高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修课件

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,高效液相色谱仪器故障的诊断与维修,陈旭东（,fjfzxdc),陈彩萍（,ccp,）,高效液相色谱仪器故障的诊断与维修陈旭东（fjfzxdc),高效液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手,1.从部件的运转情况推测，如压力、流速的变化,2.从色谱图的异常情况推测，如出峰时间、峰形,3.从数据结果中分析,高效液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手,一,.,从压力变化判断,1.压力无,现象,判断,故障排除,面版灯不亮,电源不通,检查电源,接头松脱,拧紧接头,泵头,漏液,接口太松,拧紧泵头螺丝,泵密封垫磨损,更换密封垫,一.从压力变化判断1.压力无现象判断故障排除面版灯不亮电源,现象,判断,故障排除,泵不送溶剂,泵头有气泡,排气泡，溶剂需脱气,使用的溶剂黏性太高,换低黏性溶剂,溶剂贮液器中过滤器脏,清洗贮液瓶、过滤器，,排空阀打开,关闭排空阀,控制器设定不正确,设置正确,流动相不够,补足流动相,现象判断故障排除泵不送溶剂泵头有气泡排气泡，溶剂需脱气使用的,现象,判断,故障排除,压力值高,泵流速设定太高,设定正确的流速,流动相使用不恰当,使用恰当的流动相,缓冲结晶盐沉淀,冲洗,样品与流动相不互溶,稀释或改变流动相,柱温太低,升高温度,色谱柱性能下降,换柱,2.压力高,现象判断故障排除泵流速设定太高设定正确的流速流动相使用不恰当,现象,判断,故障排除,压力值高,溶剂贮液器中过滤器脏,清洗,链接管路阻塞,冲洗，必要时更换,进样阀阻塞,冲洗进样器,现象判断故障排除压力值高溶剂贮液器中过滤器脏清洗链接管路阻塞,现象,判断,故障排除,压力值低,泵流速设定太低,设定正确的流速,色谱柱选择不恰当,更换恰当的色谱柱,柱温过高,降低柱温,系统漏液,检查漏液位置并维修,流动相使用不当,改变流动相,3.压力低,现象判断故障排除压力值低泵流速设定太低设定正确的流速色谱柱选,4.压力不稳,现象,判断,故障排除,压力变化重现性好,采用梯度,所引起的压力是正常,泵内有气泡,溶剂脱气不适当,排气泡，溶剂需脱气,压力波动,泵密封垫损坏,更换密封垫,溶剂混合器故障,清洗或更换混合器,漏液,连接口太松,拧紧接口,管路损坏,更换,4.压力不稳现象判断故障排除压力变化重现性好采用梯度所引起的,1.峰前沿,现象,判断,故障排除,峰前沿,柱性能下降,更换色谱柱,保护柱失效,换柱芯,进样体积太大或样品浓度太高,降低进样体积或降低样品浓度,二、从色谱图的异常情况推测,1.峰前沿现象判断故障排除峰前沿柱性能下降更换色谱柱保护柱失,2.峰拖尾,现象,判断,故障排除,峰拖尾,柱性能下降,更换色谱柱,保护柱失效,换柱芯,色谱柱或保护柱被污染,清洗柱或保护柱，必要时更换,色谱柱选择不当,选择恰当的色谱柱,流动相选择不当,选择恰当的流动相,2.峰拖尾现象判断故障排除峰拖尾柱性能下降更换色谱柱保护柱失,3.峰变宽,现象,判断,故障排除,峰变宽,柱性能下降,更换色谱柱,保护柱失效,换柱芯,色谱柱或保护柱被污染,清洗柱或保护柱，必要时更换,色谱柱选择不当,选择恰当的色谱柱,流动相选择不当,选择恰当的流动相,流动相流速太低,调节流速,3.峰变宽现象判断故障排除峰变宽柱性能下降更换色谱柱保护柱失,现象,判断,故障排除,峰变宽,缓冲液浓度太低,增加浓度,系统没到达平衡,使系统到达平衡,进样器问题,检查进样器,环境温度变化,使用柱温箱,漏夜,检查漏夜的位置并维修,出现两个或多个未被完全分离的物质的峰,选择其它色谱条件以改善分离效果,检测器时间常数太大,使用较小的时间常数,现象判断故障排除峰变宽缓冲液浓度太低增加浓度系统没到达平衡使,4.