO小于3mg/,l,时，鱼出现呼吸困难或死亡。,控制标准,2.7.3,溶解氧,(DO),的测定,碘量法（A）,膜电极法（A）,便携式溶解氧仪法（B）,地表水质量标准DO,：,7.5、6、5、3、2mg/,L,2,测定方法,3,3.,测定方法,（,1,）,碘量法,2.7.3,溶解氧,(DO),的测定,(,1,）,原理,在水样中加入MnSO,4,、碱性碘化钾（即NaOH和KI,）,MnSO,4,+ NaOH Mn(OH),2,2,Mn(OH),2,+,O,2,2,MnO(OH),2,(棕色沉淀),然后加酸，这时沉淀被溶解并生成 硫酸锰,MnO(OH),2,+ 2H,2,SO,4,Mn,(SO,4,),2,+ H,2,O,Mn,(SO,4,),2,+ 2KI MnSO,4,+ K,2,SO,4,+,I,2,用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离出的碘。,I,2,+,2S,2,O,3,2-,2,I,-,+ S,4,O,6,2-,计算I,2,的量，即是DO的量,注意,:,当水样中含有氧化性物质、还原性物质以及,有机物时,会干扰测定,应消除或加以修正。,3,测定方法,修正碘量法,2.7.3,溶解氧,(DO),的测定,1,）,叠氮化钠修正法,3,当水样中,亚硝酸盐,高于0.05mg/,L,时,2HNO,2,+ 2KI,+ H,2,SO,4,= K,2,SO,4,+ H,2,O + N,2,O,2,+,I,2,干扰碘量法测定结果,为消除亚硝酸盐的干扰，向水样中加入,叠氮化钠（NaN,3,），,破坏,亚硝酸盐,（酸性条件），即：,NaN,3,+ H,2,SO,4,2,HN,3,+ Na,2,SO,4,，,HNO,2,+ HN,3,N,2,O + N,2,+ H,2,O,测定方法,修正碘量法,2.7.3,溶解氧,(DO),的测定,1,）,叠氮化钠修正法,3,（,2,）注意事项,分解仅需要2-3分钟即可完成，然后测量DO与,碘量法相同,。, 当水样和空气接触时，将会引入误差。,2N,2,O,2,+ 2H,2,O +O,2,=,4HNO,2, 当水样中三价铁离子含量高时干扰测定，可加,氟化钾或用磷酸代替硫酸酸化消除。, 叠氮化钠是剧毒、易爆试剂，所以，不能将碱性,碘化钾,-,叠氮化钠溶液直接酸化，以免产生有毒的,叠氮酸雾。,修正碘量法,2.7.3,溶解氧,(DO),的测定,2,）,高锰酸钾修正法,3,适用于水样中,亚铁离子高于,1mg/,l,时。,先加高锰酸钾，,亚铁离子被,氧化生成,三价铁,离子，过量的高锰酸钾用草酸钠除去，,三价铁,再用氟化钾掩蔽消除（生成六氟化铁络合物）。其它步骤同碘量法。,修正碘量法,2.7.3,溶解氧,(DO),的测定,3,）,水中有SS和颜色时,，用,明矾,絮凝沉降法修正。,3,4,）含活性污泥悬浊液时,，用,硫酸铜-氨基磺酸,沉淀,修正法。,水样的采集和保存,2.7.3,溶解氧,(DO),的测定,1）水样采集：,测溶解氧的水样要采集到,溶解氧瓶中,，采集时要注意不使水曝气或有气泡，可沿瓶壁至溢出容积的,1/3-1/2,。,4,溶解样的测定,2.7.3,溶解氧,(DO),的测定,1）,溶解氧固定：,用吸管插入水样液面下，加入,1ml硫酸锰,溶液+,2ml碱性碘化钾,溶液，盖好瓶塞，颠倒混合几次，静止。（现场固定）,5,2）析出碘：,用吸管加入2ml硫酸，混匀静止，使,氢氧化锰,溶解，,析出碘,（放5分钟）,。,3）滴定：,吸取上述水样100ml，于250ml锥形瓶中，用,硫代硫酸钠,溶液滴定到淡黄色，加入淀粉溶液做指示剂，继续滴定到蓝色刚好消失。,溶解样的计算,2.7.3,溶解氧,(DO),的测定,5,c,硫代硫酸钠标准溶液的浓度（,mol/,L,）,V,滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液（,m,L,）,V,水,-,滴定所取水样的体积（,m,L,）,8,氧的换算值（g）,3.,测定方法,2,）,氧电极法,2.7.3,溶解氧,(DO),的测定,3,(1),溶解氧电极,聚四氟乙烯膜电极。,分为,极谱型,和,原电池型,两种。,(2),如图（极谱型）结构：,黄金阴极,，,银丝阳极,、,薄膜-聚四氟乙烯膜,和,壳体,组成。 腔内有,氯化钾,溶液，膜将氯化钾和水样隔开。,3.,测定方法,2,）,氧电极法,2.7.3,溶解氧,(DO),的测定,3,(3),溶解氧测定仪的工作原理,当两极加上,电压,时,，,溶解氧,扩散,并通过,聚四氟乙烯膜,在阴极（极化电极）上还原,产生与,DO,浓度成正比的扩散电流。,3,.,测定方法,2,）,氧电极法,2.7.3,溶解氧,(DO),的测定,3,(4),溶解氧计算,溶解氧仪 就是通过测定还原电流,I,，得到,溶液,DO,的浓度。,K,-,比例常数；,n,-,电极反应得失电子数；,F,-,法拉第常数；,A,-,阴极面积；,-,薄膜的渗透系数；,L,-,薄膜的厚度；,c,0,-,溶剂人样的分压或浓度,3.,测定方法,2,）,氧电极法,2.7.3,溶解氧,(DO),的测定,3,(5),氧电极法的特点,不受水样色度、浊度及化学滴定法中干扰物的影响，快速简便，适用于现场测定，易于实现自动连续测量。,硫化物来源,一,2.7.4,硫化物的测定,地下水、生活污水通常含有硫化物，其中一部分是厌氧条件下，在细菌的作用下，使,硫酸盐还原,或有机硫分解产生的；,某些工业废水中含有的硫化物，如炼油废水。,1,、,溶解性,硫化物,:,如：,H,2,S,、,K,2,S,、,Na,2,S,；,2,、,酸溶性,金属硫化物,:,硫化银、硫化亚铁、硫化,铅、硫化锌,3,、,有机硫化物,。,硫化物分类,二,测定方法,五,2.7.4,硫化物的测定,1,、对氨基二甲基苯胺分光光度法,（,A,）,（亚甲蓝法）,2,、碘量法（,A,）。,3,、间接火焰原子吸收法（,B,）,4,、气相分子吸收光谱法（,C,）,注：适用范围：,溶解性,的无机硫化物：,酸溶性,的金属硫化物,;,不包括硫酸盐和有机硫。,水样的采集和保存,六,2.7.4,硫化物的测定,由于硫离子容易被氧化，硫化氢易从水中溢出。因此，采样时防止,曝气,，使水样充满容器,.,采样时，先加入一定量的,乙酸锌溶液，再加水样，然后用氢氧化钠调,pH,值在,10-12,之间,，呈碱性并生成,-,硫化锌沉淀,而被固定,。放在,4,下保存。,水样的预处理,七,2.7.4,硫化物的测定,有机物和无机,还原性物质,都能与碘反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子反应而,干扰,测定；,SS,和色度对硫化物测定也产生干扰。因此水样必须进行预处理。,1,、乙酸锌沉淀,-,过滤法：,当水中含有少量的,亚硫酸盐等还原性物质,时，可在采样现场加适量的,乙酸锌固定,。分析时用中速滤纸过滤，分析,沉淀物中,的硫化物。,水样的预处理,七,2.7.4,硫化物的测定,2,、酸化,-,吹气分离：,水样,SS,或浊度、色度高时,，现场采样时先加入乙酸锌固定硫化物，然后在水样中加入,磷酸,，使水样中,硫化锌,转化为,气,体,硫化氢,，利用载气,N,2,将硫化氢吹出，再用,2%,的氢氧化钠溶液吸收测定。,3,、过滤,-,酸化,-,吹气分离法。,污染严重的水，,将现场乙酸锌固定的水样，用中速滤纸过滤，再按酸化,-,吹气法进行预处理。,水样的测定,八,2.7.4,硫化物的测定,1,、原理,在含,高铁,离子的,酸性,溶液中，硫离子与,对氨基二甲基苯胺,反应，生成,兰色,的,亚甲蓝,，颜色深度与水中硫离子浓度成正比，于,665nm,波长处比色，测吸光度，标准曲线定量。,（,一,）,对氨基二甲基苯胺分光光度法（亚甲蓝法）,反应：,适用范围：,0.02- 0.8mg/,L,2.7.4,硫化物的测定,1,、原理,2,、仪器：分光光度计，,50ml,比色管,3,、显色剂：亚甲基蓝,4,、具体步骤,1,）配制标液,2,）配水样,3,）绘制标准曲线,4,）计算,:,（,一,）,对氨基二甲基苯胺分光光度法（亚甲蓝法）,V,预处理的水样体积,m,L,。