峰分叉,现象,判断,故障排除,峰分叉,柱性能下降,更换色普柱,保护柱失效,换柱芯,色谱柱或保护柱被污染,清洗柱或保护柱，必要时更换,进样体积太大或样品浓度太高,降低进样体积或降低样品浓度,样品溶剂不溶流动相,改变溶剂或采用流动相溶解样品,4.峰分叉现象判断故障排除峰分叉柱性能下降更换色普柱保护柱失,5.无峰,现象,判断,故障排除,无峰,检测器参数设置错误,设置正确的检测器参数,样品降解,检查样品配制过程，更换样品,自动进样器故障,检查进样器,无样品,加样品,检测器与数据处理装置链接故障,检查并正确链接,5.无峰现象判断故障排除无峰检测器参数设置错误设置正确的检测,6.负峰,现象,判断,故障排除,出现所有负峰,连接数据处理系统信号线接反,正确连接,记录仪或检测器信号极性相反,改变极性设置,出现一个或几个负峰,离子对分离体系对峰的影响,在流动相中溶解样品,使用的流动相吸收高,使用流动相稀释样品,自动进样器注射,进空气,清洗自动进样器,6.负峰现象判断故障排除出现所有负峰连接数据处理系统信号线接,7.鬼峰,现象,判断,故障排除,色谱图出现鬼峰,样品前处理时产生降解或混入杂质,用标准品对照、检查样品处理过程，换新样品,前一次进样的洗脱物,增加分析时间或梯度洗脱、提高流速、如问题仍存在，两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱,注射器脏,清洗注射器、冲洗进样口,7.鬼峰现象判断故障排除色谱图出现鬼峰样品前处理时产生降解,现象,判断,故障排除,色谱图出现鬼峰,流动相被污染,清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用,HPLC,级试剂,柱被污染,清洗柱或更换柱,六通阀污染,清洗六通阀,检测器污染,清晰检测器,管路污染,冲洗,流动相中含有稳定剂或稳定剂变化,使用无防腐溶剂,现象判断故障排除色谱图出现鬼峰流动相被污染清洗溶剂贮液瓶、清,8.保留时间变化,现象,判断,故障排除,保留时间不重复,系统不问或未达到平衡,分析之前应有足够的时间使系统平衡,室温波动大,使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境,柱被污染,冲洗柱或更换柱,溶剂配比不合适,调节溶剂配比,进样体积太大或样品浓度太高,减小进样体积,8.保留时间变化现象判断故障排除保留时间不重复系统不问或未达,9.保留时间不断变化,现象,判断,故障排除,保留时间不断变化,流速变化,重新设定流速,检查泵 是否正常工作,系统没有达到平衡,分析之前应有足够的时间使系统平衡,柱被污染,冲洗柱或更换柱,流动相被污染,清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用,HPLC,级试剂,系统泄漏,检查并进行维修,9.保留时间不断变化现象判断故障排除保留时间不断变化流速变化,现象,判断,故障排除,保留时间不断变化,流动相脱气不够充分,清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用,HPLC,级试剂,室温变化,使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境,柱恒温箱设置有误,设置正确的温度,现象判断故障排除保留时间不断变化流动相脱气不够充分清洗溶剂贮,10.基线漂移,现象,判断,故障排除,基线漂移,系统不稳或没有达到平衡,分析之前应有足够的时间使系统平衡,室温不稳,使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境,流动相污染或分解,清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用,HPLC,级试剂,流动相脱气不充分,脱气重新平衡系统,10.