,m,标准曲线上查的硫化物,g,水样的测定,八,2.7.4,硫化物的测定,1,、原理,在酸性条件下，加入过量的碘，硫化物与碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定，淀粉作指示剂，蓝色消退为终点。由硫代硫酸钠的消耗量，求出硫化物的量。,（,二,）,碘量法,(,硫化钠标准溶液的滴定方法,),反应：,水样的测定,八,2.7.4,硫化物的测定,2、,计算,（,二,）,碘量法,(,硫化钠标准溶液的滴定方法,),c,硫代硫酸钠,标准溶液浓度(mol/,L),V,0,滴定空白消耗,硫代硫酸钠,标准溶液量(mL),V,1,滴定水样消耗,硫代硫酸钠,标准溶液量(mL),V, 水样体积(mL),16.03,硫离子(,S,2-,),的摩尔质量(gmo1),概 述,一,2.7.5,氰化物的测定,1,、,氰化物存在形式,：包括简单氰化物（如氰化钠、氰化钾等） 、有机氰化物（如丙烯腈）、络合氰化物（铜、锌、铁等）。,2,、氰化物危害：,简单氰化物毒性较大。主要是,与高铁细胞酶,结合，使其,失去传递氧,的作用，引起,组织缺氧,窒息。,3,、氰化物来源,：,电镀、焦化、选矿等生产废水。,氰化物的控制标准,：,二,2.7.5,氰化物的测定,地面水环境质量标准：,0.05-0.2,mg/,L,污水综合排放标准：,0.5 /0.5 /1.0 mg/,L。,三,常用测定方法,(,一,),硝酸银滴定法（,A,）,:,适用于高浓度,(,二,),异烟酸,-,吡唑啉酮分光光度法（,A,）,(,三,),异烟酸,-,巴比妥分光光度法（,B,）,(,四,),催化快速法（,B,）,氰化物水样的采集和保存,：,四,2.7.5,氰化物的测定,1,、,采样后，应立即加,氢氧化钠固定,。一般每升水,加固体氢氧化钠,0.5g,。使水样,pH,大于,12,，存于,聚乙烯瓶中。,2,、,不能及时测定的，应放在,4,以下的暗处保存。,3,、,样品中含,硫化物,时，产生干扰。需先加,碳酸镉,粉,末，除去硫化物（检验：取,1,滴水样，滴在乙,酸铅试纸上，若变黑色，说明有硫化物,）。,氰化物水样的预处理,：,五,2.7.5,氰化物的测定,测氰化物时，一般先将水样在,酸性介质中进行,蒸馏预处理,，将能转换成,氰化氢蒸出,，蒸出的,气体用碱性溶液吸收后再测定，以消除干扰.,根据测定要求不同（总氰和简单氰），分为两,种蒸馏方法：,1、向水样中加入酒石酸和硝酸锌蒸馏；,2、向水样中加入磷酸和,EDTA,蒸馏。,2.7.5,氰化物的测定,氰化物水样的预处理,：,五,2.7.5,氰化物的测定,1、向水样中加入酒石酸和硝酸锌蒸馏,（,1）取200ml水样，放入500ml蒸馏瓶中，加玻璃珠；,（2）向接受瓶中加1%的氢氧化钠吸收液10ml；,（3）加入10%的,硝酸锌,10ml，加7-8滴甲基橙；迅速向水中加入15%的,酒石酸,5ml，立即盖好盖，加热蒸馏；,（4）瓶内保持红色（即pH=4）蒸馏。接收器近100ml时停止蒸馏，稀释到100ml即可.,在pH=4这种条件下蒸馏，测得的氰化物为简单氰化物及部分络合氰化物，即易释放氰化物,。,氰化物水样的预处理,：,五,2.7.5,氰化物的测定,2、向水样中加入磷酸和EDTA,在磷酸和,Na,2,-EDTA,存在下，在,pH2的介质中,加热蒸馏，此时可将,全部的简单氰化物,和,绝大部分络合氰化物,（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），以氰化氢的形式蒸馏出来，用氢氧化纳溶液吸收。取该蒸馏液测得的结果为,总氰化物,。,氰化物水样的预处理,：,五,2.7.5,氰化物的测定,2、向水样中加入磷酸和EDTA,（方法）,1）取200ml水样于500ml蒸馏瓶中（或少于200ml）；,2）向接受瓶中加入10ml 1%的,氢氧化钠,溶液，,作为,吸收液,；,3）水样中加Na2-EDTA溶液10ml，络合大部分金属；,4）迅速加入10ml磷酸，使,pH2蒸馏，并保持酸性。,至流出液近100ml时停止蒸馏，稀释到标线，供测,定,总氰,。,氰化物的测定,：,六,2.7.5,氰化物的测定,1,、,硝酸银滴定法（,A,）,1）原理：,经,蒸馏并吸收得到的碱性水样，调pH至11以上，加0.2ml,试银灵,作指示剂，用,硝酸银,标准溶液,滴定，,终点,：,由黄色,橙红色,氰化物的测定,：,六,2.7.5,氰化物的测定,1,、,硝酸银滴定法（,A,）,2,）测定步骤：,取,100m,L预蒸馏的样品于锥形瓶中，或稀释至,100m,L。,(2),加,0.2m,L试银灵,作指示剂，用,0.01mol/l,硝酸银标准 溶液滴定，溶液由,黄色变为橙红色,为终点。,(3),空白试验：另取,100ml,空白蒸馏液,于锥形瓶中，按同样步骤滴定，记录,硝酸银溶液消耗量,。,氰化物的测定,：,六,2.7.5,氰化物的测定,1,、,硝酸银滴定法（,A,）,:,适用于高浓度,3,）,氰化物质量浓度的计算：,c,硝酸银,标准溶液浓度(mol/,L),V,A,滴定水样消耗硝酸银标准溶液量(mL),V,B,滴定空白消耗硝酸银标准溶液量(mL),V,1, 水样体积(mL)（100m,L,）,V,2,馏出液的总体积(mL)（50-100m,L,）,V,3,测定时,所取馏出液体积(ml)（200m,L,）,52.04氰离子(2CN,-,)的摩尔质量(gmo1),氰化物的测定,：,六,2.7.5,氰化物的测定,1,、,硝酸银滴定法（,A,）,4,）特点：,本法适用于氰化物浓度,1mg/L,的水样，测定上限为,100mg/L,。适用地表水和废（污）水。,5,）注意事项：,HCN,易挥发，所以测定在通风厨中进行，且操作动作要迅速，并随时盖严塞子。,氰化物的测定,：,六,2.7.5,氰化物的测定,2,、,异烟酸,-,吡唑啉酮光度法,1,）试剂及原理：,2,）介质：中性或弱酸性,CN,-,CNCl,戊烯二醛,兰色,染料：,氯胺,T,(o),异烟酸,H,2,O,水解,吡唑酮,（缩合）,（,638nm,）,3,）检出限：,0.004mg/L 0.25mg/L,氰化物 异烟酸,-,吡唑啉酮光度法,1、原理：,在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应,氧化成,氯化氰（,CNCl），氯化氰与,异烟酸,作用，经水解生成,戊烯二醛，再与吡唑啉酮反,应,，生成,蓝色染料。,其色度与氰化物含量成正比，在638nm处测吸光度，,标准曲线定量,。,2、检出限：,0.004-0.25mg/l，饮用水、地表水、生活污水等。,2.7.5,氰化物的测定,2,、,异烟酸,-,吡唑啉酮光度法,4,）测定步骤：,（1）,绘制,校准曲线,取8只25ml比色管，分别加入氰化钾,标准溶液（,含氰离子,1ug/ml的,）,0,、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，用0.1% 氢氧化钠溶液释至,10ml,（为标准色列）；,向各管中加入5ml磷酸盐,缓冲溶液,（pH=7中性）混匀，迅速加0.2ml氯胺T溶液，立即盖塞，摇匀，3-5分钟,向各管加5ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，摇匀反应40分钟,用分光光度计在638nm波长下测吸光度，,零管,作参比。,以氰化物ug为横坐标，吸光值为纵坐标绘制曲线。,2.7.5,氰化物的测定,2,、,异烟酸,-,吡唑啉酮光度法,4,）测定步骤,：,(2,）样品测试：, 分别取,10m,L,蒸馏液,a,和,10m,L,空白流出液,b,于具塞比色管中，然后按标准曲线步骤2-4操作测吸光度。, 由吸光度从校准曲线上查得相应,的,氰化物含量,m,a,m,b,。