基线漂移现象判断故障排除基线漂移系统不稳或没有达到平衡,现象,判断,故障排除,基线漂移,流动相配比不当或流速变化,更改配比或流速,柱被污染,冲洗柱或更换柱,固定相流失,为说明问题存在，用一段连接管路代替色谱柱，通流动相检测基线,检测池被污染或有气体,用甲醇或其他强极性的溶剂冲洗流通池,现象判断故障排除基线漂移流动相配比不当或流速变化更改配比或流,现象,判断,故障排除,基线漂移,测定的波长选择有误,使用分光光度计说明背景吸收，如背景值高，说明流动相含有紫外吸收化合物导致基线漂移。使用的流动相应在紫外截止波长以外，或更换溶剂,系统泄漏,检查并进行维修,样品中有强保留的物质,用强度合适的溶剂清洗色谱柱,现象判断故障排除基线漂移测定的波长选择有误使用分光光度计说明,现象,判断,故障排除,无规则基线噪音,系统不稳或没有达到平衡,分析之前应有足够的时间使系统平衡,系统泄漏,检查并进行维修,流动相污染或分解,清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用,HPLC,级试剂,柱被污染,冲洗柱或更换柱,色谱柱填料流失或阻塞,更换色谱柱,11.无规则基线噪音,现象判断故障排除无规则基线噪音系统不稳或没有达到平衡分析之前,现象,判断,故障排除,无规则基线噪音,流动相混合不均或混合器工作不正常,维修或更换混合器,检测池被污染或,用甲醇或其他强极性的溶剂冲洗流通池,系统内有气泡,用强极性的溶剂清洗系统,检测器内有气泡,清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器,检测器灯能量不足,更换灯,现象判断故障排除无规则基线噪音流动相混合不均或混合器工作不正,12.规则基线噪音,现象,判断,故障排除,规则基线噪音,流动相、检测器或泵内有气泡,流动相脱气，冲洗系统除去检测器或泵内的空气,室温不稳,稳定环境温度。使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境,流动相回收使用,除非特殊需要不使用回收溶剂,流动相混合不完全,使流动相混合均匀或使用低黏度的溶剂,12.规则基线噪音现象判断故障排除规则基线噪音流动相、检测器,现象,判断,故障排除,规则基线噪音,泵振动,在系统中假如脉冲阻尼器,泵入口管路松或阻塞,检查泵入口管路,在同一水平上有其他设备,关掉仪器，检查干扰是否来自于外部,现象判断故障排除规则基线噪音泵振动在系统中假如脉冲阻尼器泵入,三、从数据结果中分析,1.定量结果,现象,判断,故障排除,精密度降低,样品预处理时样品降解或混入杂质,用标准品对照、检查样品处理过程，换新样品,保留时间改变，峰形不正常,见“峰形不正常”的故障排除方法,检测器响应故障,检查检测器,三、从数据结果中分析1.定量结果现象判断故障排除精密度降低样,现象,判断,故障排除,精密度降低,峰积分不正确,重新设置参数,进样问题（对外标法）,随手动进样器的类型不同而异，有下列情况：,（1）如使用全部定量环的手动进样器，在进样前需在“取样”状态下清洗三次；,（2）,如使用部分定量环的手动进样器，进样量需少于定量唤体积的50%,现象判断故障排除精密度降低峰积分不正确重新设置参数进样问题（,现象,判断,故障排除,精密度降低,进样问题（对外标法）,（3）如使用注射器的手动进样器，需确保进样操作重复；,（4）如使用自动进样器需确保正确的进样体积，注射器不含空气，样品瓶有足够的样品，系统不泄漏,（5）如手动进样器、自动进样器都使用，应确保系统的平衡,现象判断故障排除精密度降低进样问题（对外标法）（3）如使用注,现象,判断,故障排除,准确度降低,峰积分不正确,见“精密度降低”的故障排除方法,进样问题,见“精密度降低”的故障排除方法,样品预处理时样品降解或混入杂质,用标准品对照、检查样品处理过程，换新样品,样品蒸发,样品密封保存在适当的温度下,现