,2.7.5,氰化物的测定,2,、,异烟酸,-,吡唑啉酮光度法,5,）测定结果计算：,试样吸光度对应的标准曲线上氰化物含量,g,空白吸光度对应的标准曲线上氰化物的含量,g,V, 预蒸馏时所取水样的总体积 ml,V,1, 水样预蒸馏馏出液的体积 ml,V,2, 试样显色时，所取馏出液的体积 ml,2.7.7,含氮化合物的测定,氮化物存在形态,：,氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、,有机氮。,前,3,种可以相互转化。另外还需测总氮。,概 述,一,2.7.7 .1,氨氮,的测定,1,、,氮化物存在形态,：,氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、,有机氮。,前,3,种可以相互转化。另外还需测总氮。,2,、氨氮的定义：,指以,游离氨,（非离子氨,NH,3,）和,离子铵,(NH,4-,),形式存在的,氮,，两者比例取决于,pH,和水温。碱性时，游离氨为主，酸性时以铵离子为主。,3,、危害,氨氮是微生物营养物质，高氨氮能导致微生物大量繁殖，造成赤潮，还会导致鱼类死亡。,水样的保存,二,2.7.7.1,氨氮化合物的测定,采集的水样如果不能及时分析，应加硫酸至pH2，并于2-5下保存。,1、,较清洁的水 采用絮凝沉降法,：取100m,L,水样于具塞量筒中，加入10%的,硫酸锌,溶液1m,L,，用25%的氢氧化钠调pH 至10.5摇匀。生成氢氧化锌沉淀，用中速滤纸过滤，弃去初滤液20m,L,。,水样的预处理,三,2.7.7.1,氨氮化合物的测定,水样的预处理,三,2,、污染重的水采用蒸馏预处理,:,（,1,）取,50ml,2%,硼酸吸收液,于,250m,L,三角瓶中，作为吸收瓶；,（,2,）取,250m,L水样于凯氏瓶中，加数滴溴百里酚蓝，调,pH 6.0-7.4,（蓝色）,（,3,）加入氧化镁,0.25g,，呈碱性。,（,4,）立即连接冷凝管和吸收瓶，待馏出液,200m,L，停止蒸馏，定容,250m,L。,2.7.7.1,氨,氮化合物的测定,测定方法,四,1,、纳氏试剂分光光度法,(A),2,、水杨酸,次氯酸盐分光光度法,(A),3,、气相分子吸收光谱法（,B,）,4,、滴定法,(A),2.7.7.1,氨氮化合物的测定,测定方法,四,1,、纳氏试剂分光光度法,(A),在预处理后的水样中加入,纳氏试剂（碘化汞和碘化钾强碱性溶液），,与,氨,反应生成,黄棕色的,胶体化合物，其色度与氨氮含量成正比，,在,410-425nm,范围内测吸光度，,2K,2,HgI,4,+3KOH+NH,3,NH,2,Hg,2,IO+7KI+2H,2,O,检出限,0.02-2mg/,L,2.7.7,.1,氨,含氮化合物,的测定,1,、原理,2,、仪器：分光光度计，,50ml,比色管,3,、显色剂：纳氏试剂,4,、具体步骤,1,）配制标液,2,）配水样,3,）绘制标准曲线,4,）计算,:,一、纳氏试剂分光光度法,(A),V,水样体积,m,L,。,m,校准曲线上查的氨含量,m,g,2.7.7.1,氨氮化合物,的测定,5,、,特点,（,一）纳氏试剂分光光度法,(A),1,、操作简单、灵敏度高；,2,、采用了剧毒品,碘化汞；,3,、检出限：,0.02-2mg/l,。,4,、适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。,2.7.7,含氮化合物,的测定,1,、,原理,（,二）,滴定法,该方法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。经过预处理用,硼酸吸收的蒸馏液，用硫酸标液滴定，以甲基红,-,亚甲蓝为指示剂（双指示剂），溶液由,绿色（指示剂遇硼酸铵颜色）,变为,淡紫色（指示剂遇硫酸铵颜色）为终点,。根据硫酸标准溶液的消耗量计算氨氮含量。,该方法适用于氨氮浓度较高的水样。,2.7.7,.,1,氨氮化合物,的测定,2,、计算,（,二）,滴定法,c,硫酸,标准溶液浓度(mol/,L),V,1,滴定水样消耗,硫酸,标准溶液量(mL),V,2,滴定空白消耗,硫酸,标准溶液量(mL),V, 水样体积(mL),14.01,氨氮(,N),的摩尔质量(gmo1),适用范围：,高含量的氨氮,概 述,一,2.7.7.2,亚硝酸盐氮测定,1,、亚硝酸盐氮的定义：,是,氮化合物,循环的中间产物，为不稳定状态。,在氧和微生物的作用下，可被氧化成,硝酸盐氮,。在缺氧的条件下又能被还原为,氨氮,。,2,、危害：,一是氧化血红蛋白 变成高铁血红蛋白，失去血红蛋白的输氧能力。,二是能和,仲胺类,反应生成,亚硝胺类 致癌物,。尤其在酸性条件下有利于致癌物的生成。,亚,硝酸盐氮测定方法,二,2.7.7.2,亚硝酸盐氮测定,1,、,N-,萘基,-,乙二胺分光光度法,(A),2,、离子色谱法（,B,）,3,、气相分子吸收光谱法,(B),2.7.7.2,亚硝酸盐氮测定,1,、,N-,萘基,-,乙二胺分光光度法,(A),1,）原理：,在磷酸介质中，,pH,值为,1.8,土,0.3,时，,亚硝酸盐,与,对,-,氨基苯磺酸胺,反应，,生成重氮盐,(-NN+),；,重氮盐,与,乙二胺,偶联生成,红色染料,，于,540nm,处有最大吸收，测吸光值，标准曲线定量。,2.7.7.2,亚硝酸盐氮测定,1,、,N-,萘基,-,乙二胺分光光度法,(A),1,）原理：,于,540nm,处有最大吸收，测吸光值，标准曲线定量。,2.7.7.2,亚硝酸盐氮测定,1,、原理,2,、仪器：分光光度计，,50ml,比色管,3,、显色剂：,N-,萘基,-,乙二胺,4,、具体步骤,1,）配制标液,2,）配水样,3,）绘制标准曲线,4,）计算,:,1,、,N-,萘基,-,乙二胺分光光度法,(A),V,水样体积,m,L,。,m,水样测得的校正吸光度，从标准曲线上查得相应的,亚硝酸盐含量,g,2.7.7.2,亚硝酸盐氮测定,1,、,N-,萘基,-,乙二胺分光光度法,(A),5,）特点：,测定下限为,0.0,03,mg/,L,，测定上限为,0.,2,0mg/,L,适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和,工业废水中 亚硝酸盐的测定。,2.7.7.2,亚硝酸盐氮测定,1,),原理,利用离子交换原理，连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离，定性和定量的方法。,2,、,离子色谱法,（,B),2,),特点,离子色谱法能同时测定水样中多种无机阴离子，如,F,-,、,Cl,-,、 等。,适用于饮用水、地面水、地下水、雨水中 离子浓度。,2.7.7.2,亚硝酸盐氮测定,3,),离子色谱图,2,、,离子色谱法,（,B),2.7.7.3,硝酸盐氮测定,一、硝酸盐氮：,水中硝酸盐是,在有氧环境下，亚硝酸氮和氨氮等各种含氮化合物转化得到的，是最稳定的化合物。也是含氮有机氮经无机化后的最终产物。亚硝酸盐氧化可以转化为硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，在微生物的作用下可还原为亚硝酸盐。,地面水质量标准中要求：“集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值,”：为,10,mg/,L,。,2.7.7.3,硝酸盐氮测定,二、硝酸盐氮测定方法：,1,、酚二磺酸分光光度法,(A),2,、紫外分光光度法,(B),3、镉柱还原法,4、戴氏合金法,5,、,气相分子吸收光谱法,(B),6,、离子选择性电极法,2.7.7.3,硝酸盐氮测定,（一,）酚二磺酸分光光度法,(A),1.,原理,硝酸盐在无水存在情况下与,酚二磺酸,反应，生成,硝基二磺酸酚，,在碱性溶液中又生成,黄色,的硝基酚二磺酸三钾盐，于,410nm,处有最大吸收。,2.7.7.3,硝酸盐氮测定,（一,）酚二磺酸分光光度法,(A),2,样品预处理,1,）浑浊和带色水样,：取,100ml,水样于比色管中，加入氢氧化铝絮凝，过滤去除；,2,）去除氯离子,：取,100ml,水样，加入相当量的硫酸银，振摇静置，暗处,30,分钟后过滤。