象判断故障排除准确度降低峰积分不正确见“精密度降低”的故障,现象,判断,故障排除,准确度降低,样品前处理不当,检查样品的处理过程,内标物配置不当,配置新的内标物,现象判断故障排除准确度降低样品前处理不当检查样品的处理过程内,现象,判断,故障排除,峰不能分辨,改变保留时间,见“保留时间改变”的故障排除,数据处理装置的参数不正确,适当输入参数，进标准样，提高准确度,无峰,改变保留时间,故障排除方法,数据处理装置的参数不正确,重新适当输入参数，进标准样，提高准确度,鬼峰,见“鬼峰”可能的原因,见“鬼峰”的故障排除方法,2.定性结果,现象判断故障排除峰不能分辨改变保留时间见“保留时间改变”的故,1,、不是井里没有水，而是你挖的不够深。不是成功来得慢，而是你努力的不够多。,2,、孤单一人的时间使自己变得优秀，给来的人一个惊喜，也给自己一个好的交代。,3,、命运给你一个比别人低的起点是想告诉你，让你用你的一生去奋斗出一个绝地反击的故事，所以有什么理由不努力,!,4,、心中没有过分的贪求，自然苦就少。口里不说多余的话，自然祸就少。腹内的食物能减少，自然病就少。思绪中没有过分欲，自然忧就少。大悲是无泪的，同样大悟无言。缘来尽量要惜，缘尽就放。人生本来就空，对人家笑笑，对自己笑笑，笑着看天下，看日出日落，花谢花开，岂不自在，哪里来的尘埃,!,5,、心情就像衣服，脏了就拿去洗洗，晒晒，阳光自然就会蔓延开来。阳光那么好，何必自寻烦恼，过好每一个当下，一万个美丽的未来抵不过一个温暖的现在。,6,、无论你正遭遇着什么，你都要从落魄中站起来重振旗鼓，要继续保持热忱，要继续保持微笑，就像从未受伤过一样。,7,、生命的美丽，永远展现在她的进取之中,;,就像大树的美丽，是展现在它负势向上高耸入云的蓬勃生机中,;,像雄鹰的美丽，是展现在它搏风击雨如苍天之魂的翱翔中,;,像江河的美丽，是展现在它波涛汹涌一泻千里的奔流中。,8,、有些事，不可避免地发生，阴晴圆缺皆有规律，我们只能坦然地接受,;,有些事，只要你愿意努力，矢志不渝地付出，就能慢慢改变它的轨迹。,9,、与其埋怨世界，不如改变自己。管好自己的心，做好自己的事，比什么都强。人生无完美，曲折亦风景。别把失去看得过重，放弃是另一种拥有,;,不要经常艳羡他人，人做到了，心悟到了，相信属于你的风景就在下一个拐弯处。,10,、有些事想开了，你就会明白，在世上，你就是你，你痛痛你自己，你累累你自己，就算有人同情你，那又怎样，最后收拾残局的还是要靠你自己。,11,、人生的某些障碍，你是逃不掉的。与其费尽周折绕过去，不如勇敢地攀登，或许这会铸就你人生的高点。,12,、有些压力总是得自己扛过去，说出来就成了充满负能量的抱怨。寻求安慰也无济于事，还徒增了别人的烦恼。,13,、认识到我们的所见所闻都是假象，认识到此生都是虚幻，我们才能真正认识到佛法的真相。钱多了会压死你，你承受得了吗,?,带，带不走，放，放不下。时时刻刻发悲心，饶益众生为他人。,14,、梦想总是跑在我的前面。努力追寻它们，为了那一瞬间的同步，这就是动人的生命奇迹。,15,、懒惰不会让你一下子跌倒，但会在不知不觉中减少你的收获,;,勤奋也不会让你一夜成功，但会在不知不觉中积累你的成果。人生需要挑战，更需要坚持和勤奋,!,16,、人生在世：可以缺钱，但不能缺德,;,可以失言，但不能失信,;,可以倒下，但不能跪下,;,可以求名，但不能盗名,;,可以低落，但不能堕落,;,可以放松，但不能放纵,;,可以虚荣，但不能虚伪,;,可以平凡，但不能平庸,;,可以浪漫，但不能浪荡,;,可以生气，但不能生事。,17,、人生没有笔直路，当你感到迷茫、失落时，找几部这种充满正能量的电影，坐下来静静欣赏，去发现生命中真正重要的东西。,18,、在人生的舞台上，当有人愿意在台下陪你度过无数个没有未来的夜时，你就更想展现精彩绝伦的自己。但愿每个被努力支撑的灵魂能吸引更多的人同行。,1、不是井里没有水，而是你挖的不够深。不是成功来得慢，而是你,