,3,）亚硝酸盐：,超过,0.2mg/l,时，滴加高锰酸钾溶液，使其氧化成硝酸盐，最后,从结果中减去,亚硝酸盐。,2.7.7.3,硝酸盐氮测定,（一,）酚二磺酸分光光度法,(A),3.,标准曲线法定量,特点,:,测定下限为,0.0,2,mg/,L,，测定上限为2,.,0mg/,L,适用于饮用水、地下水和,清洁,地面水中的硝酸,盐。,干扰较少，应用较广泛，常用的方法。,2.7.7.3,硝酸盐氮测定,（二,）,紫外分光光度法,(B),1.,原理,利用 对,220nm,波长的特征吸收而定量硝酸盐氮。溶解的有机物在,220nm,也会有吸收，而,在275,nm,处没有吸收。因此，在,275,nm,处作另一次测定，以校正硝酸盐氮值。,2.7.7.3,硝酸盐氮测定,（二,）,紫外分光光度法,(B),2.,水样预处理,当,(A,220,/,A,275,),小于,20%,时，,A,校,与溶液硝酸,盐的浓度呈正比。,当,(A,220,/,A,275,),小于,20%,时，必须预先处理水,样：如亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸轻,盐，可以采用氢氧化铝絮凝共沉淀和大孔媳妇,机树脂进行处理。,2.7.7.3,硝酸盐氮测定,（二,）,紫外分光光度法,(B),3.,特点：,测定下限为,0.0,8,mg/,L,，测定上限为,4,mg/,L,适用于硝酸盐氮含量高、有机物含量低的清洁地表水和未受明显污染的地下水测定。,2.7.7.3,硝酸盐氮测定,（三,）,镉柱还原法,(B),1.,原理,N-,萘基,-,乙二胺分光光度法,(A),硝酸盐氮含量,总亚硝酸盐氮,未还原时亚硝酸盐氮,铜,-,镉、汞,-,镉,或海绵状镉,2.7.7.3,硝酸盐氮测定,（三,）,镉柱还原法,(,B),2.,特点,：,测定下限为,0.0,1,mg/,L,，测定上限为,0.4,mg/,L,适用于硝酸盐氮含量较低的饮用水、清洁地表,水和地下水测定。,2.7.7.3,硝酸盐氮测定,（,四,）,戴氏合金法,(,B),1.,原理,：,碱性介质,水样,戴氏合金,NH,3,纳氏分光光度法测定,50%Cu,45%Al,5%Zn,含量较高时用酸碱滴定,2.7.7.3,硝酸盐氮测定,（,四,）,戴氏合金法,(B),2.,水样处理：,水样中含有氨和铵盐时，在加戴氏合金之前，,于碱液介质中 先蒸出；,亚硝酸盐可在酸性介质中加入氨基磺酸而去。,2.7.7.3,硝酸盐氮测定,（四,）戴氏合金法,(B),3.,特点：,适用于带深色的,严重污染,的水及含大量有机物或无机盐的,废水,中的硝酸盐氮。,2.7.7.4,凯氏氮测定,（一）凯氏氮：,凯式氮：包括,氨氮,和在,硫酸消解,条件下能转化为,硫酸铵,而被测定的,有机氮,（该条件还包括加入硫酸铜催化剂、加入硫酸钾提高消解温度等）。,主要,包括：,蛋白质、氨基酸、肽、核酸、尿素等。因此，常用,凯氏氮,与,氨氮,的,差值,测有机氮。,2.7.7.4,凯氏氮测定,（二）凯氏氮的测定要点：,取适量水样于凯氏烧瓶中，加入浓硫酸和,K,2,SO,4,催化剂，加热消解。将,有机氮,转变成,氨氮。,氨氮测定,：,1,、在碱性介质中蒸馏，用硼酸溶液吸收，,2,、以分光光度法或滴定法测定氨氮。即为,凯氏氮,。,有机氮凯氏氮,水样的氨氮,2.7.7.5,总氮测定,（一）总氮：,总氮是指水样中各种形态氮之和，据定义：,总氮有机氮,+,无机氮,有机氮,+,氨氮,+,亚硝酸盐氮,+,硝酸盐氮,凯氏氮,+,消态氮,由于这些化合物在不同条件下能相互转换，因此，总氮含量也是衡量水质的重要指标之一。,地面水环境质量控制标准：,总氮（湖、库、以,N,计）,0.2 0.5 1.0 1.5 2.0,（二）,测定：,1.,分别测定；,2.,过硫酸钾氧化,紫外分光光度法（,A),碱性介质,水样,过硫酸钾,紫外吸收光谱法测定,2.7.7.5,总氮测定,120124,无机非金属元素的测定习题,1,、,P142.,第,20,、,21,、,24,、,25,、,26,题,2,、溶解氧、氰化物、硫化物、含氮化合物、等,干扰物质及样品预处理方法。,￥,1111111111111111111111111111111222222222222222222222222222222222222222222222222222222223333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333344444,￥,请删除后使用，谢谢,请删除后使用，谢谢,请删除后使用，谢谢,请删除后使用，谢谢,请删除后使用，谢谢,请删除后使用，谢谢,请删除后使用，谢谢,请删除后使用，谢谢,dskdfibsdkbfndsldkhslhokdhsodhvkskdnvklsoifyoishigibivbisbdvibsidbvoisbvoibsoivbiosbviohsivhkjshivuhiuhfiugruysdbvslkdbvlkbokbvkozbxkjcbjkbvjkbkjvbkjccbvkjbcxzvhoisdbvibsdivbisdvknflksnlkvnsodskdfibsdkbfndsldkhslhokdhsodhvkskdnvklsoifyoishigibivbisbdvibsidbvoisbvoibsoivbiosbviohsivhkjshivuhiuhfiugruysdbvslkdbvlkbokbvkozbxkjcbjkbvjkbkjvbkjccbvkjbcxzvhoisdbvibsdivbisdvknflksnlkvnso,dskdfibsdkbfndsldkhslhokdhsodhvkskdnvklsoifyoishigibivbisbdvibsidbvoisbvoibsoivbiosbviohsivhkjshivuhiuhfiugruysdbvslkdbvlkbokbvkozbxkjcbjkbvjkbkjvbkjccbvkjbcxzvhoisdbvibsdivbisdvknflksnlkvnso,dskdfibsdkbfndsldkhslhokdhsodhvkskdnvklsoifyoishigibivbisbdvibsidbvoisbvoibsoivbiosbviohsivhkjshivuhiuhfiugruysdbvslkdbvlkbokbvkozbxkjcbjkbvjkbkjvbkjccbvkjbcxzvhoisdbvibsdivbisdvknflksnlkvnso,dskdfibsdkbfndsldkhslhokdhsodhvkskdnvklsoifyoishigibivbisbdvibsidbvoisbvoibsoivbiosbviohsivhkjshivuhiuhfiugruysdbvslkdbvlkbokbvkozbxkjcbjkbvjkbkjvbkjccbvkjbcxzvhoisdbvibsdivbisdvknflksnlkvnsoxkbvoxlknvlkxncklvhsiudlknvknsklvnlksnvkjbsijvbksj 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kjfegiudsfdbsy384y982ythb3oibt4oy39y409705923y09y53b2lkboi2y58wy0ehtoibwoify98wy049ywh4b3oiut89u983yf9ivh98y98sv98hv98ys9f698y9v698yv98x98tb98fyd98gyd98h98ds98nt98d8genklgb4klebtlkb5k tkeirh893y89ey698vhkrne lkhgi8eyokbnkdhf98hodf hxvy78fd678t9fdu90gys98y9shihixyv78dfhvifndovhf9f8yv9onvkobkw 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